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GB/T 21311-2007 영문 PDF (GBT21311-2007)

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GB/T 21311-2007: 동물성 식품의 니트로푸란 대사산물 잔류물 측정 -- HPLC-MS/MS 방법
영국/태그 21311-2007
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 67.120
엑스 04
니트로푸란 대사산물의 잔류물 결정
동물성 식품 -- HPLC-MS/MS 방법
발행일: 2007년 10월 29일
구현일: 2008년 4월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역;
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 및 재료 ... 4
5 기구 및 장비 ... 6
6 표본 준비 및 보관 ... 7
7 샘플 처리 ... 8
8 결심...9
9 결과 계산 ... 11
10 결정하한(LQQ) ... 11
11 복구율 및 정확도 ... 11
부록 A (정보) MS 조건 ... 12
부록 B (정보) 표준 샘플의 질량 크로마토그램 ... 13
부록 C (정보) 첨가 회수율 ... 15
니트로푸란 대사산물의 잔류물 결정
동물성 식품 -- HPLC-MS/MS 방법
1 범위
이 표준은 잔류물 측정을 위한 HPLC-MS/MS 방법을 지정합니다.
니트로푸란 대사산물: 3-아미노-2-옥사졸리디논(AOZ), 5-모르폴리노메틸-3-
아미노-2-옥사졸리디논(AMOZ), 1-아미노-히단토인(AHD) 및 세미-카바지드
(SEM), 동물성 식품에서.
본 표준은 정성적 확인 및 정량적 확인에 적용됩니다.
니트로푸란 대사산물에 대한 잔류물 결정: 3-아미노-2-옥사졸리디논, 5-
모르폴리노메틸-3-아미노-2-옥사졸리디논, 1-아미노-히단토인 및 세미-카바지드,
근육, 내장, 생선, 새우, 계란, 우유, 꿀, 케이싱에 들어있습니다.
2 규범적 참조
다음 문서의 규정은 2016년 12월 1일부터 이 표준의 규정이 됩니다.
이 표준의 참조. 날짜가 있는 참조의 경우 후속 개정 사항(제외)
정정사항 또는 개정사항은 이 표준에 적용되지 않습니다. 그러나 다음 사항에 도달한 당사자는
이 표준에 근거한 계약에 대해 최신 버전이 있는지 연구하는 것이 좋습니다.
문서가 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우 참조된 문서의 최신 버전이 적용됩니다.
문서가 적용됩니다.
GB/T 6682, 분석 실험실용 물 -- 사양 및 테스트 방법
(GB/T 6682-1992, neq ISO 3696:1987)
3 원칙
샘플은 염산에 의해 가수분해됩니다. O-니트로벤잘데히드는 유도체화됩니다.
하룻밤. pH 값을 7.4로 조정한 후 에틸 아세테이트를 사용하여 추출하고 n-헥산
정제하기 위해. 분석물은 HPLC-MS/MS로 정성적으로 검출됩니다. 안정 동위 원소를 사용하십시오.
정량적 결정을 위한 내부 표준 방법.
4 시약 및 재료
달리 지정되지 않는 한 모든 시약은 분석적으로 순수하며 물은 1등급입니다.
GB/T 6682에 명시된 물.
4.1 메탄올: HPLC 수준.
4.2 아세토니트릴: HPLC 수준.
4.3 에틸 아세테이트: HPLC 수준.
4.4 N-헥산: HPLC 수준.
4.5 진한 염산.
4.6 수산화나트륨.
4.7 개미산: HPLC 수준.
4.8 O-니트로벤잘데히드.
4.9 인산칼륨 삼수화물.
4.10 아세트산 암모늄.
4.11 0.2 mol/L 염산용액 : 농축액 17 mL을 정확히 측정한다.
염산(4.5). 물을 사용하여 부피 상수를 1L로 설정합니다.
4.12 2.0 mol/L 수산화나트륨 용액: 수산화나트륨 80g을 정확하게 칭량합니다.
(4.6) 물을 사용하여 용해하고 부피 상수를 1L로 설정합니다.
4.13 0.1 mol/L o-nitrobenzaldehyde 용액 : o- 1.5 g을 정확하게 칭량한다.
니트로벤잘데히드(4.8) 메탄올을 사용하여 용해하고 부피 상수를 100으로 설정합니다.
분당 100mg
4.14 0.3 mol/L 인산칼륨 용액: 79.893 g의 인산칼륨을 정확하게 칭량합니다.
인산삼수화물(4.9). 물을 사용하여 용해하고 부피 상수를 1L로 설정합니다.
4.15 아세토니트릴 포화 n-헥산: 80mL의 n-헥산을 100mL 용기에 측정합니다.
분리 깔때기. 아세토니트릴을 적당량 넣은 후, 세게 흔든다.
분배가 균형을 이룬 후, 아세토니트릴 층을 폐기하여 얻는다.
4.16 0.1% 포름산 수용액(0.0005 mol/L 아세트산 암모늄 함유):
포름산(4.7) 1mL과 아세트산암모늄(4.10) 0.0386g을 정확하게 측정합니다.
1L 용량 플라스크에 넣습니다. 물을 사용하여 용량 상수를 1L로 설정합니다.
4.17 표준물질: 3-아미노-2-옥사졸리디논, 5-모르폴리노메틸-3-아미노-2-
옥사졸리디논, 1-아미노-히단토인 및 세미-카바지드. 순도는 ≥ 99%입니다.
4.18 내부표준물질 : 3-아미노-2-의 내부표준물질
옥사졸리디논, D4-AOZ; 5-모르폴리노메틸-3-아미노의 내부 표준 물질
2-옥사졸리디논, D5-AMOZ; 1-아미노히단토인의 내부표준물질, 13C-
AHD; 및 반카바자이드의 내부 표준 물질, 13C15N-SEM. 순도는 ≥
99%.
5.3 분석용 저울: 분해능은 0.0001g, 0.01g입니다.
5.4 균질화기: 10000 r/min.
5.5 오실레이터.
5.6 항온 상자.
5.7 pH 미터: 측정 정확도는 ±0.02pH 단위입니다.
5.8 원심분리기: 10000 r/min.
5.9 질소 분사 장비.
5.10 소용돌이 믹서.
5.11 용량플라스크: 1 L, 100 mL, 10 mL.
5.12 마개가 있는 플라스틱 원심분리관: 50 mL.
5.13 눈금시험관: 10 mL.
5.14 피펫 건: 5 mL, 1 mL, 100 μL.
6. 표본 준비 및 보관
6.1 근육, 내장, 생선 및 새우
원래 샘플에서 약 500g의 대표 샘플을 채취합니다. 티슈를 사용합니다.
으깨기(masher)를 사용하여 완전히 으깨고 섞는다. 두 개의 동일한 부분으로 나눈다. 각각을
깨끗한 용기에 샘플로 담습니다. 밀봉합니다. 표시를 합니다. 표본을 다음 위치에 보관합니다.
냉동고에 -18°C의 빛으로부터 보호합니다.
6.2 케이싱
원래 샘플에서 약 100g의 대표 샘플을 채취합니다. 가위를 사용하여 잘라냅니다.
변의 길이가 < 5 mm인 정사각형으로 만듭니다. 섞은 후 두 부분으로 나눕니다.
각각 깨끗한 용기에 샘플로 넣어 봉인하고 표시를 합니다. 보관
표본은 빛이 들어오지 않는 -18°C의 냉동고에 보관됩니다.
6.3 계란
원래 샘플에서 약 500g의 대표 샘플을 채취합니다. 껍질을 벗긴 후 사용합니다.
티슈 매셔로 저어주고 완전히 섞는다. 두 개의 동일한 부분으로 나눈다. 각각
깨끗한 용기에 샘플로 넣어 봉인합니다. 표시를 합니다. 표본을 보관합니다.
빛으로부터 4°C의 냉장고에 보관하세요.
6.4 우유와 꿀
원래 샘플에서 약 500g의 대표 샘플을 채취합니다. 티슈를 사용합니다.
으깨개를 사용하여 저어주고 완전히 섞습니다. 두 개의 동일한 부분으로 나눕니다. 각각
깨끗한 용기에 샘플로 담습니다. 밀봉합니다. 표시를 합니다. 표본을 다음 위치에 보관합니다.
냉장고에 4°C의 빛으로부터 보호하세요.
참고사항: 샘플 준비 작업 중 샘플의 오염이나 변화
잔류물 함량의 증가를 방지해야 합니다.
7 샘플 처리
7.1 가수분해 및 유도체화
7.1.1 근육, 내장, 생선, 새우 및 케이싱
약 2g의 시료(0.01g까지의 정확도)를 50mL 플라스틱 원심분리관에 넣습니다.
메탄올-물 혼합용액(1+1, 부피비) 10mL을 첨가하고, 10분간 진동시킨 후,
10분, 4000 r/min에서 5분간 원심분리합니다. 액체를 버립니다. 0.2 mol/L 10 mL를 첨가합니다.
잔류물에 염산을 첨가합니다. 균질화기를 사용하여 10000 r/min에서 균질화합니다.
1분간 혼합내부표준용액(4.24) 100 μL와 o- 100 μL를 첨가한다.
니트로벤잘데히드 용액(4.13)을 차례로 넣고 30초 동안 와류시킨다. 그런 다음 30분 동안 진동시킨다.
37°C 인큐베이터에 밤새(16시간) 넣어 반응시킵니다.
7.1.2 계란, 우유, 꿀
약 2g의 시료(0.01g까지의 정확도)를 50mL 플라스틱 원심분리관에 넣습니다.
0.2 mol/L 염산 10 mL ~ 20 mL를 첨가합니다(완전 침투 조건).
...의
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