HJ/T 40-1999 영어 PDF (HJT40-1999)

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HJ/T 40-1999: 고정 소스 방출. 벤조(a)피렌의 측정. 고성능 액체 크로마토그래피
HJ/T 40-1999
히제이
환경 기준
보호 권한
고정 소스 방출 - 벤조의 결정
(a) 피렌 - 고성능 액상
크로마토그래피
발행일: 1999년 8월 18일
구현일: 2000년 1월 1일
발행처: 국가 환경 보호 기관
목차
1 범위 ... 3
2 방법 원리 ... 3
3 규범적 참조 ... 3
4 시약 및 재료 ... 3
5 장치 ... 5
6 샘플 수집 및 보관 ... 5
7 샘플의 사전 처리 ... 6
8 크로마토그래피 분석의 작업 절차 ... 7
9 결과 발표 ... 11
10 정밀도와 정확도 ... 12
11 설명 ... 12
추가 정보 ... 13
고정 소스 방출
– 벤조(a)피렌의 측정
– 고성능 액체 크로마토그래피
1 범위
1.1 본 표준은 배출되는 벤조(a)피렌의 측정에 적용한다.
고정된 오염원에서 의도적으로 배출하는 방식.
1.2 가스 생산량이 1.0m3일 때, 시료의 일정 용적은
1.0mL이고 크로마토그래피 주입량은 10µL이며 검출 한계는
벤조(a)피렌은 2ng/m3로 하며, 정량분석에 대한 농도범위는
측정값은 7.6ng/m3~4.0µg/m3이다.
2 방법 원리
비접착성 유리 섬유 필터 카트리지나 유리 섬유 필터 멤브레인을 사용하여 샘플을 수집합니다.
시클로헥산을 이용하여 벤조(a)피렌을 추출하고, 추출물을 플로리실에 통과시킨다.
크로마토그래피 컬럼; 그런 다음 디클로로메탄과 아세톤의 혼합 용매를 사용합니다.
컬럼에 흡수된 벤조(a)피렌을 용출시키고 농축한 후,
고성능 액체 크로마토그래프를 사용하여 측정한 결과
형광 검출기.
3 규범적 참조
다음 표준에는 이 표준을 참조함으로써 다음 조항이 포함됩니다.
이 표준의 조항을 구성합니다.
GB 16157-1996 입자의 측정 및 샘플링 방법
고정원 배출가스로부터 배출되는 기체 오염물질
4 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 분석 시약 및 순수는 다음과 같이 제조됩니다.
4.1에 따라 두 가지 모두 국가 표준을 준수하여 사용됩니다.
분석.
4.1 순수한 물
탈이온수(또는 증류수)를 사용하여 과망간산칼륨을 첨가하고 재증류합니다.
알칼리성 조건에서 모든 유리 증류기를 통해. 전체 증류 과정 동안,
보라색-빨간색 색상은 항상 유지되어야 합니다. 그렇지 않으면 과망간산칼륨
첨가되어야 합니다. 얻어진 순수에는 유의한 간섭 피크가 없어야 합니다.
이 방법에 대한 공시험을 마친 후.
4.2 메탄올
재증류를 위해 알칼리를 추가하려면 유리 증류기를 사용하고 증류액을 수집한 다음 여과합니다.
0.45µm 미세다공성 필터 멤브레인을 사용하고 이를 사용합니다. 상당한
이 방법의 공시험 후 간섭 피크.
4.3 메틸렌클로라이드
재증류를 위해 알칼리를 추가하려면 유리 증류기를 사용하십시오. 상당한 양의 알칼리가 없어야 합니다.
이 방법의 공시험 후 간섭 피크.
4.4 아세톤
4.3과 동일한 절차로 치료를 진행하세요.
4.5 시클로헥산
4.3과 동일한 절차로 치료를 진행하세요.
4.6 플로리실: 60~100메시, 크로마토그래피 분석에 사용됩니다.
400°C에서 2시간 동안 가열한 후 식힌 후 물(4.1)을 사용하여 수분 함량이 균일해질 때까지 조절합니다.
11%입니다. 분쇄구가 있는 시약병에 밀봉하여 보관하세요.
4.7 벤조(a)피렌 표준원액
고형 벤조(a)피렌 표준물질 20.0mg을 정확하게 취하여 다음 용액에 녹인다.
60mL의 시클로헥산(4.5)을 100mL 용량 플라스크에 옮기고 표선까지 희석합니다.
시클로헥산(4.5)으로 희석하거나 벤조(a)피렌 표준용액을 사용하여 희석한다.
시클로헥산(4.5) 또는 메틸렌클로라이드(4.3)를 200μg/mL의 농도로 첨가합니다.
위의 스톡 용액은 3~5°C의 냉장고에 보관하시기 바랍니다.
4.8 벤조(a)피렌 표준사용용액
표준 스톡 용액(4.7) 1.00mL을 100mL 용량 플라스크에 피펫으로 넣습니다.
시클로헥산(4.5) 또는 메틸렌클로라이드(4.3)로 표식까지 희석합니다. 감도에 따라
사용된 기기의 종류나 분석 대상 시료의 농도가 다를 경우
표준사용 용액의 농도는 필요에 따라 변경되어야 합니다.
GB 16157-1996의 8.2에 따라 선택된 샘플링 방법을 선택하십시오.
방법은 샘플링 장비의 구성과 일치해야 합니다. 설치
샘플러에 유리섬유 필터 카트리지 또는 필터 멤브레인을 설치하고 샘플링을 실시합니다.
8.3~8.6의 특정 항목에 따라(표본 추출 방법에 따라 다름)
가스 생산량은 약 1.0m3이다.
6.3 샘플 보관
수집된 샘플은 빛으로부터 보호되어야 하며 검은색으로 포장되어야 합니다.
종이에 담아 3~5°C 냉동고에 보관합니다. 전처리는 24시간 이내에 실시해야 합니다.
샘플링 후 가능한 한 빨리 처리해야 하며 처리된 샘플은 완료되어야 합니다.
1개월 이내에 분석이 완료됩니다.
7 샘플의 사전 처리
7.1 시료 중 벤조(a)피렌 추출 : 비접착성 필터를 조심스럽게 넣어
카트리지 또는 초미립 유리섬유 필터 멤브레인(먼지 쪽을 안쪽으로 접은 후)
샘플링된 제품을 추출 실린더로 옮깁니다(사이펀이 막히지 않도록 주의하세요)
Soxhlet 추출기(5.3)의 리턴 파이프)에 80mL의 사이클로헥산(4.5)을 넣고
95°C 이상의 온도에서 수조(5.9)에 넣고 6시간 동안 계속 환류시켜 추출한다.
나중에 사용하기 위해 식혀두세요.
7.2 추출물 정제: 얻은 추출물(7.1)은 다음에 의해 정제(및 농축)됩니다.
플로리실 크로마토그래피 컬럼.
7.2.1 크로마토그래피 컬럼 충진 : 먼저 소량의 유리솜(5.7)을 채웁니다.
유리 크로마토그래피 컬럼(5.4)의 하단부에 필러를 지지하기 위해 추가합니다.
컬럼을 적시기 위해 2~3mL의 사이클로헥산(4.5)을 넣고, 페롤리실(4.6)을 약 5g 정도 칭량한다.
작은 비이커; 시클로헥산(4.5)으로 균질물을 만듭니다; 위의 컬럼을 채웁니다.
습식 충진 방법; 그리고 컬럼에서 과도한 시클로헥산을 위쪽으로 방출합니다.
필러의 인터페이스.
7.2.2 추출물 정제 : 샘플 추출물(7.1)을 상단에서 첨가합니다.
크로마토그래피 컬럼(7.2.1)을 세척하기 위해 20~40mL의 시클로헥산(4.5)을 사용합니다.
하위 절 (7.1)에서 3회 사용된 Soxhlet 추출기는 다음에 추가됩니다.
동시에 컬럼의 상단 끝부분을 통과합니다. 전체 솔루션이 통과합니다.
< 4mL/min의 유속으로 컬럼을 통과하고, 컬럼을 통과하는 시클로헥산
회수한다. 그런 다음 메틸렌클로라이드(4.3)의 혼합용액 20mL를 사용하여
아세톤(4.4)(CH2Cl2 : CH3COCH3 = 4 : 1)을 사용하여 흡착된 벤조(a)피렌을 용출시킨다.
컬럼. 용출액은 25mL KD 농축 병(5.5)에 수집되어
농축된 것. (시료 중 벤조(a)피렌의 함량이 높을 경우,
농축이 가능하며, 액체크로마토그래프를 이용하여 분석이 가능합니다.
일정한 볼륨).
7.3 샘플의 농축 : 샘플이 들어있는 KD 농축 병을 연결합니다.
8.2.6.2 용지 속도: 0.3 또는 0.5cm/분.
8.3 교정
8.3.1 외부 표준법에 의한 정량화
8.3.2 표준 샘플
8.3.2.1 표준 시료의 준비에 대해서는 하위 절 4.8을 참조하십시오.
8.3.2.2 주파수 사용: 표준 샘플(4.8)을 사용하여 주기적 재보정을 수행합니다.
크로마토그래프의 안정성에 따라 재분석의 길이를 결정한다.
교정주기. 일반적으로 작업일마다 1~2회 측정하거나 교정합니다.
5개의 샘플을 측정한 후 한 번씩.
8.3.2.3 표준시료 사용 조건...