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GB/T 40031-2021 영어 PDF (GBT40031-2021)
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GB/T 40031-2021: 전기 및 전자 제품에서 폴리염소 나프탈렌의 측정 -- 가스크로마토그래피-질량 분석법
영국/태국 40031-2021
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 31.020
리터 10
폴리염소나프탈렌의 결정
전기 및 전자 제품 - 가스
크로마토그래피-질량 분석법
발행일: 2021년 4월 30일
구현일: 2021년 11월 1일
발행처: 국가시장규제총국
인민공화국 표준화 관리국
중국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 또는 재료 ... 5
5 악기 ... 5
6 샘플 준비 ... 6
7 테스트 단계 ... 6
8 테스트 데이터 처리 ... 8
9 검출한계 ... 9
10 정밀도 및 복구율 ... 9
11 시험 보고서 ... 9
부록 A (정보) 폴리염소산의 총 이온 전류 크로마토그램
나프탈렌 참고자료 ... 11
부록 B(규범) 정성적 및 정량적 특성 이온
폴리염소나프탈렌 참고자료 ... 12
폴리염소나프탈렌의 결정
전기 및 전자 제품 - 가스
크로마토그래피-질량 분석법
경고 - 이 표준을 사용하는 인력은
공식 실험실 작업에서의 실무 경험. 이
표준은 모든 가능한 안전 문제를 지적하지 않습니다.
사용자는 적절한 안전 조치를 취할 책임이 있습니다.
건강 조치 및 준수 보장
관련 국가 법률에 규정된 조건 및
규정.
1 범위
본 표준은 가스크로마토그래피-질량분석법을 다음과 같이 규정합니다.
전자 및 전기 제품의 폴리염소나프탈렌 함량을 결정하십시오.
제품.
본 표준은 폴리염소나프탈렌의 결정에 적용됩니다.
전자 및 전기 제품의 고분자 재료.
2 규범적 참조
다음 참조 문서는 적용에 필수적입니다.
이 문서. 날짜가 있는 참조의 경우 인용된 버전만 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우
참조, 참조된 문서의 최신 버전(모든 참조 포함)
개정사항)이 적용됩니다.
GB/T 26125, 전기 및 전자 제품 - 6가지 결정
규제 물질(납, 수은, 카드뮴, 6가 크롬,
폴리브롬화 비페닐, 폴리브롬화 디페닐 에테르)
SJ/T 11692, 특정 제한 테스트를 위한 샘플 분리 지침
전기 및 전자제품의 물질
3 원칙
Soxhlet 추출을 위한 추출제로 톨루엔을 사용하여 샘플링합니다. 추출
액체는 실리카겔 고체상 추출 카트리지로 정제됩니다. 가스를 사용합니다.
6 샘플 준비
SJ/T 11692에 따라 전자 및 전기 제품을 분리합니다.
GB/T 26125, 분리된 균질 중합체의 샘플 준비 수행
재료. 샘플은 재단, 절단 및 기타 방법을 통해 5mm 미만으로 절단될 수 있습니다.
그 다음에는 동결 분쇄기(5.4 참조)를 사용하여 최대 입자로 분쇄합니다.
크기는 0.5mm 이하입니다. 고르게 섞은 후 깨끗한 용기에 담습니다.
실온에서 건조하게 보관하세요.
7 테스트 단계
7.1 추출
7.1.1 Soxhlet 추출 장치(5.2 참조)는 톨루엔(4.1 참조)으로 세척해야 합니다.
사용 전. 필요한 경우 사전 추출을 위해 톨루엔(4.1 참조)을 사용하여 세척하십시오.
체계.
7.1.2 샘플 0.1g~0.5g을 정확하게 달아서(0.1mg에 가장 가까운 단위까지)
추출 슬리브. 슬리브 입구는 유리솜으로 덮을 수 있습니다. 추가
약 60mL의 톨루엔(4.1 참조)을 일치하는 플라스크(5.2 참조)에 넣습니다.
Soxhlet 추출 장치(5.2 참조). 추출을 위한 열. 각 사이클은 약
2분~3분. 최소 2시간 동안 추출합니다. 추출 후 추출물을 식힌 후
실온, 100mL 메스플라스크로 옮깁니다. 톨루엔을 사용합니다(4.1 참조)
볼륨을 스케일에 맞춰 설정하세요. 추출물에 불순물이 너무 많으면,
회전 증발기를 사용하여 추출물을 2mL~3mL로 농축할 수 있습니다(5.3 참조).
그런 다음 실리카겔 고체상 추출 카트리지로 옮깁니다(4.5 참조). 30mL를 사용합니다.
톨루엔(4.1 참조)으로 카트리지를 5~6회 헹굽니다. 용출액과
100mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 톨루엔(4.1 참조)을 사용하여 용량을 설정합니다.
규모에 맞게.
참고: 톨루엔에 녹는 샘플의 경우 다른 Soxhlet 추출을 선택할 수 있습니다.
폴리염소나프탈렌을 용해할 수 있고 용해하지 않는 유기용매 시스템
샘플.
7.2 테스트
7.2.1 가스크로마토그래피-질량분석기의 작동 조건
테스트 결과는 사용된 기기에 따라 다릅니다. 일반적인 결과를 제공하는 것은 불가능합니다.
가스크로마토그래피-질량분석법 분석을 위한 매개변수. 세트
매개변수는 측정된 구성요소와 기타 구성요소를 보장해야 합니다.
크로마토그래피 분석 중에 효과적으로 분리할 수 있습니다. 다음은
테스트에 대한 매개변수는 실행 가능한 것으로 입증되었습니다.
a) 모세관 컬럼: 고정상 5% 페닐폴리메틸실록산,
시료용액 중의 폴리염소나프탈렌의 반응값은
계측기 감지의 선형 범위를 초과하는 경우 샘플 용액은
톨루엔으로 희석하여 다시 주입하여 검출합니다.
참고사항: 부록 B에는 폴리염소계 이온의 정성적, 정량적 특성이 나와 있습니다.
나프탈렌 참고자료.
7.2.4 공란 테스트
시편을 사용하여 공시험을 실시합니다.
8 테스트 데이터 처리
8.1 시료 중 단일 폴리염소나프탈렌 함량 계산
샘플 중 단일 폴리염소나프탈렌의 함량을 계산합니다.
공식(1)에 따르면:
어디,
Xi - 샘플의 단일 폴리염소나프탈렌 함량
킬로그램당 밀리그램(mg/kg)
Ci1 - 샘플 용액의 질량 농도는 다음으로부터 계산됩니다.
검량선, 리터당 마이크로그램(μg/L) 단위
Ci0 - 공백 용액의 질량 농도는 다음으로부터 계산됩니다.
검량선, 리터당 마이크로그램(μg/L) 단위
V - 샘플 용액의 최종 일정 용량 세트(밀리리터(mL))
N - 샘플 용액의 희석 계수
m - 샘플 질량(g)입니다.
8.2 시료 중 총 폴리염소나프탈렌 함량 계산
샘플 중 총 폴리염소나프탈렌의 함량을 계산합니다.
공식(2)에 따르면:
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영국/태국 40031-2021
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 31.020
리터 10
폴리염소나프탈렌의 결정
전기 및 전자 제품 - 가스
크로마토그래피-질량 분석법
발행일: 2021년 4월 30일
구현일: 2021년 11월 1일
발행처: 국가시장규제총국
인민공화국 표준화 관리국
중국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 또는 재료 ... 5
5 악기 ... 5
6 샘플 준비 ... 6
7 테스트 단계 ... 6
8 테스트 데이터 처리 ... 8
9 검출한계 ... 9
10 정밀도 및 복구율 ... 9
11 시험 보고서 ... 9
부록 A (정보) 폴리염소산의 총 이온 전류 크로마토그램
나프탈렌 참고자료 ... 11
부록 B(규범) 정성적 및 정량적 특성 이온
폴리염소나프탈렌 참고자료 ... 12
폴리염소나프탈렌의 결정
전기 및 전자 제품 - 가스
크로마토그래피-질량 분석법
경고 - 이 표준을 사용하는 인력은
공식 실험실 작업에서의 실무 경험. 이
표준은 모든 가능한 안전 문제를 지적하지 않습니다.
사용자는 적절한 안전 조치를 취할 책임이 있습니다.
건강 조치 및 준수 보장
관련 국가 법률에 규정된 조건 및
규정.
1 범위
본 표준은 가스크로마토그래피-질량분석법을 다음과 같이 규정합니다.
전자 및 전기 제품의 폴리염소나프탈렌 함량을 결정하십시오.
제품.
본 표준은 폴리염소나프탈렌의 결정에 적용됩니다.
전자 및 전기 제품의 고분자 재료.
2 규범적 참조
다음 참조 문서는 적용에 필수적입니다.
이 문서. 날짜가 있는 참조의 경우 인용된 버전만 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우
참조, 참조된 문서의 최신 버전(모든 참조 포함)
개정사항)이 적용됩니다.
GB/T 26125, 전기 및 전자 제품 - 6가지 결정
규제 물질(납, 수은, 카드뮴, 6가 크롬,
폴리브롬화 비페닐, 폴리브롬화 디페닐 에테르)
SJ/T 11692, 특정 제한 테스트를 위한 샘플 분리 지침
전기 및 전자제품의 물질
3 원칙
Soxhlet 추출을 위한 추출제로 톨루엔을 사용하여 샘플링합니다. 추출
액체는 실리카겔 고체상 추출 카트리지로 정제됩니다. 가스를 사용합니다.
6 샘플 준비
SJ/T 11692에 따라 전자 및 전기 제품을 분리합니다.
GB/T 26125, 분리된 균질 중합체의 샘플 준비 수행
재료. 샘플은 재단, 절단 및 기타 방법을 통해 5mm 미만으로 절단될 수 있습니다.
그 다음에는 동결 분쇄기(5.4 참조)를 사용하여 최대 입자로 분쇄합니다.
크기는 0.5mm 이하입니다. 고르게 섞은 후 깨끗한 용기에 담습니다.
실온에서 건조하게 보관하세요.
7 테스트 단계
7.1 추출
7.1.1 Soxhlet 추출 장치(5.2 참조)는 톨루엔(4.1 참조)으로 세척해야 합니다.
사용 전. 필요한 경우 사전 추출을 위해 톨루엔(4.1 참조)을 사용하여 세척하십시오.
체계.
7.1.2 샘플 0.1g~0.5g을 정확하게 달아서(0.1mg에 가장 가까운 단위까지)
추출 슬리브. 슬리브 입구는 유리솜으로 덮을 수 있습니다. 추가
약 60mL의 톨루엔(4.1 참조)을 일치하는 플라스크(5.2 참조)에 넣습니다.
Soxhlet 추출 장치(5.2 참조). 추출을 위한 열. 각 사이클은 약
2분~3분. 최소 2시간 동안 추출합니다. 추출 후 추출물을 식힌 후
실온, 100mL 메스플라스크로 옮깁니다. 톨루엔을 사용합니다(4.1 참조)
볼륨을 스케일에 맞춰 설정하세요. 추출물에 불순물이 너무 많으면,
회전 증발기를 사용하여 추출물을 2mL~3mL로 농축할 수 있습니다(5.3 참조).
그런 다음 실리카겔 고체상 추출 카트리지로 옮깁니다(4.5 참조). 30mL를 사용합니다.
톨루엔(4.1 참조)으로 카트리지를 5~6회 헹굽니다. 용출액과
100mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 톨루엔(4.1 참조)을 사용하여 용량을 설정합니다.
규모에 맞게.
참고: 톨루엔에 녹는 샘플의 경우 다른 Soxhlet 추출을 선택할 수 있습니다.
폴리염소나프탈렌을 용해할 수 있고 용해하지 않는 유기용매 시스템
샘플.
7.2 테스트
7.2.1 가스크로마토그래피-질량분석기의 작동 조건
테스트 결과는 사용된 기기에 따라 다릅니다. 일반적인 결과를 제공하는 것은 불가능합니다.
가스크로마토그래피-질량분석법 분석을 위한 매개변수. 세트
매개변수는 측정된 구성요소와 기타 구성요소를 보장해야 합니다.
크로마토그래피 분석 중에 효과적으로 분리할 수 있습니다. 다음은
테스트에 대한 매개변수는 실행 가능한 것으로 입증되었습니다.
a) 모세관 컬럼: 고정상 5% 페닐폴리메틸실록산,
시료용액 중의 폴리염소나프탈렌의 반응값은
계측기 감지의 선형 범위를 초과하는 경우 샘플 용액은
톨루엔으로 희석하여 다시 주입하여 검출합니다.
참고사항: 부록 B에는 폴리염소계 이온의 정성적, 정량적 특성이 나와 있습니다.
나프탈렌 참고자료.
7.2.4 공란 테스트
시편을 사용하여 공시험을 실시합니다.
8 테스트 데이터 처리
8.1 시료 중 단일 폴리염소나프탈렌 함량 계산
샘플 중 단일 폴리염소나프탈렌의 함량을 계산합니다.
공식(1)에 따르면:
어디,
Xi - 샘플의 단일 폴리염소나프탈렌 함량
킬로그램당 밀리그램(mg/kg)
Ci1 - 샘플 용액의 질량 농도는 다음으로부터 계산됩니다.
검량선, 리터당 마이크로그램(μg/L) 단위
Ci0 - 공백 용액의 질량 농도는 다음으로부터 계산됩니다.
검량선, 리터당 마이크로그램(μg/L) 단위
V - 샘플 용액의 최종 일정 용량 세트(밀리리터(mL))
N - 샘플 용액의 희석 계수
m - 샘플 질량(g)입니다.
8.2 시료 중 총 폴리염소나프탈렌 함량 계산
샘플 중 총 폴리염소나프탈렌의 함량을 계산합니다.
공식(2)에 따르면:
공유하다




