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GB/T 19941.1-2019 영어 PDF (GBT19941.1-2019)

GB/T 19941.1-2019 영어 PDF (GBT19941.1-2019)

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역사적 버전: GB/T 19941.1-2019
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GB/T 19941.1-2019: 가죽 및 모피 - 포름알데히드 함량 측정 - 1부: 고성능 액체 크로마토그래피 방법
GB/T 19941.1-2019
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 59.140.30
와 46
GB/T 19941-2005를 부분적으로 대체
가죽 및 모피 - 포름알데히드 측정
내용 - 1부: 고성능 액체
크로마토그래피법
(ISO 17226-1:2018, 가죽 - 포름알데히드의 화학적 결정)
내용 - 제1부: 고성능 액체크로마토그래피를 이용한 방법,
모드)
발행일: 2019년 12월 31일
구현일: 2020년 7월 1일
발행처: 국가시장규제총국
인민공화국 표준화 관리국
중국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 6
2 규범적 참조 ... 6
3 원칙 ... 7
4 시약 및 재료 ... 7
5 악기 및 장비... 7
6 테스트 단계 ... 8
7 결과 표현 ... 11
8 시험 보고서 ... 11
부록 A (정보) ISO 17226과 비교한 이 부분의 구조적 변경 사항
1:2018 ... 12
부록 B(정보) 이 부분과 ISO 17226 사이의 기술적 차이점
1:2018 그리고 그 이유들... 13
부록 C (규범) 표준재고의 포름알데히드 함량 측정
해결책 ... 15
가죽 및 모피 - 포름알데히드 측정
내용 - 1부: 고성능 액체
크로마토그래피법
1 범위
GB/T 19941의 이 부분은 고성능 액체 크로마토그래피를 지정합니다.
(HPLC)를 이용하여 자유 포름알데히드 및 ​​가수분해 포름알데히드 함량을 측정하는 방법
가죽과 모피.
이 부분은 다양한 포름알데히드 함량 결정에 적용됩니다.
가죽, 모피 및 그 제품.
2 규범적 참조
다음 참조 문서는 적용에 필수적입니다.
이 문서. 날짜가 있는 참조의 경우 인용된 버전만 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우
참조, 참조된 문서의 최신 버전(모든 참조 포함)
개정사항)이 적용됩니다.
GB/T 6682, 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트
방법(GB/T6682-2008, ISO3696:1987, MOD)
GB/T 19941.2, 가죽 및 모피 - 포름알데히드 함량 측정 -
2부: 비색법(GB/T 19941.2-2019, ISO 17226-2:2018, MOD)
QB/T 1267, 모피 - 화학, 물리, 기계 및 견뢰도 테스트 -
샘플링 위치(QB/T 1267-2012, ISO 2418:2002, MOD)
QB/T 1272, 가죽 - 화학 테스트 - 화학 테스트 샘플 준비
(QB/T 1272-2012, ISO 4044:2008, MOD)
QB/T 1273, 모피 - 화학 테스트 - 휘발성 물질 결정(QB/T
1273-2012, ISO 4684:2005, MOD)
QB/T 2706, 가죽 - 화학, 물리, 기계 및 견뢰도 테스트
- 샘플링 위치(QB/T 2706-2005, ISO 2418:2002, MOD)
QB/T 2716, 가죽 - 화학 테스트 샘플 준비(QB/T 2716-2018,
ISO 4044:2008, MOD)
5.5 온도계: 범위는 0°C~100°C, 눈금 값은 0.1°C입니다.
5.6 고성능 액체크로마토그래피 시스템(HPLC): 다음이 장착되어 있음
자외선 검출기(UV), 파장은 (355±5)nm입니다.
5.7 폴리아미드 필터 멤브레인: 0.45μm.
5.8 분석용 저울: 정확도는 0.1mg입니다.
6 테스트 단계
6.1 샘플링 및 샘플 준비
6.1.1 샘플링
가죽은 QB/T 2706에 따라 샘플링됩니다.
모피는 QB/T 1267에 따라 샘플링됩니다.
QB/T의 요구사항에 따라 샘플을 샘플링할 수 없는 경우
2706 또는 QB/T 1267(신발 윗부분, 가죽 위 가죽 의류 등)
샘플링 과정은 보고서에 표시되어야 합니다.
6.1.2 샘플 준비
가죽 샘플의 준비는 QB/T 2716에 따라 수행됩니다.
모피 샘플의 준비는 QB/T 1272에 따라 수행됩니다.
샘플 준비 과정에서는 코팅이 손상되지 않도록 그대로 유지하십시오.
코트가 손상되었습니다.
6.2 추출
샘플 2.0±0.1g을 0.01g에 가장 가까운 단위로 달아 100mL에 넣습니다.
Erlenmeyer 플라스크. 예열된 추출 용액 50mL를 첨가합니다.
40°C(4.2). 마개를 단단히 닫으십시오. 수조에서 60±2분 동안 가볍게 흔듭니다.
(40±1)°C. 따뜻한 추출물은 유리섬유 필터를 통해 즉시 여과됩니다.
진공(진공도는 5kPa 이상)을 다른 삼각 플라스크에 넣습니다.
밀봉 후 Erlenmeyer 플라스크의 여과액을 실온으로 식힙니다.
(18℃~26℃).
참고: 샘플/용액 비율은 변경할 수 없습니다. 추출 및 분석은
같은 날 완료됨.
6.3 2,4-디니트로페닐히드라진과의 반응
아세토니트릴(4.4) 4.0mL, 여과추출물(6.2) 5mL 및
피크 면적을 Y축으로 하고 포름알데히드 질량 농도를 사용합니다.
(μg/10mL)을 X축으로 하여 포름알데히드 표준 작업 곡선을 그립니다.
6.5.2 2,4-디니트로페닐히드라진-포름알데히드 유도체를 이용한 도면
6개의 10mL 용량 플라스크에 각각 4mL의 아세토니트릴(4.4)을 첨가합니다. 그런 다음
각각 2,4-디니트로페닐히드라진을 적당량 첨가한다.
포름알데히드 유도체를 각각 표준 작업 용액을 얻기 위해
포름알데히드 1.0μg, 4.0μg, 8.0μg, 12.0μg, 16.0μg 및 20.0μg을 함유하고 있습니다.
증류수를 사용하여 저울에 희석합니다. 잘 흔들어줍니다. 60분~180분 방치합니다. 그 후
필터 멤브레인(5.7)을 통해 여과하여 크로마토그래피 분석을 실시한다.
피크 면적을 Y축으로 하고 포름알데히드의 질량 농도를 사용합니다.
(μg/10mL)을 X축으로 하여 표준곡선을 그립니다.
6.6 가죽 및 모피 샘플의 포름알데히드 함량 계산
공식 (1)에 따라 샘플의 포름알데히드 함량을 계산합니다.
어디,
wF - 샘플의 포름알데히드 함량(mg/kg)
ms - 10mL의 발색용액 중 포름알데히드 함량(6.3)을 얻었다.
표준 곡선에서 마이크로그램(μg) 단위로;
F - 희석 계수
m - 샘플 질량(g)입니다.
6.7 회수율의 결정
필요한 경우 표준 첨가의 회수율을 다음과 같이 테스트합니다.
여과된 추출물(6.2) 2.5mL을 10mL 용량 플라스크에 옮깁니다.
아세토니트릴 4.0mL(4.4)을 함유한 다음, 적절한 양의
포름알데히드 표준용액을 메스플라스크에 넣어
첨가된 포름알데히드 표준용액의 포름알데히드 함량은 거의
샘플의 포름알데히드 함량과 동일합니다. 크로마토그래피를 수행합니다.
6.3에 따른 분석. 포름알데히드의 질량 농도
포름알데히드 표준용액을 첨가한 시료용액은 ρs2로 기록한다.
테스트 보고서에 테스트 결과를 기록합니다. 회수율을 계산합니다.
공식(2)에 따르면:
부록 C
(규범적)
표준원액의 포름알데히드 함량 측정
C.1 시약 및 재료
C.1.1 포름알데히드 용액: 질량 분율은 약 37%이다.
C.1.2 요오드 용액: 0.05mol/L, 즉 12.68g/L.
C.1.3 수산화나트륨 용액: 2.0mol/L.
C.1.4 황산용액: 2.0mol/L.
C.1.5 티오황산나트륨 용액: 0.1mol/L.
C.1.6 전분용액 : 1% 즉 1g의 전분을 100mL의 증류수에 녹인 것
물.
C.2 계기 및 장비
C.2.1 용량플라스크: 1000mL.
C.2.2 삼각 플라스크: 250mL.
C.2.3 피펫: 5mL, 10mL.
C.3 결정 방법
C.3.1 포름알데히드 표준원액의 제조
포름알데히드 용액(C.1.1) 5.0mL을 1000mL 용량플라스크에 넣는다.
(C.2.1) 약 100mL의 증류수가 채워진다. 증류수를 사용하여
저울에 희석합니다. 이 용액은 포름알데히드 표준 스톡 용액이어야 합니다.
C.3.2 결정
포름알데히드 표준 스톡 용액 10mL을 250mL Erlenmeyer에 피펫으로 넣습니다.
플라스크(C.2.2)에 요오드 용액(C.1.2) 50mL을 넣고 잘 섞은 후 나트륨을 첨가합니다.
수산화물 용액(C.1.3)을 노란색이 될 때까지 넣어 두십시오. 환경에 두십시오...
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