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GB/T 5124.4-2017 영어 PDF (GBT5124.4-2017)

GB/T 5124.4-2017 영어 PDF (GBT5124.4-2017)

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역사적 버전: GB/T 5124.4-2017
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GB/T 5124.4-2017: 경금속 - 4부: 티타늄 함량 측정 - 광도 과산화물 방법
GB/T 5124.4-2017
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 77.160
높이 16
GB/T 5124.4-2017 / ISO 4501:1978
GB/T 5124.4-1985 교체
경금속 - 4부: 티타늄 함량 측정 -
광도 과산화물 방법
(ISO 4501:1978, 경금속 - 티타늄 함량 측정 - 광도 측정
과산화물법, IDT)
발행일: 2017년 10월 14일
구현일: 2018년 5월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역;
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 5
2 적용범위 ... 5
3 방법의 원칙 ... 5
4 간섭 요소 ... 5
5 시약 ... 5
6 악기 ... 6
7 샘플 ... 6
8 분석 단계 ... 6
9 간섭 제거 ... 8
10 작업 곡선의 도면 ... 8
11 분석결과의 표현 ... 9
12 시험 보고서 ... 10
경금속 - 4부: 티타늄 함량 측정 -
광도 과산화물 방법
1 범위
GB/T 5124의 이 부분은 과산화수소 분광 광도 측정 방법을 지정합니다.
경금속과 탄화물의 티타늄 함량 결정.
2 적용범위
GB/T 5124의 이 부분은 혼합된 티타늄 함량의 결정에 적용됩니다.
탄화물 및 결합 금속의 분말(윤활제 없음) 및 모든 등급의 사전
소결 또는 소결 경금속. 측정 범위는 0.2% 이상(질량 분율)입니다.
방법의 3가지 원칙
노란색의 퍼티탄산 복합체가 생성되고 복합체의 흡광도는
정확히 잰.
4 간섭 요소
특정 조건 하에서 수소와 함께 착색 복합체를 형성하는 원소
과산화물은 간섭합니다. 예를 들어, 바나듐과 몰리브덴은 간섭합니다.
정량적으로 결정됨; 각각의 내용이 정확하지 않은 경우 수정이 가능합니다.
원소는 5%(질량분율) 미만입니다.
5 시약
분석 등급으로 확인된 시약 및 증류 또는 이에 상응하는 순수 시약만
분석에는 물이 사용됩니다.
5.1 불화수소암모늄.
5.2 황산 암모늄.
5.3 중아황산나트륨.
5.4 총량이 다음과 같은 고순도 티타늄 금속 또는 이산화티타늄
8.2 샘플
0.0001g의 정확도로 0.1g 또는 0.2g의 샘플을 달아보세요.
8.3 샘플 분해
시료를 250ml 비이커 또는 100ml~200ml 삼각플라스크에 넣고 5g을 첨가한다.
황산암모늄(5.2)과 황산(5.7) 10mL을 유리시계접시로 덮고,
그리고 거의 끓는 지점까지 가열하여 완전히 녹입니다.
또 다른 샘플 용해 방법은 다음과 같습니다. 샘플을 백금 접시에 넣습니다.
물 10ml와 불산(5.10) 5ml를 넣고 백금접시를 덮는다.
폴리프로필렌 또는 백금 시계 유리로; 약 80℃로 가열하고 질산(5.11)을 첨가합니다.
샘플이 완전히 용해될 때까지 적하한 다음 식힙니다. 10mL를 추가합니다.
황산(5.7)과 황산암모늄(5.2) 5g을 넣고 연기(SO3)가 발생할 때까지 가열한다.
시원하고요.
용해되지 않은 입자나 탄소질 물질이 남아 있으면 용액을 100℃ 이하로 냉각하십시오.
100 °C 이상인 경우 과염소산(5.6) 1 mL을 조심스럽게 첨가하고 과염소산이 연기를 낼 때까지 가열합니다.
나온 후 실온으로 식힙니다.
경고: 과염소산을 사용할 때 유기물질과의 접촉을 피하세요.
8.4 분석용액의 준비
과산화수소(5.9) 1mL를 나누어 넣고 잘 흔든다. 흔드는 동안
구연산용액(5.5) 30 mL을 분할하여 넣고, 물 40 mL를 가한다.
8.4.1 250mL 용량 플라스크 사용
분석용액을 250mL 용량플라스크에 옮겨 넣고,
물에 황산(5.8) 25mL을 넣고 물로 희석하여 농도에 가깝게 만든다.
표시하고 잘 섞은 후 식힌다. 과산화수소(5.9) 1mL를 넣고 잘 섞은 후 희석한다.
물과 섞어서 용량을 조절하세요.
8.4.2 500mL 용량 플라스크 사용
분석용액을 500mL 용량플라스크에 옮겨담고,
물에 구연산용액(5.5) 30ml와 황산(5.8) 50ml를 가하여 희석한다.
용액을 물로 표시선에 가깝게 만들고 잘 섞은 후 식힌다. 수소 2mL를 첨가한다.
과산화물(5.9)을 넣고 잘 섞은 다음, 물을 넣어 적정량까지 희석하고 잘 섞는다.
8.5 참조 용액의 준비
발색된 용액(8.4) 약 30mL을 50mL 비이커에 넣고 첨가한다.
약 0.2g의 중아황산나트륨(5.3)을 넣어 용액을 희미하게 만든다. 나트륨을 더 첨가한다.
필요한 경우 중아황산염.
8.6 흡광도 측정
적합한 흡수 접시를 선택하십시오. 동일하거나 쌍을 이루는 흡수 접시를 사용하여 측정하십시오.
발색된 용액과 기준 용액의 흡광도는
파장은 420nm입니다.
9 간섭 제거
9.1 바나듐
발색된 용액(8.4) 30mL을 50mL 비이커에 넣고 약
티타늄의 착색복합체를 파괴하기 위해 0.1g의 불화수소암모늄(5.1)을 첨가한다.
3분 후, 용액의 색은 바나듐의 색이 될 것입니다.
바나듐의 흡광도를 측정하고 바나듐의 흡광도를 빼십시오.
결합된 바나듐과 티타늄의 흡광도.
9.2 몰리브덴
과산화몰리브덴 복합체의 색상은 밝아서 제거할 수 없습니다.
화학적 방법을 사용하지만, 보정값은 함량에 따라 계산될 수 있습니다.
몰리브덴. 일반적으로 420nm에서 샘플의 몰리브덴 1%는 다음과 같습니다.
약 0.08%의 티타늄. 그러나 분광광도계를 사용해야 합니다.
보정값을 결정합니다.
10 작업 곡선의 도면
10.1 티타늄 표준용액
티타늄 표준 용액은 금속 티타늄 또는 이산화 티타늄으로 제조될 수 있습니다.
(5.4).
10.1.1 티타늄 금속으로부터 티타늄 표준용액의 제조
티타늄 금속(5.4) 약 250mg을 달아 200mL 삼각 플라스크에 넣습니다.
물 30ml와 황산(5.8) 20ml를 넣고 삼각플라스크를 덮고 가열한다.
금속이 일정해질 때까지 부피를 일정하게 유지하기 위해 천천히 그리고 지속적으로 물을 추가합니다.
완전히 용해시킨 후 식힌다. 약 1mL의 과산화수소(5.9)를 첨가한다.
티타늄을 산화시키고, 연기가 날 때까지 물을 증발시키고 식힌다. 10g을 첨가한다.
황산암모늄(5.2)을 Erlenmeyer 관벽의 모든 침전물이 없어질 때까지 천천히 가열합니다.
플라스크를 녹인 후 식힌다. 약 50ml의 물을 더하고 250ml로 옮긴다.
용량 플라스크; 황산(5.8) 25mL을 넣고 식힌 후, 물로 표선까지 희석합니다.
그리고 잘 섞는다. 용액 1리터당 티타늄 함량을 계산한다.

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