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GB/T 33273-2016 영문 PDF (GBT33273-2016)

GB/T 33273-2016 영문 PDF (GBT33273-2016)

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역사적 버전: GB/T 33273-2016
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GB/T 33273-2016: 섬유 - 트리클로산 잔류물 결정
영국/태그 33273-2016
국가 표준
중화인민공화국
ICS 59.080.01
여 04
섬유 - 트리클로산 잔류물 결정
발행일: 2016년 12월 13일
구현일: 2017년 7월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역;
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 및 재료 ... 5
5 장치 ... 5
6 샘플 전처리 ... 6
7 결심...7
8 빈 테스트 ... 13
9 결과 계산 ... 13
10 검출한계 및 회수율 저하…14
11 정밀도 ... 14
12 테스트 보고서... 14
부록 A (정보) 트리클로산 및 그 유도체의 전형적인 크로마토그램
... 15
4 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한 분석에 사용되는 시약은 분석용 시약입니다.
등급.
4.1 물: 전처리 물은 GB/T 6682에 규정된 3등급 물입니다.
분석 장비에 사용되는 물은 GB/T 6682에 명시된 1등급 물입니다.
4.2 메탄올: 크로마토그래피로 순수함.
4.3 N-헥산: 크로마토그래피로 순수함.
4.4 아세트산 무수물: 순도≥98.5%.
4.5 사붕산나트륨 용액, 0.1 mol/L: 사붕산나트륨 38.1 g을 측정합니다.
물을 사용하여 녹인 후 1000mL로 희석합니다.
4.6 트리클로산 표준: CAS 번호 3380-34-5. 순도>99.5%.
4.7 표준원액 : 적정량의 표준원액을 정확히 달아서
트리클로산 표준(4.6)을 0.1mg까지 가장 가까운 값으로 사용합니다. 메탄올(4.2)을 사용하여 준비합니다.
농도가 100 mg/L인 트리클로산 표준 스톡 용액.
4.8 표준 작업 솔루션 : 적절한 양의 피펫을 정확하게
트리클로산 표준 스톡 용액(4.7); 메탄올(4.2)을 사용하여 희석합니다.
필요한 농도의 표준용액.
참고사항: 표준원액은 0℃~4℃ 냉장고에 보관하며, 유통기한은
6개월입니다. 표준 작업 용액은 0 °C~4 °C의 냉장고에 보관합니다.
유효기간은 3개월입니다.
4.9 유기상 필터 멤브레인: 0.45 μm 필터 멤브레인.
5 장치
5.1 분석 장비 : 선택한 방법에 따라 다음을 선택하십시오.
다음 악기를 사용합니다.
5.1.1 고성능 액체 크로마토그래프 : 다이오드 어레이 장착
검출기 또는 자외선 검출기.
5.1.2 액체크로마토그래프-탠덤질량분석기 : 다음이 장착되어 있음
전기분무 이온화원.
5.1.3 가스크로마토그래프: 전자포획검출기를 갖추고 있음.
시간. 상부 유기상은 필터 멤브레인(4.9)을 통해 여과됩니다.
그런 다음 가스크로마토그래피(5.1.3), 가스크로마토그래피-질량분석을 통해 분석합니다.
분광법(5.1.4) 또는 가스크로마토그래피-탠덤 질량 분석법
(5.1.5) 필요한 경우 희석 후 기기 분석을 수행합니다.
7 결의
7.1 고성능 액체 크로마토그래피
7.1.1 고성능 액체크로마토그래피의 분석 조건
검사 결과는 사용하는 기기에 따라 달라지므로,
액체 크로마토그래피 분석을 위한 일반 매개변수. 설정된 매개변수
크로마토그래피 결정 중에 측정된 것을 보장해야 합니다.
구성 요소와 다른 구성 요소를 효과적으로 분리할 수 있습니다.
아래에 주어진 매개변수는 실행 가능한 것으로 증명되었습니다.
a) 크로마토그래피 컬럼 : C18 역상 크로마토그래피 컬럼;
250 mm(컬럼 길이)×4.6 mm(내경)×5 μm(입자 크기); 또는
동등한;
b) 이동상 : 메탄올 + 물 (90+10, 부피비);
c) 유속 : 1.0 mL/분;
d) 컬럼 온도: 40 °C;
e) 검출 파장 : 282 nm;
f) 주입량: 20.0 μL.
7.1.2 표준 작업 곡선
7.1.1에 따르면 표준 작업 솔루션(4.8)이 주입됩니다.
결정. 트리클로산 농도를 가로축으로, 피크를 사용합니다.
표준 작업 곡선을 그리기 위해 좌표로 면적을 지정합니다. 위의
액체크로마토그래피 분석조건, 액체크로마토그램
트리클로산 표준용액은 부록 A의 그림 A.1 a)에 나타나 있다.
7.1.3 정성적 및 정량적 분석
7.1.1에 따라, 시료용액(6.2.1)을 주입하여 측정한다.
크로마토그래피 피크의 보유시간에 따라 정성분석을 실시한다.
분석. 필요한 경우 자외선 흡수와 함께 확인
스펙트로그램. 크로마토그래피 피크의 피크 면적을 기준으로 다음을 사용합니다.
정량화를 위한 외부 표준 방법.
f) 주입량 : 1.0 μL
g) 주입방법 : 비분할 주입.
7.3.2 표준 작업 곡선
표준 작업 용액(4.8)을 유도체화 전처리한 후
6.2.2의 방법에 따라 7.3.1에 따라 결정을 위해 주입됩니다. 사용
가로축은 트리클로산 농도이고 세로축은 피크 면적입니다.
표준 작업 곡선을 그리려면 위의 조건에서 가스
트리클로산 유도체의 표준용액의 크로마토그램은 그림과 같다.
부록 A의 A.2 a)
7.3.3 정성적 및 정량적 분석
7.3.1의 해석조건에 따르면 시료용액(6.2.2)은
결정을 위해 주입되었습니다. 크로마토그래피의 보유 시간에 따라
피크, 정성적 분석을 수행합니다. 필요한 경우, 함께 확인합니다.
가스크로마토그래피-질량분석법(7.4). 피크 면적을 기준으로
크로마토그래피 피크의 경우 정량화를 위해 외부 표준법을 사용합니다.
7.4 가스크로마토그래피-질량분석법
7.4.1 가스크로마토그래피-질량분석법의 분석조건
검사 결과는 사용하는 기기에 따라 달라지므로,
가스크로마토그래피-질량분석법 분석을 위한 일반 매개변수.
설정된 매개변수는 크로마토그래피 결정 중에 다음을 보장해야 합니다.
측정된 성분과 다른 성분을 효과적으로 분리할 수 있습니다.
아래에 주어진 매개변수는 실행 가능한 것으로 증명되었습니다.
7.4.1.1 가스크로마토그래피의 분석 조건:
a) 크로마토그래피 컬럼 : DB-5MS 석영 모세관 컬럼; 30 m (컬럼
길이)×0.25 mm(내경)×0.25 μm(필름 두께); 또는 이와 동등한 것.
b) 크로마토그래피 컬럼 온도: 150 °C 280 °C(3.5분);
c) 입구 온도: 280 °C;
d) 크로마토그래프-질량 분석기 인터페이스 온도: 280 °C
e) 운반 가스: 헬륨, 순도 ≥99.999%. 유속은 1.0 mL/min입니다.
f) 주입량 : 1.0 μL
g) 주입 방법: 분할 없는 주입. 1.0분 후에 밸브를 엽니다.
표준 작업 곡선을 그리려면 위의 조건에서 가스
크로마토그래피-탠덤 질량 분석법 표준의 크로마토그램
트리클로산 유도체 용액은 부록 A의 그림 A.2 c)에 나와 있습니다.
7.5.3 정성적 및 정량적 분석
7.5.1에 ​​따라, 시료 용액(6.2.2)을 주입하여 측정한다.
크로마토그래피 피크의 보유시간에 따라 정성분석을 실시한다.
분석. 질량 분석과 함께 확인합니다. 피크를 기준으로
크로마토그래피 피크의 면적을 측정하려면 외부 표준 방법을 사용하십시오.
부량.
8개의 빈 테스트
단, 시료를 첨가하지 않는 경우 위 6.1~7.5의 판정단계는 다음과 같다.
뒤따랐다.
9 결과 계산
공식(1)에 따라 섬유 중 트리클로산 함량을 계산합니다.
어디:
x - 샘플의 트리클로산 함량(mg/kg)
c - 표준 작업 곡선에서 읽은 트리클로산의 농도
샘플 용액, 리터당 밀리그램(mg/L)
c0 - 표준 작업 곡선에서 읽은 트리클로산의 농도
공시험, 리터당 밀리그램 단위...
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