GB/T 36922-2018 영어 PDF (GBT36922-2018)

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GB/T 36922-2018: 장난감의 유기인계 난연제 측정 -- 가스크로마토그래피-질량분석법
영국/태국 36922-2018
국가 표준
중화인민공화국
ICS 97.200.50
와 57
유기인계 난연제의 결정
장난감 - 가스크로마토메트리-질량분석법
방법
발행일: 2018년 12월 28일
구현일: 2018년 12월 28일
발행처: 국가시장규제총국
인민공화국 표준화 관리국
중국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 원칙 ... 4
3 시약 및 재료 ... 4
4 악기 및 장치 ... 5
5 분석 단계 ... 5
6 결과 계산 ... 8
7 정량의 하한, 회수율 및 정밀도 ... 8
8 테스트 보고서 ... 9
부록 A (정보) 유기인계 난연제의 크로마토그램
... 10
부록 B (정보) 정밀도 ... 11
참고문헌 ... 12
유기인계 난연제의 결정
장난감 - 가스크로마토메트리-질량분석법
방법
경고 - 이 표준을 사용하는 인력은 실제 경험이 있어야 합니다.
공식적인 실험실 작업에서. 이 표준은 가능한 모든 것을 나타내지 않습니다.
안전 문제. 적절한 안전 및
건강 조치 및 조건 준수를 보장합니다.
해당 국가 규정에 따라 규정됩니다.
1 범위
본 표준은 가스크로마토메트리-질량분석 방법을 규정합니다.
3가지 유기인계 난연제: 트리스(2-클로로에틸)포스페이트
(TCEP), 트리스(1,3-디클로로이소프로필)포스페이트(TDCP) 및 트리스(2-클로로-1-
장난감에 들어 있는 메틸에틸인산(TCPP)
본 표준은 유기인 화염의 측정에 적용됩니다.
장난감의 폴리머 소재에 난연제를 첨가함.
2 원칙
Soxhlet 샘플에서 톨루엔을 사용하여 TCEP, TDCP 및 TCPP를 추출합니다.
추출기. 추출물의 양을 설정한 후 가스크로마토그래피-질량분석기를 사용하세요.
분광법(GC-MS)으로 결정합니다. 외부 표준 방법을 사용하여 정량화합니다.
3 시약 및 재료
3.1 톨루엔.
3.2 TCEP 표준제품: 순도는 97% 이상입니다.
3.3 TDCP 표준제품: 순도는 97% 이상입니다.
3.4 TCPP 표준: 순도 95% 이상.
3.5 표준 스톡 솔루션: TCEP 표준 제품을 정확하게 무게를 측정합니다(참조)
3.2), TDCP 표준 제품(3.3 참조) 및 TCPP 표준 제품(3.4 참조).
톨루엔(3.1 참조)을 사용하여 1000mg/L 스톡 용액을 제조합니다.
시험 용액을 취합니다. 멤브레인 필터를 통해 여과합니다(4.3 참조). 가스를 전도합니다.
크로마토그래피-질량 분석.
Soxhlet 추출 공정: 온도는 환류에서 제어되어야 합니다.
톨루엔의 온도는 약 110°C입니다. 회전 증발기 수조
온도는 40°C ~ 50°C입니다. 동시에 압력은 5 사이로 유지하십시오.
kPa~8kPa.
5.4 가스크로마토메트리-질량분석법
5.4.1 GC-MS 측정 조건
다른 GC-MS에는 다른 분석 매개변수가 있습니다. 설정된 매개변수는 다음과 같습니다.
측정된 구성요소가 다른 구성요소와 효과적으로 분리될 수 있는지 확인하십시오.
측정 중 구성 요소. 다음 매개변수는 다음 중 하나입니다.
GC-MS 측정 조건:
a) 크로마토그래피 컬럼 : HP-5MS 컬럼, 30m×0.25mm×0.25μm 또는
동등한;
b) 입구 온도: 300°C;
c) 크로마토그래피-질량 분석기 인터페이스 온도: 280°C;
d) 샘플링 방법: 압력 분할 없는 주입. 압력을 가하십시오.
344.75kPa. 1.0분 후에 밸브를 엽니다.
e) 운반가스 : 헬륨, 순도 ≥99.999%; 제어모드 : 일정흐름; 흐름
속도: 1.8mL/분;
f) 온도 프로그래밍 : 80°C에서 2분간 유지한 후, 80°C로 올린다.
160°C, 20°C/분. 1분 유지. 그런 다음 40°C/분으로 320°C까지 올립니다.
2분을 유지하세요.
g) 주입량 : 1μL;
h) 이온원: EI원;
i) 이온화 에너지: 70eV
j) 스캐닝 방법: 이온 모니터링(SIM)을 선택하세요.
k) 사중극자 온도: 150°C;
l) 이온원 온도: 230°C
m) 용매 지연 시간: 3분.
상기 측정 조건에서 각 표준의 크로마토그램
6 결과 계산
TCEP, TDPP, TCPP가 존재하는 것으로 판단되는 경우 외부 수행
추출된 이온크로마토그래피를 기반으로 한 표준 정량 분석
피크 면적. 샘플의 TCEP, TDPP 및 TCPP 함량을 계산합니다.
공식(1)에 따르면:
어디,
Xi - 샘플의 유기인계 난연제 함량
킬로그램당 밀리그램(mg/kg)
CS - 시험 중 유기인계 난연제의 농도
용액, 리터당 밀리그램(mg/L)
V - 톨루엔의 설정 용량(밀리리터(mL))
D - 희석 계수
m - 시험 물질의 질량(그램(g)).
유기인계 난연제의 농도를 계산하시오.
위 공식에 따라 샘플을 추출합니다. 테스트의 테스트 응답 값이
용액이 선형 범위를 초과하는 경우 적절히 희석해야 합니다.
측정. 결과는 소수점 첫째 자리까지 유지됩니다.
7 정량 하한, 회수율 및
정도
7.1 정량의 하한
3가지 유기인계 난연방법은 하한치가
1mg/kg.
7.2 회수율
알려진 농도의 적절한 표준 용액을 정량적으로 첨가합니다.
샘플. 위의 테스트 단계에 따라 회수율 분석을 수행합니다.
5.2~5.4. 폴리머 내 TCEP, TDPP 및 TCPP의 회수율은 다음과 같다.
85%~110%.