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GB/T 223.26-2008 영어 PDF (GBT223.26-2008)

GB/T 223.26-2008 영어 PDF (GBT223.26-2008)

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역사적 버전: GB/T 223.26-2008
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GB/T 223.26-2008: 철, 강철 및 합금 -- 몰리브덴 함량 측정 -- 티오시아네이트 분광 광도법
영국/미국 특허 223.26-2008
국가 표준
중화인민공화국
ICS 77.080.01
높이 11
GB/T 223.26-1989, GB/T 223.27-1994 교체
철, 강철 및 합금 - 몰리브덴의 결정
내용 - 티오시아네이트 분광광도법
발행일: 2008년 5월 13일
구현일: 2008년 11월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역;
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 방법-1: 티오시아네이트 직접 분광 광도법 ... 5
4 방법-2: 티오시아네이트-부틸 아세테이트 추출 분광 광도법 ... 8
5 시험 보고서 ... 13
부록 A (정보) 일반적인 정밀 테스트의 원시 데이터 ... 14
철, 강철 및 합금 - 몰리브덴의 결정
내용 - 티오시아네이트 분광광도법
경고: 이 부분을 사용하는 인력은 실무 경험이 있어야 합니다.
공식적인 실험실 작업과 함께. 이 부분은 가능한 모든 안전 문제를 다루지 않습니다.
문제. 적절한 안전 및 조치를 취하는 것은 사용자의 책임입니다.
건강 조치 및 협정에 의해 설정된 조건의 준수를 보장하기 위해
관련 국가 규정.
1 범위
GB/T 223의 이 부분은 몰리브덴의 결정을 지정합니다.
티오시아네이트 직접 분광 광도법 및 티오시아네이트-부틸 아세테이트 추출
분광광도법
본 부분의 방법-1은 몰리브덴의 결정에 적용 가능합니다.
중저합금강에 0.10%~2.00%(질량분율)의 함량을 갖는 고-
온도 합금강, 정밀 합금. 이 부분의 방법-2가 적용 가능합니다.
몰리브덴 함량 0.0025% ~ 0.20% (질량분율) 측정
괴철, 탄소강, 합금강.
2 규범적 참조
다음 문서의 규정은 이 표준의 규정이 됩니다.
GB/T 223의 이 부분을 참조하여. 날짜가 적힌 참조의 경우,
이후의 수정사항(정정사항 제외) 또는 개정사항은 적용되지 않습니다.
이 부분은; 그러나 이 기준에 따라 합의에 도달한 당사자는
이 문서의 최신 버전이 적용 가능한지 연구해 보는 것이 좋습니다.
날짜가 없는 참고문헌의 경우, 참조된 문서의 최신 버전을 적용합니다.
GB/T 6379.1 측정 방법의 정확도(진도 및 정밀도)
및 결과 - 1부: 일반 원칙 및 정의
GB/T 6379.2 측정 방법 및 결과 - 정확도(진도 및
정밀도) - 2부: 표준 측정 방법 결정
기본 방법의 반복성과 재현성
GB/T 20066 강철 및 철 - 샘플 샘플링 및 준비
화학성분의 결정
3 방법-1: 티오시아네이트 직접 분광 광도법
3.1 원칙
황산-과염소산 매질에서는 염화주석을 사용하여 환원시킨다.
철과 몰리브덴. 몰리브덴은 티오시안산나트륨과 반응하여
오렌지-레드 복합체. 흡광도를 측정합니다. 색상이 발달하는
용액의 경우 구리의 양이 0.2mg 미만이면 영향이 없습니다.
바나듐의 양은 0.05mg 미만이고, 코발트의 양은 0.8 미만입니다.
mg, 안티몬의 양은 0.8 mg 미만이고 크롬의 양은
2.4mg 미만.
3.2 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 분석적으로 순수한 시약 및 증류수만 사용 가능
분석에는 비교 가능한 순도의 물이 사용됩니다.
3.2.1 염산 ρ는 약 1.19 g/mL이다.
3.2.2 질산 ρ는 약 1.42 g/mL이다.
3.2.3 황산 ρ는 약 1.84 g/mL로 1 + 1로 희석됩니다.
3.2.4 황산 ρ는 약 1.84 g/mL이고 5 + 95로 희석합니다.
3.2.5 황산-인산 혼합산을 물 700mL에 천천히 첨가한다.
황산 150ml(ρ는 약 1.84g/ml)을 넣고 약간 식힌 후 150ml를 더한다.
인산 1 mL (ρ는 약 1.70 g/mL)을 균일하게 섞습니다.
3.2.6 과염소산 ρ는 약 1.67 g/mL이고 1 + 5로 희석됩니다.
3.2.7 염화주석 용액, 100 g/L. 염화주석 10 g을 칭량합니다.
(SnCl2 • 2H2O). 250ml 비이커에 넣습니다. 염산 10ml를 첨가합니다.
(3.2.1) 가열하여 녹인 후 끓인다. 식힌다. 물을 사용하여 100mL로 희석한다.
균일하게 섞는다. 사용 전에 준비한다.
3.2.8 티오시안산나트륨 용액, 100 g/L.
3.2.9 철 용액, 20g/L. 순수 철 2.0g을 달아보세요(몰리브덴 함량,
질량 분율로 0.001% 미만이어야 합니다. 250mL 비이커에 넣습니다. 추가
황산-인산 혼합산 40mL(3.2.5)을 가열하여 녹인다.
질산(3.2.2)을 적하하여 산화시킨다. 황산연기가 나올 때까지 가열한다.
생산됨. 떼어내어 약간 식힌다. 물 40ml를 더한다. 가열하여 녹인다.
소금. 실온으로 식힙니다. 100ml 용량 플라스크로 옮깁니다.
물을 사용하여 표시선까지 희석합니다. 균일하게 섞습니다. 이 용액 1mL에는 다음이 포함됩니다.
철분 20mg.
min ~ 3분. 약간 식히기 위해 꺼냅니다. 물 20ml를 더합니다. 가열하여 녹입니다.
소금을 식힙니다. 100mL 용량 플라스크에 옮깁니다. 물을 사용하여
표시선까지 희석합니다. 균일하게 섞습니다.
3.5.3.3 10.00 mL의 시험 용액 두 세트를 50 mL 용량 용기 두 개에 피펫으로 담습니다.
각각 플라스크에 [철 함량이 30mg 미만인 경우 철 용액을 첨가합니다.
(3.2.9) 구성하다].
3.5.3.4 황산(3.2.3) 4 mL와 과염소산(3.2.6) 10 mL를 첨가한다.
한 세트의 용액. 균일하게 섞는다. 10 mL의 티오시안산나트륨 용액을 첨가한다.
(3.2.8) 균일하게 혼합한다. 염화주석용액(3.2.7) 10mL을 첨가한다.
흔들어 준다. 황산(3.2.4)을 사용하여 표선까지 희석한다. 균일하게 섞는다. 이
는 색상을 표현하는 솔루션입니다.
다른 시험용액에서는 티오시안산나트륨용액을 첨가하는 것을 제외하고
(3.2.8) 나머지 작업은 발색 솔루션과 동일합니다.
이는 참조 솔루션입니다.
3.5.3.5 실온에 10분 ~ 15분 방치 후, 일부를 옮겨 담는다.
용액을 1cm ~ 2cm 흡수 접시에 담습니다. 참조 용액을 기준으로 사용합니다.
참고. 분광광도계의 파장 470nm에서 측정합니다.
흡광도. 함께 만든 공백 용액의 흡광도를 빼십시오.
샘플. 교정 곡선에서 해당 질량을 확인하십시오.
발색 용액에 몰리브덴(μg)을 첨가합니다.
3.5.4 검량선 그리기
순수 철 0.30g을 9부분 달아보세요(몰리브덴의 질량분율은 100보다 작습니다)
0.001%). 250mL 원뿔 플라스크에 넣습니다. 각각 피펫 0, 0.50mL,
1.00mL, 1.50mL, 2.00mL, 2.50mL, 3.00mL, 3.50mL, 4.00mL
몰리브덴 표준용액(3.2.10) 황산혼합산 40mL을 첨가한다.
산-인산(3.2.5). 가열하여 용해합니다. 절차를 따르십시오.
3.5.3.2 ~ 3.5.3.5, 흡광도를 측정할 때까지 흡광도를 빼십시오.
보상 솔루션. 몰리브덴의 질량(μg)을 가로축으로 사용합니다.
그리고 흡광도를 세로축으로 하여 검정 곡선을 그립니다.
3.6 결과 계산
몰리브덴 함량은 질량 분율 wMo로 표현되며 값은 다음과 같습니다.
%로 표현되며 공식(1)에 따라 계산됩니다.
어디:
V1 - 나누어진 시험 용액의 부피(밀리리터(mL))
시편중 텅스텐이 5mg 미만일 경우 인산을 사용하여
마스크한다. 시료중 텅스텐이 5mg~20mg이상일 경우 2mg을 첨가한다.
~3g의 타르타르산을 마스크합니다. 몰리브덴이 0.010% 미만일 경우,
몰리브덴과 텅스텐의 비율은 1:80을 넘지 않습니다. 피펫으로 옮긴 용액에서,
구리가 5mg 이상일 경우 티오우레아를 첨가하여 가린다. 안티몬이
0.15mg 이상이면 이 방법에 방해가 됩니다. ...
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