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GB/T 22988-2008 영어 PDF (GBT22988-2008)

GB/T 22988-2008 영어 PDF (GBT22988-2008)

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역사적 버전: GB/T 22988-2008
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GB/T 22988-2008: 우유 및 분유의 스피라마이신, 피를리마이신, 올레안도마이신, 틸미코신, 에리스로마이신 및 티로신 잔류물 측정 -- LC-MS-MS 방법
영국/태국 22988-2008
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 67.050
엑스 04
스피라마이신, 피를리마이신, 올레안도마이신의 결정,
우유에 존재하는 틸미코신, 에리스로마이신 및 티로신 잔류물
분유 - LC-MS-MS 방법
발행일: 2008년 12월 31일
구현일: 2009년 5월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역;
국가표준화청.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 5
4 시약 및 재료 ... 5
5 기구 및 장비 ... 6
6 검체의 준비 및 보관 ... 6
7 결정 단계 ... 6
8 결과 계산 ... 10
9 정밀도 ... 10
부록 A (정보) 다중 반응 모니터링(MRM) 크로마토그램
표준물질 ... 12
부록 B (정보) 복구 ... 13
스피라마이신, 피를리마이신, 올레안도마이신의 결정,
우유에 존재하는 틸미코신, 에리스로마이신 및 티로신 잔류물
분유 - LC-MS-MS 방법
1 범위
본 표준은 HPLC-탠덤 질량 분석법을 규정합니다.
스피라마이신, 피를리마이신, 올레안도마이신, 틸미카신, 에리스로마이신의 결정
우유와 분유에 존재하는 티로신 잔류물.
본 표준은 스피라마이신의 결정 및 확인에 적용 가능합니다.
피를리마이신, 올레안도마이신, 틸미카신, 에리스로마이신, 우유 및 유제품의 티로신 잔류물
가루.
본 표준의 방법 검출 한계는 우유의 경우 1μg/kg, 우유의 경우 8μg/kg입니다.
가루.
2 규범적 참조
다음 문서의 조항은 다음을 통해 이 표준의 조항이 됩니다.
이 표준에서 참조. 날짜가 있는 참조 문서의 경우 모든 후속
이 표준에는 개정사항(정정사항 제외) 또는 수정사항이 적용되지 않습니다.
그러나 이 기준에 따라 합의에 도달한 당사자는 연구를 권장합니다.
이 문서의 최신 버전을 사용할 수 있는지 여부. 날짜가 없는 참조 문서의 경우
해당 문서의 최신 버전이 이 표준에 적용됩니다.
GB/T 6379.1 측정 방법의 정확도(진도 및 정밀도) 및
결과 - 1부: 일반 원칙 및 정의(GB/T 6379.1-2004, ISO 5725-
1:1994, IDT)
GB/T 6379.2 측정 방법 및 결과 - 정확도(진실성 및 정밀도)
- 2부: 측정 반복성의 표준 방법 결정 및
기본 방법의 재현성(GB/T 6379.2-2004, ISO 5725-2:1994, IDT)
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
(GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD)
3 원칙
시료의 분석물질은 아세토니트릴로 추출하고 고체상으로 정제한다.
추출 컬럼, 고성능 액체 크로마토그래피-탠덤에 의해 결정됨
외부 표준방법으로 정량화된 질량 분석법.
4 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 사용되는 모든 시약은 분석 등급이고 물은 등급 1입니다.
GB/T 6682에 명시된 물.
4.1 아세토니트릴, HPLC 등급.
4.2 메탄올, HPLC 등급.
4.3 아세트산, HPLC 등급.
4.4 포름산 암모늄, HPLC 등급.
4.5 인산수소나트륨.
4.6 수산화나트륨.
4.7 메탄올-물 용액 (3 + 7): 300 mL의 메탄올에 700 mL의 물을 섞습니다.
4.8 5 mol/L 수산화나트륨 용액: 수산화나트륨 20g을 달아서 녹인다.
물; 100mL로 희석하세요.
4.9 0.1 mol/L 인산완충용액 : 인산수소나트륨 6 g을 녹인다.
(4.5) 450mL 물에; 수산화나트륨(4.8) 용액을 사용하여 pH를 8로 조정합니다; 추가
물을 500mL로 만들고, 사용 전에 준비합니다.
4.10 0.1 mol/L 포름산 암모늄 용액 : 물을 첨가하여 0.63 g의 암모늄을 용해시킨다.
포름산염(4.4)을 1000mL로 첨가합니다.
4.11 표준제품: 스피라마이신(CAS: 8025-81-8), 피를리마이신(CAS: 79548-73-5),
올레안도마이신(CAS: 7060-74-4), 틸미코신(CAS: 108050-54-0), 에리스로마이신(CAS:
114-07-8), 티로신(CAS: 1401-69-0), 순도 98% 이상.
4.12 표준원액 : 적정량의 표준액을 정확히 달아서
제품; 메탄올을 사용하여 100 μg/mL 표준 스톡 용액을 준비합니다.
4.13 혼합표준 중간작업용액 : 각 표준원액 1mL씩 취함
용액(4.12)을 100mL 용량 플라스크에 넣고 메탄올을 사용하여 표선까지 희석합니다.
농도가 1 μg/mL인 혼합 표준 작업 용액을 준비합니다.
10 mL의 아세토니트릴을 넣어 추출을 한 번 더 반복한다. 상층액을 같은 용기에 합한다.
닭 심장 병.
7.1.2 분유
분유 샘플 0.5g을 0.01g까지 정확하게 달아보세요. 50ml에 물 4ml를 더하세요.
mL 마개가 있는 원심분리관에 넣고 잘 섞는다. 아세토니트릴 20mL를 첨가한다. 진동시킨다.
2분간 추출합니다. 3000r/min에서 10분간 원심분리합니다. 상층액을 제거하고
닭 심장 병에 여과합니다. 10mL의 아세토니트릴을 사용하여 추출을 반복합니다.
한 번. 상층액을 같은 닭 심장 병에 합칩니다.
7.2 정화
추출물을 45 °C에서 회전시키고 증발시켜 약 4 mL로 만든다. 인산 완충액 2 mL를 첨가한다.
(4.9). 잘 섞는다. 조절된 HLB 고체상 추출 컬럼(4.15)으로 옮긴다.
인산 완충액 2mL로 닭 심장 병을 두 번 씻습니다. 세척액을 옮깁니다.
컬럼에 액체를 붓습니다. 2 mL/min 미만의 유속으로 떨어뜨립니다. 그런 다음 3으로 세척합니다.
물 1ml와 메탄올-물 용액 2ml(4.7)을 차례로 넣습니다. 컬럼을 비웁니다.
마지막으로 아세토니트릴 6mL로 용출하여 10mL 눈금 유리관에 수집합니다.
이 공정에서의 유량은 2 mL/min 미만입니다. 용출액은 약 1 mL로 분사됩니다.
45 °C 수조에서 질소; 포름산 암모늄 용액(4.10)을 사용하여 만듭니다.
용량이 2mL에 도달합니다. 와류 혼합 후 0.45µm 필터 멤브레인을 통해 여과합니다.
HPLC-MS-MS 분석을 위해.
7.3 블랭크 매트릭스 용액의 제조
우유 음성 검체 4g과 분유 음성 검체 0.5g을 정확하게 채취한다.
0.01g까지. 7.1 및 7.2에 따라 작동하십시오.
7.4 결정 조건
7.4.1 액체크로마토그래피 기준조건
액체크로마토그래피 기준 조건은 다음과 같습니다.
a) 크로마토그래피 컬럼 : 페닐 컬럼, 5 μm, 150 mm × 2.1 mm (내부
직경) 또는 이와 동등한 것
b) 크로마토그래피 컬럼 온도: 30 °C;
c) 주입량 : 15 μL
d) 이동상 구배 및 유속은 표 1에 나타나 있다.
부록 A의 그림 A.1에서 확인할 수 있습니다.
7.5 병렬 테스트
위의 단계에 따라 동일한 것에 대한 병렬 테스트 결정이 수행됩니다.
표본.
7.6 복구 테스트
혼합된 표준 작업 용액을 적당량 피펫으로 옮기세요. 빈 매트릭스를 사용하세요.
용액을 희석하여 필요한 농도의 표준 교정 용액으로 만듭니다. 추가
표준 용액을 음성 샘플에 넣고 7.1 및 7.2에 따라 작동하십시오.
결정, 샘플 추가의 회수를 계산합니다. 회수 범위가 표시됩니다.
부록 B의 표 B.1에 나와 있습니다.
7.7 공란 테스트
위의 단계를 따르되, 샘플의 무게를 측정하지 않습니다.
8 결과 계산
시료 내 분석물의 잔류량은 데이터 처리를 이용하여 계산됩니다.
시스템 또는 공식(1)에 따르면:
어디:
Xi - 시료 내 측정 성분의 잔류량(마이크로그램)
킬로그램당 (μg/kg);
ci - 측정된 성분 용액의 농도는 다음과 같습니다.
표준 작업 곡선, 밀리리터당 나노그램(ng/mL) 단위
Vi - 샘플 용액의 최종 부피(밀리리터(mL))
mi - 샘플 솔루션으로 표현되는 최종 샘플의 양(그램)
(g).
공란의 값은 계산 결과에서 차감됩니다.
9가지 요약...
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