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GB/T 31924-2015 영문 PDF (GBT31924-2015)
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GB/T 31924-2015: 니켈 괴철 -- 니켈 함량 측정 -- 디메틸글리옥심 중량 측정법
영국/태그 31924-2015
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 77.100
높이 11
니켈 괴철 - 니켈 함량 측정 -
디메틸글리옥심 중량법
발행일: 2015년 9월 11일
구현일: 2016년 6월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
건강격리;
인민공화국 표준화 관리국
중국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 및 재료 ... 4
5 샘플 수집 및 준비 ... 5
6 악기 ... 5
7 분석 절차 ... 6
8 결과 계산 ... 8
9 허용차이 ... 8
10 테스트 보고서 ... 9
니켈 괴철 - 니켈 함량 측정 -
디메틸글리옥심 중량법
경고---이 표준을 채택하는 인력은 다음과 같은 실제 경험을 가져야 합니다.
공식적인 실험실 작업. 이 표준은 모든 안전 문제를 지적하지 않습니다.
사용자는 적절한 안전 및 건강 조치를 취할 책임이 있습니다.
관련 국가 법률에 규정된 조건 준수 보장
및 규정.
1 범위
본 표준은 니켈 함유 제품의 니켈 함량을 측정하는 방법을 규정합니다.
디메틸글리옥심 중량측정법을 통한 괴철.
본 표준은 니켈 함유 제품의 니켈 함량 측정에 적용됩니다.
괴철. 결정 범위(질량 분율)는 2.00% ~ 20.00%입니다.
2 규범적 참조
다음 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다.
지정된 날짜가 있는 참조 조건, 지정된 날짜가 있는 버전만 해당됩니다.
이 문서에 적용됩니다. 날짜가 지정되지 않은 참조의 경우 최신
버전(모든 수정 사항 포함)이 이 문서에 적용됩니다.
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
GB/T 11415-1989 실험실 소결(소결) 필터 - 다공성 등급, 분류
및 지정
GB/T 28296 니켈 함유 괴철
3 원칙
시료는 염산과 질산으로 분해된다. 과염소산
불소와 실리콘을 몰아내기 위해 연기를 방출합니다. 타르트레이트의 암모니아 매질에서,
디메틸글리옥심을 사용하여 니켈을 침전시킵니다. 침전물은 145 °C에서 건조됩니다.
일정한 무게. 그런 다음 시편의 니켈 함량을 계산합니다.
4 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 분석적으로 순수함이 확인된 시약만 사용
GB/T 6682의 규정을 준수하는 증류수 또는 3등급수
분석에 사용됩니다.
4.1 혼합용매, 붕산 : 무수탄산칼륨 : 무수탄산나트륨
탄산염 = 1 : 1 : 1.
4.2 불화암모늄, 고체.
4.3 질산, 1.42 g/mL.
4.4 염산, 1.19 g/mL.
4.5 과염소산, 1.67 g/mL.
4.6 암모니아수, 0.925 g/mL.
4.7 염산, 1 + 1.
4.8 염산, 5 + 95.
4.9 타르타르산 용액, 500 g/L.
4.10 디메틸글리옥심, 10 g/L, 에탄올 용액.
5 샘플 수집 및 준비
GB/T 28296 규정에 따라 샘플 수집을 실시하고
준비. 분쇄된 시편의 입자 크기는 0.125mm 미만이어야 합니다.
드릴링된 시편의 입자 크기는 0.154mm ~ 1.68mm 사이여야 합니다.
6개 악기
일반 실험실 기구를 채택하고,
6.1 여과 도가니, 소결 다공성 유리, 기공 직경 10 μm ~ 20 μm,
GB/T 11415-1989에 명시된 P16 사양을 갖춘 라인 또는 상업적으로 이용 가능한 G3
및 G4 도가니.
6.2 흡입 여과 장치는 그림 1에 나와 있습니다.
7.3.1 빈 도가니의 무게 측정
20 mL의 뜨거운 염산(4.4 참조), 10 mL의 질산(4.4 참조)을 혼합하여 넣습니다.
4.3) 및 여과를 위해 여과 도가니에 물 30mL를 넣은 다음 따뜻한 물을 사용하십시오.
물을 사용하여 도가니의 산성 물질을 씻습니다. 도가니를 오븐에 넣습니다.
145 °C에서 2시간 동안 건조합니다. 데시케이터에서 실온으로 식힌 다음 빠르게
무게를 달아보세요.
7.3.2 검체의 용해
7.3.2.1 400ml 비이커에 검체를 넣고 물 10ml를 첨가한다. 0.5g ~ 1g을 첨가한다.
불화암모늄(4.2 참조)을 첨가합니다. 2분간 방치합니다. 그런 다음 염산 5mL을 첨가합니다.
산(4.4 참조)을 넣고 1분간 방치합니다. 질산 20mL을 첨가합니다(4.3 참조).
부피를 늘리고 샘플이 더 이상 녹지 않을 때까지 낮은 온도에서 가열합니다.
시료가 녹지 않을 경우, 0.5g ~ 1g의 불화암모늄을 더 첨가합니다(4.2 참조)]; 10을 첨가합니다.
과염소산의 mL(4.5 참조)를 넣고 계속 가열하면 과염소산이 방출됩니다.
연기가 나고 용량이 2 mL ~ 3 mL가 되면 물 40 mL를 더 끓여서 녹인다.
염. 표본이 완전히 용해된 경우 7.3.3에 따라 진행하십시오.
샘플에 소량의 잔류물이 있는 경우 7.3.2.2에 따라 진행하세요.
7.3.2.2 잔류물이 소량 남아 있는 경우 여과하고 여과액을 500mL 용기에 모은다.
비이커; 뜨거운 물로 씻어서 산이 없어질 때까지; 이것이 모액입니다.
저온 애싱을 위해 백금 도가니에 잔류물과 여과지를 넣습니다. 그 후
회분화, 혼합용매 2g~3g을 첨가(4.1 참조); 900°C 고온으로 보내십시오.
10분 동안 가열하여 녹인 후 투명해질 때까지 가열한 후 꺼내어 흔들어줍니다.
실온으로 식힙니다. 소량의 물을 사용하여 원래의 물에 침출시킵니다.
비이커에 넣고 물을 사용하여 백금 도가니를 씻습니다. 염산 10mL를 첨가합니다(참조).
4.7) 이를 산성화하여 모용액과 합친다.
7.3.3 시험용액의 처리
시험용액(7.3.2 참조)에 타르타르산용액(4.9 참조) 10mL을 첨가하여 희석한다.
용액을 250mL로 조정합니다. 끊임없이 교반하면서 암모니아수(4.6 참조)를 사용하여 조정합니다.
pH 4.5; 60 °C ~ 80 °C의 뜨거운 물을 사용하여 300 mL로 희석하세요.
7.3.4 침전 니켈
교반하면서 시험 용액(7.3.3 참조)에 디메틸글리옥심(4.10 참조)을 첨가합니다.
니켈 1mg당 디메틸글리옥심 0.4mL(4.10 참조)을 첨가해야 합니다.
20mL 초과 (용량은 시험 용액 용량의 1/3을 초과하지 않아야 함)
(그래서 침전물의 일부가 에탄올에 녹지 않도록) 그런 다음 교반하면서 다음을 사용합니다.
암모니아수(4.6 참조)를 넣어 천천히 용액의 pH를 8~9로 조절한다.
이것을 저어준 뒤 30분간 방치해서 침전물을 응고시킨다.
7.3.5 여과, 건조 및 계량
침전물(7.3.4 참조)을 일정한 온도에 도달한 건조 여과 도가니로 옮깁니다.
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GB/T 31924-2015: 니켈 괴철 -- 니켈 함량 측정 -- 디메틸글리옥심 중량 측정법
영국/태그 31924-2015
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 77.100
높이 11
니켈 괴철 - 니켈 함량 측정 -
디메틸글리옥심 중량법
발행일: 2015년 9월 11일
구현일: 2016년 6월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
건강격리;
인민공화국 표준화 관리국
중국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 및 재료 ... 4
5 샘플 수집 및 준비 ... 5
6 악기 ... 5
7 분석 절차 ... 6
8 결과 계산 ... 8
9 허용차이 ... 8
10 테스트 보고서 ... 9
니켈 괴철 - 니켈 함량 측정 -
디메틸글리옥심 중량법
경고---이 표준을 채택하는 인력은 다음과 같은 실제 경험을 가져야 합니다.
공식적인 실험실 작업. 이 표준은 모든 안전 문제를 지적하지 않습니다.
사용자는 적절한 안전 및 건강 조치를 취할 책임이 있습니다.
관련 국가 법률에 규정된 조건 준수 보장
및 규정.
1 범위
본 표준은 니켈 함유 제품의 니켈 함량을 측정하는 방법을 규정합니다.
디메틸글리옥심 중량측정법을 통한 괴철.
본 표준은 니켈 함유 제품의 니켈 함량 측정에 적용됩니다.
괴철. 결정 범위(질량 분율)는 2.00% ~ 20.00%입니다.
2 규범적 참조
다음 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다.
지정된 날짜가 있는 참조 조건, 지정된 날짜가 있는 버전만 해당됩니다.
이 문서에 적용됩니다. 날짜가 지정되지 않은 참조의 경우 최신
버전(모든 수정 사항 포함)이 이 문서에 적용됩니다.
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
GB/T 11415-1989 실험실 소결(소결) 필터 - 다공성 등급, 분류
및 지정
GB/T 28296 니켈 함유 괴철
3 원칙
시료는 염산과 질산으로 분해된다. 과염소산
불소와 실리콘을 몰아내기 위해 연기를 방출합니다. 타르트레이트의 암모니아 매질에서,
디메틸글리옥심을 사용하여 니켈을 침전시킵니다. 침전물은 145 °C에서 건조됩니다.
일정한 무게. 그런 다음 시편의 니켈 함량을 계산합니다.
4 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 분석적으로 순수함이 확인된 시약만 사용
GB/T 6682의 규정을 준수하는 증류수 또는 3등급수
분석에 사용됩니다.
4.1 혼합용매, 붕산 : 무수탄산칼륨 : 무수탄산나트륨
탄산염 = 1 : 1 : 1.
4.2 불화암모늄, 고체.
4.3 질산, 1.42 g/mL.
4.4 염산, 1.19 g/mL.
4.5 과염소산, 1.67 g/mL.
4.6 암모니아수, 0.925 g/mL.
4.7 염산, 1 + 1.
4.8 염산, 5 + 95.
4.9 타르타르산 용액, 500 g/L.
4.10 디메틸글리옥심, 10 g/L, 에탄올 용액.
5 샘플 수집 및 준비
GB/T 28296 규정에 따라 샘플 수집을 실시하고
준비. 분쇄된 시편의 입자 크기는 0.125mm 미만이어야 합니다.
드릴링된 시편의 입자 크기는 0.154mm ~ 1.68mm 사이여야 합니다.
6개 악기
일반 실험실 기구를 채택하고,
6.1 여과 도가니, 소결 다공성 유리, 기공 직경 10 μm ~ 20 μm,
GB/T 11415-1989에 명시된 P16 사양을 갖춘 라인 또는 상업적으로 이용 가능한 G3
및 G4 도가니.
6.2 흡입 여과 장치는 그림 1에 나와 있습니다.
7.3.1 빈 도가니의 무게 측정
20 mL의 뜨거운 염산(4.4 참조), 10 mL의 질산(4.4 참조)을 혼합하여 넣습니다.
4.3) 및 여과를 위해 여과 도가니에 물 30mL를 넣은 다음 따뜻한 물을 사용하십시오.
물을 사용하여 도가니의 산성 물질을 씻습니다. 도가니를 오븐에 넣습니다.
145 °C에서 2시간 동안 건조합니다. 데시케이터에서 실온으로 식힌 다음 빠르게
무게를 달아보세요.
7.3.2 검체의 용해
7.3.2.1 400ml 비이커에 검체를 넣고 물 10ml를 첨가한다. 0.5g ~ 1g을 첨가한다.
불화암모늄(4.2 참조)을 첨가합니다. 2분간 방치합니다. 그런 다음 염산 5mL을 첨가합니다.
산(4.4 참조)을 넣고 1분간 방치합니다. 질산 20mL을 첨가합니다(4.3 참조).
부피를 늘리고 샘플이 더 이상 녹지 않을 때까지 낮은 온도에서 가열합니다.
시료가 녹지 않을 경우, 0.5g ~ 1g의 불화암모늄을 더 첨가합니다(4.2 참조)]; 10을 첨가합니다.
과염소산의 mL(4.5 참조)를 넣고 계속 가열하면 과염소산이 방출됩니다.
연기가 나고 용량이 2 mL ~ 3 mL가 되면 물 40 mL를 더 끓여서 녹인다.
염. 표본이 완전히 용해된 경우 7.3.3에 따라 진행하십시오.
샘플에 소량의 잔류물이 있는 경우 7.3.2.2에 따라 진행하세요.
7.3.2.2 잔류물이 소량 남아 있는 경우 여과하고 여과액을 500mL 용기에 모은다.
비이커; 뜨거운 물로 씻어서 산이 없어질 때까지; 이것이 모액입니다.
저온 애싱을 위해 백금 도가니에 잔류물과 여과지를 넣습니다. 그 후
회분화, 혼합용매 2g~3g을 첨가(4.1 참조); 900°C 고온으로 보내십시오.
10분 동안 가열하여 녹인 후 투명해질 때까지 가열한 후 꺼내어 흔들어줍니다.
실온으로 식힙니다. 소량의 물을 사용하여 원래의 물에 침출시킵니다.
비이커에 넣고 물을 사용하여 백금 도가니를 씻습니다. 염산 10mL를 첨가합니다(참조).
4.7) 이를 산성화하여 모용액과 합친다.
7.3.3 시험용액의 처리
시험용액(7.3.2 참조)에 타르타르산용액(4.9 참조) 10mL을 첨가하여 희석한다.
용액을 250mL로 조정합니다. 끊임없이 교반하면서 암모니아수(4.6 참조)를 사용하여 조정합니다.
pH 4.5; 60 °C ~ 80 °C의 뜨거운 물을 사용하여 300 mL로 희석하세요.
7.3.4 침전 니켈
교반하면서 시험 용액(7.3.3 참조)에 디메틸글리옥심(4.10 참조)을 첨가합니다.
니켈 1mg당 디메틸글리옥심 0.4mL(4.10 참조)을 첨가해야 합니다.
20mL 초과 (용량은 시험 용액 용량의 1/3을 초과하지 않아야 함)
(그래서 침전물의 일부가 에탄올에 녹지 않도록) 그런 다음 교반하면서 다음을 사용합니다.
암모니아수(4.6 참조)를 넣어 천천히 용액의 pH를 8~9로 조절한다.
이것을 저어준 뒤 30분간 방치해서 침전물을 응고시킨다.
7.3.5 여과, 건조 및 계량
침전물(7.3.4 참조)을 일정한 온도에 도달한 건조 여과 도가니로 옮깁니다.
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