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GB/T 26713-2011 영어 PDF (GBT26713-2011)
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GB/T 26713-2011: 신발 - 화학 테스트 - 디메틸 푸마르산염(DMF) 측정
영국/태그 26713-2011
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 61.060
와 78
신발 - 화학 테스트 -
디메틸푸마르산염(DMF)의 결정
발행일: 2011년 6월 16일
구현일: 2011년 12월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역;
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 및 재료 ... 4
5 장치 ... 5
6 테스트 절차 ... 5
7 빈 테스트 ... 10
8 결과 계산 ... 10
9 회수율의 결정 ... 10
10 결과 표현 ... 10
11 검출한계가 낮음 ... 11
12 정밀도 ... 11
부록 A (정보) GC-MS 선택적 이온 모니터링 표준
디메틸푸마르산염의 스펙트로그램... 12
부록 B (정보) 디메틸의 GC-MS-MS 표준 스펙트로그램
푸마르산 ... 14
신발 - 화학 테스트 -
디메틸푸마르산염(DMF)의 결정
1 범위
이 표준은 신발 및 기타 제품의 디메틸푸마르산 시험 방법을 규정합니다.
신발 부품 - 가스크로마토그래피-질량분석 및 가스
크로마토그래피-2차 질량 분석법.
본 표준은 신발 및 기타 제품의 디메틸푸마르산 측정에 적용됩니다.
신발 부품.
2 규범적 참조
다음 서류는 이 서류를 적용하는 데 꼭 필요합니다.
날짜가 표시된 참고문헌의 경우 해당 날짜가 표시된 에디션만 해당됩니다.
이 문서에 적용 가능합니다. 날짜가 없는 참조의 경우 최신 버전입니다.
(모든 개정 내용을 포함하여) 이 문서에 적용됩니다.
GB/T 22049 신발 - 컨디셔닝 및 테스트를 위한 표준 분위기
신발 및 신발 구성품
3 원칙
탈수 에틸 아세테이트를 사용하여 초음파로 디메틸 푸마르산염을 추출합니다.
시료. 추출물을 정제한 후 가스크로마토그래피-질량분석법을 이용한다.
분광법(GC-MS) 또는 가스크로마토그래피-2차 질량 분석법
(GC-MS-MS)를 사용하여 결정하고 확인합니다. 외부 표준 방법을 사용합니다.
정량화하다.
참고사항 : GC-MS로 측정한 매트릭스 간섭이 심하고,
디메틸푸마르산의 농도가 낮으므로 GC-MS-MS만 사용할 수 있습니다.
4 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한 분석적으로 순수한 시약이나 더 높은 순도의 시약만 사용하십시오.
시약.
4.1 에틸아세테이트 : 5A 분자체로 탈수한다.
재료도 각각 샘플링하여 결정해야 합니다. 라이닝과
윗부분이 분리되지 않는 경우 안감과 윗부분을 샘플링하여
함께 결정됩니다. 결정 방법도 다음과 같아야 합니다.
안감 소재로.
6.2 시료 처리
6.2.1 섬유, 인조가죽, 합성가죽 및 충전재
잘라낸 작은 시험편에서 약 5.0g(0.001g까지 정확함)을 달아 놓는다.
마개가 있는 원뿔 플라스크에 시료를 넣고(5.8) 에틸 아세테이트 30mL를 첨가합니다.
(4.1) 5A 분자체로 탈수시킨다; 원뿔플라스크를 닫고 격렬하게
진동하다; 모든 표본이 액체에 잠겨 있도록(표본이
액체에 완전히 잠기지 않은 경우 적당량을 첨가하십시오.
시료가 완전히 잠길 때까지 탈수된 에틸 아세테이트
액체). 초음파 추출기(5.6)에서 10분간 초음파 추출하고 여과합니다.
둥근 바닥 플라스크에 추출합니다(5.10). 탈수 에틸 아세테이트 20mL를 사용합니다.
위의 단계를 한 번 반복합니다. 추출물을 합칩니다. 마지막으로 10mL을 사용합니다.
탈수 에틸 아세테이트로 원추 플라스크와 표본을 헹구십시오. 흔들어주세요.
강력하게; 추출물을 합칩니다. 추출물을 약 3mL로 농축합니다.
회전 증발기(5.4); 마개가 있는 메스 실린더(5.5)로 옮깁니다.
소량의 탈수 에틸 아세테이트를 사용하여 둥근 바닥 플라스크를 헹굽니다.
세척액을 마개가 있는 메스실린더에 넣습니다. 마지막으로,
탈수 에틸 아세테이트를 사용하여 용량을 5.0 mL로 희석하여 시험을 준비합니다.
용액. 시험 용액이 탁하거나 침전물이 있는 경우 주사기(5.7)를 사용하여
2 mL의 시험용액을 원심분리기(5.12)에 소량 빨아들인다.
원심분리관(5.13)을 이용하여 원심분리 및 층화(속도 5분~10분)
8000 r/min입니다). 원심분리 후 상층액은 주사기 필터로 여과됩니다.
(5.14) 가스크로마토그래프-질량분석기로 즉시 분석
(5.2).
6.2.2 가죽 샘플
잘라낸 작은 시험편에서 약 5.0g(0.001g까지 정확함)을 달아 놓는다.
마개가 있는 원뿔 플라스크에 시료를 넣고(5.8) 에틸 아세테이트 30mL를 첨가합니다.
(4.1) 5A 분자체로 탈수시킨다; 원뿔플라스크를 닫고 격렬하게
진동하다; 모든 표본이 액체에 잠겨 있도록(표본이
액체에 완전히 잠기지 않은 경우 적당량을 첨가하십시오.
시료가 완전히 잠길 때까지 탈수된 에틸 아세테이트
액체). 초음파 추출기(5.6)에서 10분간 초음파 추출하고 여과합니다.
둥근 바닥 플라스크에 추출합니다(5.10). 탈수 에틸 아세테이트 20mL를 사용합니다.
위의 단계를 한 번 반복합니다. 추출물을 합칩니다. 마지막으로 10mL을 사용합니다.
탈수 에틸 아세테이트로 원추 플라스크와 표본을 헹구십시오. 흔들어주세요.
강력하게; 추출물을 합칩니다. 추출물을 약 1mL로 농축합니다.
회전 증발기. 중성 알루미나 카트리지(4.3)에 n-헥산 5mL을 붓습니다.
카트리지를 활성화한 다음 5mL의 탈수 에틸 아세테이트를 추가하여 헹굽니다.
카트리지. 그런 다음 농축 추출물을 카트리지로 옮깁니다. 그 후
카트리지 정제, 테스트 용액은 측정 실린더에 의해 수집됩니다.
마개. 소량의 탈수 에틸 아세테이트를 사용하여 둥근 부분을 헹굽니다.
바닥 플라스크를 여러 번 세척하고, 세척액을 카트리지에 붓고, 결합합니다.
정제액을 넣고 5mL로 희석한다. 시험용액이 탁하거나
침전, 주사기를 사용하여 소량의 테스트 용액을 흡입합니다.
2mL 원심분리 튜브를 사용하여 원심분리하고 5분간 층화합니다.
(속도는 8000 r/min입니다). 원심분리 후 상층액은 여과됩니다.
주사기 필터로 여과하고 가스크로마토그래프-질량 분석으로 즉시 분석
분광계.
6.3 표준용액의 제조
표준 디메틸 푸마르산염 0.02g(0.001g까지 정확함)을 정확하게 달아보세요.
(4.2) 마개가 있는 25 mL 용량 플라스크(5.11)에 탈수 에틸을 사용
아세트산(4.1)을 녹여 표선까지 희석한 후 잘 흔든다. 그런 다음,
탈수 에틸 아세테이트를 단계별로 희석하여 표준 작업물을 준비합니다.
농도 0.1 mg/L, 0.5 mg/L, 1.0 mg/L, 5.0 mg/L, 10.0 mg/L의 용액
mg/L, 20.0 mg/L 및 50.0 mg/L입니다. 4 °C의 냉장고에 보관하고
나중에 사용하기 위해 빛으로부터 보호하십시오. 유효 기간은 1개월입니다.
6.4 가스크로마토그래피-질량분석법(GC-MS)의 측정
6.4.1 가스크로마토그래피-질량분석법 분석조건
검사 결과는 사용하는 기기에 따라 달라지므로,
가스크로마토그래피-질량분석을 위한 일반 매개변수. 세트
매개변수는 측정된 구성요소와 기타 구성요소를 보장해야 합니다.
크로마토그래피 결정 중에 효과적으로 분리될 수 있습니다.
다음 매개변수는 실행 가능한 것으로 증명되었습니다.
a) 크로마토그래피 컬럼 : DB-5MS 컬럼; 30 m×0.25 mm(내부
직경)×0.25 μm 또는 동등품
b) 입구 온도: 250 °C
c) 가스크로마토그래피-질량분석 인터페이스 온도: 280 °C;
d) 주입 모드: 분할 없는 주입; 1분 후 밸브를 엽니다.
e) 운반 가스: 헬륨; 순도는 ...
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GB/T 26713-2011: 신발 - 화학 테스트 - 디메틸 푸마르산염(DMF) 측정
영국/태그 26713-2011
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 61.060
와 78
신발 - 화학 테스트 -
디메틸푸마르산염(DMF)의 결정
발행일: 2011년 6월 16일
구현일: 2011년 12월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역;
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 및 재료 ... 4
5 장치 ... 5
6 테스트 절차 ... 5
7 빈 테스트 ... 10
8 결과 계산 ... 10
9 회수율의 결정 ... 10
10 결과 표현 ... 10
11 검출한계가 낮음 ... 11
12 정밀도 ... 11
부록 A (정보) GC-MS 선택적 이온 모니터링 표준
디메틸푸마르산염의 스펙트로그램... 12
부록 B (정보) 디메틸의 GC-MS-MS 표준 스펙트로그램
푸마르산 ... 14
신발 - 화학 테스트 -
디메틸푸마르산염(DMF)의 결정
1 범위
이 표준은 신발 및 기타 제품의 디메틸푸마르산 시험 방법을 규정합니다.
신발 부품 - 가스크로마토그래피-질량분석 및 가스
크로마토그래피-2차 질량 분석법.
본 표준은 신발 및 기타 제품의 디메틸푸마르산 측정에 적용됩니다.
신발 부품.
2 규범적 참조
다음 서류는 이 서류를 적용하는 데 꼭 필요합니다.
날짜가 표시된 참고문헌의 경우 해당 날짜가 표시된 에디션만 해당됩니다.
이 문서에 적용 가능합니다. 날짜가 없는 참조의 경우 최신 버전입니다.
(모든 개정 내용을 포함하여) 이 문서에 적용됩니다.
GB/T 22049 신발 - 컨디셔닝 및 테스트를 위한 표준 분위기
신발 및 신발 구성품
3 원칙
탈수 에틸 아세테이트를 사용하여 초음파로 디메틸 푸마르산염을 추출합니다.
시료. 추출물을 정제한 후 가스크로마토그래피-질량분석법을 이용한다.
분광법(GC-MS) 또는 가스크로마토그래피-2차 질량 분석법
(GC-MS-MS)를 사용하여 결정하고 확인합니다. 외부 표준 방법을 사용합니다.
정량화하다.
참고사항 : GC-MS로 측정한 매트릭스 간섭이 심하고,
디메틸푸마르산의 농도가 낮으므로 GC-MS-MS만 사용할 수 있습니다.
4 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한 분석적으로 순수한 시약이나 더 높은 순도의 시약만 사용하십시오.
시약.
4.1 에틸아세테이트 : 5A 분자체로 탈수한다.
재료도 각각 샘플링하여 결정해야 합니다. 라이닝과
윗부분이 분리되지 않는 경우 안감과 윗부분을 샘플링하여
함께 결정됩니다. 결정 방법도 다음과 같아야 합니다.
안감 소재로.
6.2 시료 처리
6.2.1 섬유, 인조가죽, 합성가죽 및 충전재
잘라낸 작은 시험편에서 약 5.0g(0.001g까지 정확함)을 달아 놓는다.
마개가 있는 원뿔 플라스크에 시료를 넣고(5.8) 에틸 아세테이트 30mL를 첨가합니다.
(4.1) 5A 분자체로 탈수시킨다; 원뿔플라스크를 닫고 격렬하게
진동하다; 모든 표본이 액체에 잠겨 있도록(표본이
액체에 완전히 잠기지 않은 경우 적당량을 첨가하십시오.
시료가 완전히 잠길 때까지 탈수된 에틸 아세테이트
액체). 초음파 추출기(5.6)에서 10분간 초음파 추출하고 여과합니다.
둥근 바닥 플라스크에 추출합니다(5.10). 탈수 에틸 아세테이트 20mL를 사용합니다.
위의 단계를 한 번 반복합니다. 추출물을 합칩니다. 마지막으로 10mL을 사용합니다.
탈수 에틸 아세테이트로 원추 플라스크와 표본을 헹구십시오. 흔들어주세요.
강력하게; 추출물을 합칩니다. 추출물을 약 3mL로 농축합니다.
회전 증발기(5.4); 마개가 있는 메스 실린더(5.5)로 옮깁니다.
소량의 탈수 에틸 아세테이트를 사용하여 둥근 바닥 플라스크를 헹굽니다.
세척액을 마개가 있는 메스실린더에 넣습니다. 마지막으로,
탈수 에틸 아세테이트를 사용하여 용량을 5.0 mL로 희석하여 시험을 준비합니다.
용액. 시험 용액이 탁하거나 침전물이 있는 경우 주사기(5.7)를 사용하여
2 mL의 시험용액을 원심분리기(5.12)에 소량 빨아들인다.
원심분리관(5.13)을 이용하여 원심분리 및 층화(속도 5분~10분)
8000 r/min입니다). 원심분리 후 상층액은 주사기 필터로 여과됩니다.
(5.14) 가스크로마토그래프-질량분석기로 즉시 분석
(5.2).
6.2.2 가죽 샘플
잘라낸 작은 시험편에서 약 5.0g(0.001g까지 정확함)을 달아 놓는다.
마개가 있는 원뿔 플라스크에 시료를 넣고(5.8) 에틸 아세테이트 30mL를 첨가합니다.
(4.1) 5A 분자체로 탈수시킨다; 원뿔플라스크를 닫고 격렬하게
진동하다; 모든 표본이 액체에 잠겨 있도록(표본이
액체에 완전히 잠기지 않은 경우 적당량을 첨가하십시오.
시료가 완전히 잠길 때까지 탈수된 에틸 아세테이트
액체). 초음파 추출기(5.6)에서 10분간 초음파 추출하고 여과합니다.
둥근 바닥 플라스크에 추출합니다(5.10). 탈수 에틸 아세테이트 20mL를 사용합니다.
위의 단계를 한 번 반복합니다. 추출물을 합칩니다. 마지막으로 10mL을 사용합니다.
탈수 에틸 아세테이트로 원추 플라스크와 표본을 헹구십시오. 흔들어주세요.
강력하게; 추출물을 합칩니다. 추출물을 약 1mL로 농축합니다.
회전 증발기. 중성 알루미나 카트리지(4.3)에 n-헥산 5mL을 붓습니다.
카트리지를 활성화한 다음 5mL의 탈수 에틸 아세테이트를 추가하여 헹굽니다.
카트리지. 그런 다음 농축 추출물을 카트리지로 옮깁니다. 그 후
카트리지 정제, 테스트 용액은 측정 실린더에 의해 수집됩니다.
마개. 소량의 탈수 에틸 아세테이트를 사용하여 둥근 부분을 헹굽니다.
바닥 플라스크를 여러 번 세척하고, 세척액을 카트리지에 붓고, 결합합니다.
정제액을 넣고 5mL로 희석한다. 시험용액이 탁하거나
침전, 주사기를 사용하여 소량의 테스트 용액을 흡입합니다.
2mL 원심분리 튜브를 사용하여 원심분리하고 5분간 층화합니다.
(속도는 8000 r/min입니다). 원심분리 후 상층액은 여과됩니다.
주사기 필터로 여과하고 가스크로마토그래프-질량 분석으로 즉시 분석
분광계.
6.3 표준용액의 제조
표준 디메틸 푸마르산염 0.02g(0.001g까지 정확함)을 정확하게 달아보세요.
(4.2) 마개가 있는 25 mL 용량 플라스크(5.11)에 탈수 에틸을 사용
아세트산(4.1)을 녹여 표선까지 희석한 후 잘 흔든다. 그런 다음,
탈수 에틸 아세테이트를 단계별로 희석하여 표준 작업물을 준비합니다.
농도 0.1 mg/L, 0.5 mg/L, 1.0 mg/L, 5.0 mg/L, 10.0 mg/L의 용액
mg/L, 20.0 mg/L 및 50.0 mg/L입니다. 4 °C의 냉장고에 보관하고
나중에 사용하기 위해 빛으로부터 보호하십시오. 유효 기간은 1개월입니다.
6.4 가스크로마토그래피-질량분석법(GC-MS)의 측정
6.4.1 가스크로마토그래피-질량분석법 분석조건
검사 결과는 사용하는 기기에 따라 달라지므로,
가스크로마토그래피-질량분석을 위한 일반 매개변수. 세트
매개변수는 측정된 구성요소와 기타 구성요소를 보장해야 합니다.
크로마토그래피 결정 중에 효과적으로 분리될 수 있습니다.
다음 매개변수는 실행 가능한 것으로 증명되었습니다.
a) 크로마토그래피 컬럼 : DB-5MS 컬럼; 30 m×0.25 mm(내부
직경)×0.25 μm 또는 동등품
b) 입구 온도: 250 °C
c) 가스크로마토그래피-질량분석 인터페이스 온도: 280 °C;
d) 주입 모드: 분할 없는 주입; 1분 후 밸브를 엽니다.
e) 운반 가스: 헬륨; 순도는 ...
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