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GB/T 29493.1-2021 영어 PDF (GBT29493.1-2021)
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GB/T 29493.1-2021: 섬유 염색 및 마무리 보조제의 유해 물질 결정 -- 제1부: 금지 또는 제한되는 난연제 결정
영국/태그 29493.1-2021
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 71.100.40
CCS G 70
GB/T 29493.1-2013 교체
섬유염색 중 유해물질의 측정 및
마무리 보조제 - 1부: 금지된 것의 결정
또는 제한된 난연제
발행일: 2021년 10월 11일
구현일: 2022년 5월 1일
발행처: 국가시장규제총국
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
서론 ... 5
1 범위 ... 6
2 규범적 참조 ... 6
3 용어 및 정의 ... 6
4 가스크로마토그래피-질량분석법(GC-MS) ... 7
5 액체크로마토그래피-탠덤질량분석법(LC-MS/MS) ... 11
6 테스트 보고서 ... 18
부록 A (정보) 이 시험에서 테스트된 난연제의 기본 정보
문서 ... 19
부록 B (정보) GC-MS의 정량 및 정성 이온 ... 22
부록 C (정보) 폴리브롬화 GC-MS 총 이온 흐름 크로마토그램
비페닐(PBB) 및 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE) ... 23
부록 D (정보) LC-MS/MS의 질량 분석 매개변수 ... 26
부록 E(정보) 인의 LC-MS/MS 총 이온 흐름 크로마토그램
난연제 및 브롬 함유 난연제 함유 ... 28
섬유염색 중 유해물질의 측정 및
마무리 보조제 - 1부: 금지된 것의 결정
또는 제한된 난연제
경고: 이 문서를 사용하는 사람은 다음 분야에서의 실제 작업 경험이 있어야 합니다.
정식 실험실. 이 문서는 모든 가능한 안전 문제를 지적하지 않습니다. 사용자는
적절한 안전 및 건강 조치를 취하고 이를 보장할 책임이 있습니다.
관련 국가 법률 및 규정에서 정한 조건을 충족해야 합니다.
1 범위
본 문서는 폴리브롬화 비페닐의 함량을 결정하는 방법을 명시합니다.
(PBB) 및 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE) 섬유 염색 및 마무리 보조제
가스크로마토그래피-질량분석법(GC-MS)을 사용하여; 그리고
기타 금지 및 제한되는 인산계 난연제 및 브롬계 난연제의 함량
액상 염색 및 마무리 보조제에 난연제를 함유
크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(LC-MS/MS).
본 문서는 32가지 금지 및 제한 화염의 결정에 적용됩니다.
(부록 A 참조) 섬유 염색 및 마무리 보조제의 지연제.
2 규범적 참조
다음 문서의 규정은 본 문서의 필수 규정이 됩니다.
이 문서의 참조를 통해. 날짜가 있는 문서의 경우 날짜가 있는 버전만
표시된 내용은 이 문서에 적용됩니다. 날짜가 없는 문서의 경우 최신 버전만 해당됩니다.
(모든 개정 내용을 포함하여) 이 문서에 적용됩니다.
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
GB/T 8170-2008 수치값과 표현 및 판단에 대한 반올림 규칙
한계값의
3 용어 및 정의
본 문서의 목적상 용어나 정의는 적용되지 않습니다.
4 가스크로마토그래피-질량분석법(GC-MS)
4.1 원칙
초음파를 이용하여 톨루엔으로 시료를 추출한 후, 폴리브롬화비페닐
추출물의 (PBB) 및 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE)는 가스에 의해 결정됩니다.
크로마토그래피-질량 분석법을 사용하여 외부 표준 방법으로 정량화합니다.
4.2 시약 또는 재료
달리 명시되지 않는 한, 분석적으로 순수하다고 확인된 시약만 사용해야 합니다.
4.2.1 무수황산나트륨.
4.2.2 톨루엔: 크로마토그래피적으로 순수함.
4.2.3 메탄올: 크로마토그래피로 순수함.
4.2.4 폴리브롬화 비페닐(PBB) 표준 물질, 순도 ≥ 99%(질량 분율), 참조
부록 A의 표 A.1의 SN 1~10.
4.2.5 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE) 표준물질, 순도 ≥ 99%(질량)
분수), 표 A.1의 SN 11~20을 참조하세요.
4.2.6 폴리브롬화 비페닐(PBB) 표준 스톡 용액, 1000 mg/L: 정확하게 무게를 측정합니다.
50.0mg(0.1mg까지 정확함)의 폴리브롬화 비페닐(PBB) 표준물질(4.2.4)
각각 50mL 용량 플라스크에 넣고 톨루엔(4.2.2)으로 녹인다.
저울에 맞춰 희석한 후 잘 섞습니다.
4.2.7 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDEs) 표준 스톡 용액, 1000 mg/L: 정확하게
폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE) 표준물질 50.0mg(0.1mg까지 정확함)을 측정합니다.
물질(4.2.5)을 각각 50mL 용량 플라스크에 넣고 다음과 같이 녹인다.
톨루엔(4.2.2)을 넣고 규모에 맞게 희석한 후 잘 섞습니다.
4.2.8 폴리브롬화 비페닐(PBB)의 혼합 중간 농도 용액 및
폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE), 10 mg/L: 각각 폴리브롬화 디페닐 에테르 1 mL를 취합니다.
비페닐(PBBs) 표준 스톡 용액(4.2.6) 및 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDEs)
표준 스톡 솔루션(4.2.7)을 100mL 용량 플라스크에 넣고 규모에 맞게 희석합니다.
톨루엔(4.2.2);을 넣고 잘 섞는다.
4.2.9 폴리브롬화 비페닐(PBB)의 혼합 표준 작업 용액 및
폴리브롬화디페닐에테르(PBDE): 혼합된 적당량을 취한다.
폴리브롬화 비페닐(PBB)과 폴리브롬화 비페닐의 중간농도 용액
디페닐 에테르(PBDE)(4.2.8); 톨루엔(4.2.2)으로 희석하고 0.1 mg/L, 0.5 mg/L를 준비합니다.
1 mg/L, 2 mg/L 및 5 mg/L 혼합 표준 작업 용액. 준비 과정은 다음과 같습니다.
표 1에 나와 있습니다.
c) 질량 분석기 인터페이스 온도: 340℃
d) 주입량 : 1.0μL
e) 주입 모드 : 펄스 비분할 흐름;
f) 운반 가스: 헬륨, 순도 ≥99.999% (부피 분율);
g) 운반가스 유량 : 1.8mL/min
h) 크로마토그래피 컬럼 온도: ;
i) 데이터 수집 방법: 선택된 이온 모니터링(SIM)/전체 스캔(SCAN),
옥타브로모비페닐(OctaBB), 노나브로모비페닐(NonaBB), 데카브로모비페닐
(데카BB), 옥타브로모디페닐 에테르(OctaBDE), 노나브로모디페닐 에테르(NonaBDE)
그리고 데카브로모디페닐 에테르(DecaBDE)는 SIM을 사용하고, 다른 구성요소는 SCAN을 사용합니다.
j) 질량 스캐닝 범위 : 100u~1000u;
k) 이온화원 : 전자충격 이온화원(EI)
l) 이온화 에너지: 70eV;
m) 사극자 온도: 150℃;
n) 이온원 온도 : 230℃.
참고: 사용하기 전에 매개변수를 조정하여 각 폴리브롬화 피크를 완전히 분리하십시오.
비페닐(PBB)과 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE) 성분과 불순물 피크.
4.4.2.2 정성적 분석
4.4.2.1의 분석 조건 하에서 정성 분석은 다음을 비교하여 수행됩니다.
측정된 성분의 시료용액 내 유지시간과 표준작업시간
용액 및 질량 스펙트럼에서 특성 이온의 상대적 풍부도 비율(참조)
부록 B). 측정된 이온의 상대적 풍부도의 허용 편차가
시료용액의 성분과 측정된 이온의 상대적인 풍부함
표준작업용액의 성분은 동등농도의 값을 초과하지 않는다.
표 2의 규정에 의하면, 해당 분석항목이 시료 중에 존재한다고 판단할 수 있다.
f - 희석 계수.
4.6.2 결과의 표현
계산 결과는 두 개의 평행한 결과의 산술 평균으로 표현됩니다.
결정은 반올림 값 비교 방법에 따라 단위로 반올림됩니다.
GB/T 8170-2008의 4.3.3.
4.7 결정 하한값, 회수율, 정밀도
4.7.1 하한값 결정
폴리브롬화비페닐(PBB) 및 폴리브롬화비페닐의 결정 하한값
디페닐 에테르(PBD...)
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ICS 71.100.40
CCS G 70
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섬유염색 중 유해물질의 측정 및
마무리 보조제 - 1부: 금지된 것의 결정
또는 제한된 난연제
발행일: 2021년 10월 11일
구현일: 2022년 5월 1일
발행처: 국가시장규제총국
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
서론 ... 5
1 범위 ... 6
2 규범적 참조 ... 6
3 용어 및 정의 ... 6
4 가스크로마토그래피-질량분석법(GC-MS) ... 7
5 액체크로마토그래피-탠덤질량분석법(LC-MS/MS) ... 11
6 테스트 보고서 ... 18
부록 A (정보) 이 시험에서 테스트된 난연제의 기본 정보
문서 ... 19
부록 B (정보) GC-MS의 정량 및 정성 이온 ... 22
부록 C (정보) 폴리브롬화 GC-MS 총 이온 흐름 크로마토그램
비페닐(PBB) 및 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE) ... 23
부록 D (정보) LC-MS/MS의 질량 분석 매개변수 ... 26
부록 E(정보) 인의 LC-MS/MS 총 이온 흐름 크로마토그램
난연제 및 브롬 함유 난연제 함유 ... 28
섬유염색 중 유해물질의 측정 및
마무리 보조제 - 1부: 금지된 것의 결정
또는 제한된 난연제
경고: 이 문서를 사용하는 사람은 다음 분야에서의 실제 작업 경험이 있어야 합니다.
정식 실험실. 이 문서는 모든 가능한 안전 문제를 지적하지 않습니다. 사용자는
적절한 안전 및 건강 조치를 취하고 이를 보장할 책임이 있습니다.
관련 국가 법률 및 규정에서 정한 조건을 충족해야 합니다.
1 범위
본 문서는 폴리브롬화 비페닐의 함량을 결정하는 방법을 명시합니다.
(PBB) 및 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE) 섬유 염색 및 마무리 보조제
가스크로마토그래피-질량분석법(GC-MS)을 사용하여; 그리고
기타 금지 및 제한되는 인산계 난연제 및 브롬계 난연제의 함량
액상 염색 및 마무리 보조제에 난연제를 함유
크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(LC-MS/MS).
본 문서는 32가지 금지 및 제한 화염의 결정에 적용됩니다.
(부록 A 참조) 섬유 염색 및 마무리 보조제의 지연제.
2 규범적 참조
다음 문서의 규정은 본 문서의 필수 규정이 됩니다.
이 문서의 참조를 통해. 날짜가 있는 문서의 경우 날짜가 있는 버전만
표시된 내용은 이 문서에 적용됩니다. 날짜가 없는 문서의 경우 최신 버전만 해당됩니다.
(모든 개정 내용을 포함하여) 이 문서에 적용됩니다.
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
GB/T 8170-2008 수치값과 표현 및 판단에 대한 반올림 규칙
한계값의
3 용어 및 정의
본 문서의 목적상 용어나 정의는 적용되지 않습니다.
4 가스크로마토그래피-질량분석법(GC-MS)
4.1 원칙
초음파를 이용하여 톨루엔으로 시료를 추출한 후, 폴리브롬화비페닐
추출물의 (PBB) 및 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE)는 가스에 의해 결정됩니다.
크로마토그래피-질량 분석법을 사용하여 외부 표준 방법으로 정량화합니다.
4.2 시약 또는 재료
달리 명시되지 않는 한, 분석적으로 순수하다고 확인된 시약만 사용해야 합니다.
4.2.1 무수황산나트륨.
4.2.2 톨루엔: 크로마토그래피적으로 순수함.
4.2.3 메탄올: 크로마토그래피로 순수함.
4.2.4 폴리브롬화 비페닐(PBB) 표준 물질, 순도 ≥ 99%(질량 분율), 참조
부록 A의 표 A.1의 SN 1~10.
4.2.5 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE) 표준물질, 순도 ≥ 99%(질량)
분수), 표 A.1의 SN 11~20을 참조하세요.
4.2.6 폴리브롬화 비페닐(PBB) 표준 스톡 용액, 1000 mg/L: 정확하게 무게를 측정합니다.
50.0mg(0.1mg까지 정확함)의 폴리브롬화 비페닐(PBB) 표준물질(4.2.4)
각각 50mL 용량 플라스크에 넣고 톨루엔(4.2.2)으로 녹인다.
저울에 맞춰 희석한 후 잘 섞습니다.
4.2.7 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDEs) 표준 스톡 용액, 1000 mg/L: 정확하게
폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE) 표준물질 50.0mg(0.1mg까지 정확함)을 측정합니다.
물질(4.2.5)을 각각 50mL 용량 플라스크에 넣고 다음과 같이 녹인다.
톨루엔(4.2.2)을 넣고 규모에 맞게 희석한 후 잘 섞습니다.
4.2.8 폴리브롬화 비페닐(PBB)의 혼합 중간 농도 용액 및
폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE), 10 mg/L: 각각 폴리브롬화 디페닐 에테르 1 mL를 취합니다.
비페닐(PBBs) 표준 스톡 용액(4.2.6) 및 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDEs)
표준 스톡 솔루션(4.2.7)을 100mL 용량 플라스크에 넣고 규모에 맞게 희석합니다.
톨루엔(4.2.2);을 넣고 잘 섞는다.
4.2.9 폴리브롬화 비페닐(PBB)의 혼합 표준 작업 용액 및
폴리브롬화디페닐에테르(PBDE): 혼합된 적당량을 취한다.
폴리브롬화 비페닐(PBB)과 폴리브롬화 비페닐의 중간농도 용액
디페닐 에테르(PBDE)(4.2.8); 톨루엔(4.2.2)으로 희석하고 0.1 mg/L, 0.5 mg/L를 준비합니다.
1 mg/L, 2 mg/L 및 5 mg/L 혼합 표준 작업 용액. 준비 과정은 다음과 같습니다.
표 1에 나와 있습니다.
c) 질량 분석기 인터페이스 온도: 340℃
d) 주입량 : 1.0μL
e) 주입 모드 : 펄스 비분할 흐름;
f) 운반 가스: 헬륨, 순도 ≥99.999% (부피 분율);
g) 운반가스 유량 : 1.8mL/min
h) 크로마토그래피 컬럼 온도: ;
i) 데이터 수집 방법: 선택된 이온 모니터링(SIM)/전체 스캔(SCAN),
옥타브로모비페닐(OctaBB), 노나브로모비페닐(NonaBB), 데카브로모비페닐
(데카BB), 옥타브로모디페닐 에테르(OctaBDE), 노나브로모디페닐 에테르(NonaBDE)
그리고 데카브로모디페닐 에테르(DecaBDE)는 SIM을 사용하고, 다른 구성요소는 SCAN을 사용합니다.
j) 질량 스캐닝 범위 : 100u~1000u;
k) 이온화원 : 전자충격 이온화원(EI)
l) 이온화 에너지: 70eV;
m) 사극자 온도: 150℃;
n) 이온원 온도 : 230℃.
참고: 사용하기 전에 매개변수를 조정하여 각 폴리브롬화 피크를 완전히 분리하십시오.
비페닐(PBB)과 폴리브롬화 디페닐 에테르(PBDE) 성분과 불순물 피크.
4.4.2.2 정성적 분석
4.4.2.1의 분석 조건 하에서 정성 분석은 다음을 비교하여 수행됩니다.
측정된 성분의 시료용액 내 유지시간과 표준작업시간
용액 및 질량 스펙트럼에서 특성 이온의 상대적 풍부도 비율(참조)
부록 B). 측정된 이온의 상대적 풍부도의 허용 편차가
시료용액의 성분과 측정된 이온의 상대적인 풍부함
표준작업용액의 성분은 동등농도의 값을 초과하지 않는다.
표 2의 규정에 의하면, 해당 분석항목이 시료 중에 존재한다고 판단할 수 있다.
f - 희석 계수.
4.6.2 결과의 표현
계산 결과는 두 개의 평행한 결과의 산술 평균으로 표현됩니다.
결정은 반올림 값 비교 방법에 따라 단위로 반올림됩니다.
GB/T 8170-2008의 4.3.3.
4.7 결정 하한값, 회수율, 정밀도
4.7.1 하한값 결정
폴리브롬화비페닐(PBB) 및 폴리브롬화비페닐의 결정 하한값
디페닐 에테르(PBD...)
공유하다









