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GB/T 20365-2006 영문 PDF (GBT20365-2006)
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GB/T 20365-2006: 콘드로이틴 황산염 및 글루코사민 염산염의 측정 방법 -- 액체 크로마토그래피 방법
영국/태그 20365-2006
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 65.020.30
비 40
콘드로이틴 황산염 및
글루코사민염산염 - 액체크로마토그래피법
발행일: 2006년 5월 25일
구현일: 2006년 9월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
건강격리;
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 및 재료 ... 4
5 기구 및 장치 ... 5
6 테스트 절차 ... 5
7 결과 계산 ... 6
8 정밀도 ... 7
부록 A (정보) 콘드로이틴 황산염의 화학 구조식 ... 8
부록 B (정보) 표준 용액의 일반적인 액체 크로마토그램 ... 9
콘드로이틴 황산염 및
글루코사민염산염 - 액체크로마토그래피법
1 범위
본 표준은 콘드로이틴 황산염의 함량을 측정하는 방법을 규정합니다.
액체크로마토그래피법에 의한 글루코사민염산염.
본 표준은 콘드로이틴 황산염 및 글루코사민의 결정에 적용됩니다.
소, 돼지, 상어의 연골 조직에서 추출한 염산염.
2 규범적 참조
다음 문서의 규정은 2016년 12월 1일부터 이 표준의 규정이 됩니다.
이 표준의 참조. 날짜가 있는 참조의 경우 후속 개정 사항(제외)
정정사항 또는 개정사항은 이 표준에 적용되지 않습니다. 그러나 다음 사항에 도달한 당사자는
이 표준에 근거한 계약에 대해 최신 버전이 있는지 연구하는 것이 좋습니다.
문서가 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우 참조된 문서의 최신 버전
적용됩니다.
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법(GB/T 6682)
6682-1992, 다음 ISO 3696:1987)
3 원칙
콘드로이틴 황산염 시료를 아세토니트릴에 균일하게 분산시키고, 물에 녹인다.
액체 크로마토그래피로 분리하고 192nm 파장에서 측정하고 정량화합니다.
외부 표준 방법.
4 시약 및 재료
4.1 물: GB/T 6682에 명시된 1등급 물.
4.2 아세토니트릴: 액체 크로마토그래피 등급.
4.3 펜탄설폰산나트륨: 순도 ≥99.5%.
4.4 콘드로이틴 황산염 표준품 A : 순도는 약 70%이며 나머지는 콘드로이틴임
황산염 C. 구조식은 부록 A를 참조하세요.
4.5 콘드로이틴 황산염 표준품 B : 순도는 약 90%이며, 나머지는 콘드로이틴임
황산염 A 및 C. 구조식은 부록 A를 참조하세요.
4.6 콘드로이틴 황산염 표준품 C : 순도는 약 90%이며 나머지는 콘드로이틴임
황산염 A. 구조식은 부록 A를 참조하세요.
4.7 글루코사민 염산염: 순도≥99.0%.
4.8 표준용액 : 콘드로이틴 황산염 표준 A(또는 B, C) 25.0mg을 달아서
105°C에서 4시간 동안 건조시키고 비이커에 글루코사민 염산염 25.0mg을 넣고 5.0을 첨가합니다.
아세토니트릴 mL; 흔들어서 고르게 분산시킨다. 그런 다음 물을 더한다; 초음파로 녹인다;
50 mL 용량 플라스크로 옮기고 물로 표선까지 희석합니다. 농도
콘드로이틴 황산염은 약 0.5mg/mL이고 글루코사민 염산염의 농도는
약 0.5mg/mL.
4.9 펜탄설폰산나트륨 용액: 펜탄설폰산나트륨 용액 0.87g을 달아
500ml의 물에 녹입니다. 이 용액의 농도는 10mmol/L입니다.
5 기구 및 장치
5.1 초음파 발생기.
5.2 분석용 저울: 감도는 0.1mg입니다.
5.3 고성능 액체크로마토그래피 : 다이오드 어레이 검출기 또는
자외선 검출기.
5.4 필터 멤브레인 : 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 멤브레인, 0.2μm.
6 테스트 절차
6.1 시료용액의 제조
샘플이 입자 상태일 경우, 먼저 절구에 넣어 가루로 만들어야 합니다.
분말 샘플을 105°C에서 4시간 동안 건조합니다. 50mL 비이커에 25.0mg의 샘플을 넣습니다.
아세토니트릴 5.0mL을 첨가하고 진동시켜 고르게 분산시킨다. 그런 다음 물을 첨가하고 다음과 같이 녹인다.
초음파를 흘려 50mL 용량 플라스크로 옮긴다. 물로 표선까지 희석하고 흔든다.
글쎄요. 액체크로마토그래피로 측정하기 전에 샘플 용액을 다음과 같이 여과합니다.
0.2μm 필터 멤브레인.
6.2 크로마토그래피 조건
a) 이동상 : 아세토니트릴 + 펜탄설폰산나트륨 용액(10+90);
b) 크로마토그래피 컬럼: C18(극성 소형 분자로 캡핑됨); 입자 크기 5μm;
컬럼 길이 250mm; 내경 4.6mm;
참고사항: NUCLEODUR C18 Pyram 컬럼이나 이와 동등한 컬럼을 사용할 수 있습니다.
c) 유속 : 0.8 mL/분;
d) 검출 파장 : 192 nm;
e) 주입량 : 10μL.
6.3 크로마토그래피 결정
표준용액과 시료용액을 각각 액체에 주입한다.
측정을 위한 크로마토그래피; 그리고 크로마토그래피 피크 면적을 기록합니다. 콘드로이틴
소 연골조직에서 추출한 황산염 시료는 콘드로이틴 표준제품을 사용
황산염 A; 돼지 연골 조직에서 추출한 콘드로이틴 황산염 샘플은 표준을 사용합니다.
콘드로이틴 황산 B의 생성물; 및 상어 연골에서 추출한 콘드로이틴 황산 샘플
조직은 콘드로이틴 황산염 C의 표준 제품을 사용합니다. 일반적인 크로마토그램은 부록 B를 참조하십시오.
표준 용액의.
7 결과 계산
시험물질의 함량은 다음 공식(1)에 따라 계산됩니다.
어디:
Wi - 샘플에서 테스트된 물질의 백분율(%)
Ai - 샘플 용액에서 테스트 물질의 크로마토그래피 피크 면적
mis - 표준 용액에서 시험 물질의 표준 생성물의 질량(mg)
Ais - 표준물질의 표준생성물의 크로마토그래피 피크 면적
해결책;
m - 샘플의 질량 (mg)
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영국/태그 20365-2006
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 65.020.30
비 40
콘드로이틴 황산염 및
글루코사민염산염 - 액체크로마토그래피법
발행일: 2006년 5월 25일
구현일: 2006년 9월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
건강격리;
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 및 재료 ... 4
5 기구 및 장치 ... 5
6 테스트 절차 ... 5
7 결과 계산 ... 6
8 정밀도 ... 7
부록 A (정보) 콘드로이틴 황산염의 화학 구조식 ... 8
부록 B (정보) 표준 용액의 일반적인 액체 크로마토그램 ... 9
콘드로이틴 황산염 및
글루코사민염산염 - 액체크로마토그래피법
1 범위
본 표준은 콘드로이틴 황산염의 함량을 측정하는 방법을 규정합니다.
액체크로마토그래피법에 의한 글루코사민염산염.
본 표준은 콘드로이틴 황산염 및 글루코사민의 결정에 적용됩니다.
소, 돼지, 상어의 연골 조직에서 추출한 염산염.
2 규범적 참조
다음 문서의 규정은 2016년 12월 1일부터 이 표준의 규정이 됩니다.
이 표준의 참조. 날짜가 있는 참조의 경우 후속 개정 사항(제외)
정정사항 또는 개정사항은 이 표준에 적용되지 않습니다. 그러나 다음 사항에 도달한 당사자는
이 표준에 근거한 계약에 대해 최신 버전이 있는지 연구하는 것이 좋습니다.
문서가 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우 참조된 문서의 최신 버전
적용됩니다.
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법(GB/T 6682)
6682-1992, 다음 ISO 3696:1987)
3 원칙
콘드로이틴 황산염 시료를 아세토니트릴에 균일하게 분산시키고, 물에 녹인다.
액체 크로마토그래피로 분리하고 192nm 파장에서 측정하고 정량화합니다.
외부 표준 방법.
4 시약 및 재료
4.1 물: GB/T 6682에 명시된 1등급 물.
4.2 아세토니트릴: 액체 크로마토그래피 등급.
4.3 펜탄설폰산나트륨: 순도 ≥99.5%.
4.4 콘드로이틴 황산염 표준품 A : 순도는 약 70%이며 나머지는 콘드로이틴임
황산염 C. 구조식은 부록 A를 참조하세요.
4.5 콘드로이틴 황산염 표준품 B : 순도는 약 90%이며, 나머지는 콘드로이틴임
황산염 A 및 C. 구조식은 부록 A를 참조하세요.
4.6 콘드로이틴 황산염 표준품 C : 순도는 약 90%이며 나머지는 콘드로이틴임
황산염 A. 구조식은 부록 A를 참조하세요.
4.7 글루코사민 염산염: 순도≥99.0%.
4.8 표준용액 : 콘드로이틴 황산염 표준 A(또는 B, C) 25.0mg을 달아서
105°C에서 4시간 동안 건조시키고 비이커에 글루코사민 염산염 25.0mg을 넣고 5.0을 첨가합니다.
아세토니트릴 mL; 흔들어서 고르게 분산시킨다. 그런 다음 물을 더한다; 초음파로 녹인다;
50 mL 용량 플라스크로 옮기고 물로 표선까지 희석합니다. 농도
콘드로이틴 황산염은 약 0.5mg/mL이고 글루코사민 염산염의 농도는
약 0.5mg/mL.
4.9 펜탄설폰산나트륨 용액: 펜탄설폰산나트륨 용액 0.87g을 달아
500ml의 물에 녹입니다. 이 용액의 농도는 10mmol/L입니다.
5 기구 및 장치
5.1 초음파 발생기.
5.2 분석용 저울: 감도는 0.1mg입니다.
5.3 고성능 액체크로마토그래피 : 다이오드 어레이 검출기 또는
자외선 검출기.
5.4 필터 멤브레인 : 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 멤브레인, 0.2μm.
6 테스트 절차
6.1 시료용액의 제조
샘플이 입자 상태일 경우, 먼저 절구에 넣어 가루로 만들어야 합니다.
분말 샘플을 105°C에서 4시간 동안 건조합니다. 50mL 비이커에 25.0mg의 샘플을 넣습니다.
아세토니트릴 5.0mL을 첨가하고 진동시켜 고르게 분산시킨다. 그런 다음 물을 첨가하고 다음과 같이 녹인다.
초음파를 흘려 50mL 용량 플라스크로 옮긴다. 물로 표선까지 희석하고 흔든다.
글쎄요. 액체크로마토그래피로 측정하기 전에 샘플 용액을 다음과 같이 여과합니다.
0.2μm 필터 멤브레인.
6.2 크로마토그래피 조건
a) 이동상 : 아세토니트릴 + 펜탄설폰산나트륨 용액(10+90);
b) 크로마토그래피 컬럼: C18(극성 소형 분자로 캡핑됨); 입자 크기 5μm;
컬럼 길이 250mm; 내경 4.6mm;
참고사항: NUCLEODUR C18 Pyram 컬럼이나 이와 동등한 컬럼을 사용할 수 있습니다.
c) 유속 : 0.8 mL/분;
d) 검출 파장 : 192 nm;
e) 주입량 : 10μL.
6.3 크로마토그래피 결정
표준용액과 시료용액을 각각 액체에 주입한다.
측정을 위한 크로마토그래피; 그리고 크로마토그래피 피크 면적을 기록합니다. 콘드로이틴
소 연골조직에서 추출한 황산염 시료는 콘드로이틴 표준제품을 사용
황산염 A; 돼지 연골 조직에서 추출한 콘드로이틴 황산염 샘플은 표준을 사용합니다.
콘드로이틴 황산 B의 생성물; 및 상어 연골에서 추출한 콘드로이틴 황산 샘플
조직은 콘드로이틴 황산염 C의 표준 제품을 사용합니다. 일반적인 크로마토그램은 부록 B를 참조하십시오.
표준 용액의.
7 결과 계산
시험물질의 함량은 다음 공식(1)에 따라 계산됩니다.
어디:
Wi - 샘플에서 테스트된 물질의 백분율(%)
Ai - 샘플 용액에서 테스트 물질의 크로마토그래피 피크 면적
mis - 표준 용액에서 시험 물질의 표준 생성물의 질량(mg)
Ais - 표준물질의 표준생성물의 크로마토그래피 피크 면적
해결책;
m - 샘플의 질량 (mg)
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