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GB/T 13080-2018 영어 PDF (GBT13080-2018)
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GB/T 13080-2018: 사료의 납 측정 -- 원자 흡수 분광법
영국/태국 13080-2018
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 65.120
비 46
GB/T 13080-2004 교체
사료 중 납 측정 - 원자 흡수
분광법
발행일: 2018년 9월 17일
구현일: 2019년 4월 1일
발행처: 국가시장규제총국
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 또는 재료 ... 5
5 기구 및 장비 ... 6
6 샘플 ... 6
7 테스트 단계 ... 6
사료 중 납 측정 - 원자 흡수
분광법
1 범위
본 표준은 화염 원자 흡수 분광법 및 흑연로에 관한 내용을 규정합니다.
사료 중 납을 확인하기 위한 원자 흡수 분광법.
이 표준은 복합 사료의 납 측정에 적용됩니다.
농축사료, 첨가물 프리믹스 사료, 농축 보충제 및 원료 사료
재료.
샘플링 볼륨이 5g이고 일정 볼륨이 50mL인 경우 정량화
화염 원자 흡수 분광법의 한계는 2 mg/kg입니다. 샘플링 볼륨이
1g이고 일정부피가 10mL일 때 흑연로의 정량한계
원자 흡광 분광법은 100 μg/kg입니다.
2 규범적 참조
다음 참조 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다.
문서. 날짜가 있는 참조의 경우 인용된 버전만 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우,
참조된 문서의 최신 버전(모든 수정 사항 포함)이 적용됩니다.
GB/T 602, 화학시약 - 불순물에 대한 표준용액 제조
GB/T 6682, 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
GB 6819-2004, 용해된 아세틸렌
GB/T 14699.1, 사료 공급 - 샘플링
GB/T 20195, 동물사료 - 시험 샘플 준비
3 원칙
시료를 건조재로 만들고, 산으로 용해시키거나, 습식소화한 후 납을 용해시킨다.
원자 흡광 분광기를 사용하여 283.3nm에서 흡광도 값을 측정합니다.
표준곡선과 비교하여 정량화합니다.
4 시약 또는 재료
경고 -- 모든 종류의 강산은 주의해서 다루어야 합니다. 희석 및
사용은 흄후드에서 수행되어야 합니다.
달리 명시되지 않는 한, 분석적으로 순수한 것이 확인된 시약만을 사용해야 합니다.
분석. 시험에 사용된 시약 및 용액은 다음과 같이 준비되었습니다.
GB/T 602의 규정.
4.1 물: GB/T 6682 1등급 물.
4.2 질산: 보증된 시약.
4.3 과염소산: 보증된 시약.
4.4 불산.
4.5 염산 용액(0.6 mol/L): 염산 5 mL를 측정합니다.
물을 넣어 100ml로 희석합니다. 잘 섞습니다.
4.6 염산 용액(6mol/L): 염산 50mL를 측정합니다.
물을 넣어 100ml로 희석합니다. 잘 섞습니다.
4.7 질산 용액(0.5mol/L): 질산 3.6mL을 측정합니다. 물을 사용하여 희석합니다.
100ml로 만들어 잘 섞는다.
4.8 질산 용액(6mol/L): 질산 43mL을 측정합니다. 물을 사용하여 희석합니다.
100ml. 잘 섞으세요.
4.9 인산이수소암모늄용액(10.0mg/mL): 1.0g을 칭량한다.
암모늄 디하이드로겐 포스페이트. 물을 사용하여 녹이고 100mL로 희석합니다. 혼합
잘.
4.10 질산마그네슘 용액(0.6 mg/mL): 질산마그네슘 60.0 mg을 칭량한다.
물을 사용하여 녹이고 100mL로 희석합니다. 잘 섞습니다.
4.11 납 표준 스톡 용액(1.0 mg/mL): 질산납 1.598 g을 정확하게 칭량합니다.
[Pb(NO3)2]. 질산용액(4.8) 10 mL을 가하여 완전히 용해시킨다.
1000ml 용량 플라스크. 물을 넣어 희석하고 부피 상수를 눈금에 맞춰 설정하세요.
잘 섞는다. PTFE 병에 보관한다. 4°C에서 보관한다. 유효 기간은 6개월이다. 또는 구매
해당 농도를 준비하기 위한 인증된 참조 물질입니다.
4.12 납 표준 중간 용액(10.0 μg/mL): 1.00 mL을 정확하게 피펫팅합니다.
납 표준 스톡 용액(4.11)을 100 mL 용량 플라스크에 넣고 물을 첨가하여 희석합니다.
저울에 맞춰. 잘 섞는다. 필요할 때 준비한다.
4.13 납 표준 작업 용액(100 ng/mL): 납 1.00 mL를 정확하게 피펫으로 옮기세요.
두 가지 테스트를 병렬로 수행합니다. 도자기 용기에 5g의 시편(정확도 0.0001g)을 달아 놓습니다.
도가니. 조절 가능한 전기로에서 100°C~300°C로 천천히 가열하여 탄화시킨다.
시편이 연기가 나지 않을 때까지 도가니를 550°C의 머플로로 옮깁니다.
2시간 ~ 4시간 동안 애싱합니다. 냉각 후 2mL의 물을 사용하여 카바이드를 적십니다. 여전히 남아 있으면
소량의 탄소입자, 질산용액(4.8)을 떨어뜨려 적셔도 됩니다.
잔류물. 도가니를 조절 가능한 전기 가열판이나 조절 가능한
전기로에서 약한 불로 건조합니다. 2시간 동안 재를 내기 위해 머플로로 옮깁니다. 그 후
냉각 후, 도가니 벽을 따라 물 2 mL를 첨가합니다.
염산용액(4.6) 5 mL을 꺼내 도가니에 한 방울씩 떨어뜨린다.
용액이 거품 없이 넘칠 때까지 도가니를 돌리면서 용액을 추가합니다. 그런 다음 추가합니다.
나머지 염산 용액을 모두 넣습니다. 그런 다음 질산 용액(4.8) 5mL을 첨가합니다.
도가니를 돌립니다. 조절 가능한 전기 가열판이나 조절 가능한 전기 스토브를 사용합니다.
소화액이 2 mL ~ 3 mL가 될 때까지 가열합니다(튀지 않도록 주의하세요). 꺼냅니다.
식힌 후, 물을 사용하여 소화 용액을 50mL 용량 플라스크로 옮깁니다.
도가니를 여러 번 헹구기 위해 약간의 물을 더합니다. 세척 용액이 합쳐집니다.
용적 플라스크에 넣습니다. 저울에 희석합니다. 잘 흔듭니다. 재가 없는 여과지를 사용하여
나중에 사용하기 위해 여과합니다. 동시에 시약 블랭크 용액을 준비합니다.
7.1.1.2 과염소산 소화
경고 -- 과염소산을 사용할 때 건조하게 타지 않도록 주의하십시오.
폭발.
유기물이 함유된 첨가제 혼합사료에 적합합니다.
두 가지 테스트를 병렬로 수행합니다. 1g의 표본을 무게 측정합니다(0.0001g까지 정확함)
폴리테트라플루오로에틸렌 도가니. 물을 넣어 샘플을 적신다. 질산 10mL를 넣는다.
(규산염이 더 많이 포함된 샘플의 경우 5mL의 불산을 추가합니다.) 증기에 넣습니다.
후드를 2시간 동안 두십시오. 과염소산 5mL를 추가하십시오. 조절 가능한 전기 스토브에서 소화할 때까지 가열하십시오.
250°C 이하. 소화액에서 흰 연기가 나올 때까지 기다리십시오. 제거하십시오. 그 후
냉각, 물을 사용하여 50.0 mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 도가니를 여러 번 헹굽니다.
물을 약간 넣고 세척액을 메스플라스크에 넣고
저울에 희석합니다. 잘 흔듭니다. 나중에 사용하기 위해 무재 여과지를 사용하여 걸러냅니다.
동시에 시약 공백 용액을 준비합니다.
7.1.1.3 염산 용해법
유기물이 없는 첨가형 프리믹스 사료에 적합합니다.
두 가지 테스트를 병렬로 수행합니다. 예상 내용에 따라 1g ~ 5g의 시료를 칭량합니다.
(0.0001 g까지 정확함) 도자기 도가니에 2 mL의 물을 넣어 표본을 적시십시오.
5 mL의 염산 용액(4.6)을 피펫으로 옮깁니다. 도가니에 한 방울씩 떨어뜨립니다.
용액이 거품 없이 넘칠 때까지 도가니에 추가하십시오. 그런 다음 모든 것을 추가하십시오.
남은 염산 용액. 그런 다음 질산 용액(4.8) 5mL을 추가합니다. 이동
도가니를 조절 가능한 전기로에 넣고 낮은 열로 가열하고 소화합니다. 제거
소화액이 2ml ~ 3ml 정도 될 때까지 (튀지 않도록 주의)
냉각, 물을 사용하여 50.0 mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 약간의 물을 더하여 헹굽니다.
도가니에 여러 번 넣어 세척액을 메스플라스크에 넣고
저울에 희석합니다. 잘 흔듭니다. 나중에 사용하기 위해 무재 여과지를 사용하여 걸러냅니다.
동시에, 준비하세요...
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역사적 버전: GB/T 13080-2018
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GB/T 13080-2018: 사료의 납 측정 -- 원자 흡수 분광법
영국/태국 13080-2018
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 65.120
비 46
GB/T 13080-2004 교체
사료 중 납 측정 - 원자 흡수
분광법
발행일: 2018년 9월 17일
구현일: 2019년 4월 1일
발행처: 국가시장규제총국
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 또는 재료 ... 5
5 기구 및 장비 ... 6
6 샘플 ... 6
7 테스트 단계 ... 6
사료 중 납 측정 - 원자 흡수
분광법
1 범위
본 표준은 화염 원자 흡수 분광법 및 흑연로에 관한 내용을 규정합니다.
사료 중 납을 확인하기 위한 원자 흡수 분광법.
이 표준은 복합 사료의 납 측정에 적용됩니다.
농축사료, 첨가물 프리믹스 사료, 농축 보충제 및 원료 사료
재료.
샘플링 볼륨이 5g이고 일정 볼륨이 50mL인 경우 정량화
화염 원자 흡수 분광법의 한계는 2 mg/kg입니다. 샘플링 볼륨이
1g이고 일정부피가 10mL일 때 흑연로의 정량한계
원자 흡광 분광법은 100 μg/kg입니다.
2 규범적 참조
다음 참조 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다.
문서. 날짜가 있는 참조의 경우 인용된 버전만 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우,
참조된 문서의 최신 버전(모든 수정 사항 포함)이 적용됩니다.
GB/T 602, 화학시약 - 불순물에 대한 표준용액 제조
GB/T 6682, 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
GB 6819-2004, 용해된 아세틸렌
GB/T 14699.1, 사료 공급 - 샘플링
GB/T 20195, 동물사료 - 시험 샘플 준비
3 원칙
시료를 건조재로 만들고, 산으로 용해시키거나, 습식소화한 후 납을 용해시킨다.
원자 흡광 분광기를 사용하여 283.3nm에서 흡광도 값을 측정합니다.
표준곡선과 비교하여 정량화합니다.
4 시약 또는 재료
경고 -- 모든 종류의 강산은 주의해서 다루어야 합니다. 희석 및
사용은 흄후드에서 수행되어야 합니다.
달리 명시되지 않는 한, 분석적으로 순수한 것이 확인된 시약만을 사용해야 합니다.
분석. 시험에 사용된 시약 및 용액은 다음과 같이 준비되었습니다.
GB/T 602의 규정.
4.1 물: GB/T 6682 1등급 물.
4.2 질산: 보증된 시약.
4.3 과염소산: 보증된 시약.
4.4 불산.
4.5 염산 용액(0.6 mol/L): 염산 5 mL를 측정합니다.
물을 넣어 100ml로 희석합니다. 잘 섞습니다.
4.6 염산 용액(6mol/L): 염산 50mL를 측정합니다.
물을 넣어 100ml로 희석합니다. 잘 섞습니다.
4.7 질산 용액(0.5mol/L): 질산 3.6mL을 측정합니다. 물을 사용하여 희석합니다.
100ml로 만들어 잘 섞는다.
4.8 질산 용액(6mol/L): 질산 43mL을 측정합니다. 물을 사용하여 희석합니다.
100ml. 잘 섞으세요.
4.9 인산이수소암모늄용액(10.0mg/mL): 1.0g을 칭량한다.
암모늄 디하이드로겐 포스페이트. 물을 사용하여 녹이고 100mL로 희석합니다. 혼합
잘.
4.10 질산마그네슘 용액(0.6 mg/mL): 질산마그네슘 60.0 mg을 칭량한다.
물을 사용하여 녹이고 100mL로 희석합니다. 잘 섞습니다.
4.11 납 표준 스톡 용액(1.0 mg/mL): 질산납 1.598 g을 정확하게 칭량합니다.
[Pb(NO3)2]. 질산용액(4.8) 10 mL을 가하여 완전히 용해시킨다.
1000ml 용량 플라스크. 물을 넣어 희석하고 부피 상수를 눈금에 맞춰 설정하세요.
잘 섞는다. PTFE 병에 보관한다. 4°C에서 보관한다. 유효 기간은 6개월이다. 또는 구매
해당 농도를 준비하기 위한 인증된 참조 물질입니다.
4.12 납 표준 중간 용액(10.0 μg/mL): 1.00 mL을 정확하게 피펫팅합니다.
납 표준 스톡 용액(4.11)을 100 mL 용량 플라스크에 넣고 물을 첨가하여 희석합니다.
저울에 맞춰. 잘 섞는다. 필요할 때 준비한다.
4.13 납 표준 작업 용액(100 ng/mL): 납 1.00 mL를 정확하게 피펫으로 옮기세요.
두 가지 테스트를 병렬로 수행합니다. 도자기 용기에 5g의 시편(정확도 0.0001g)을 달아 놓습니다.
도가니. 조절 가능한 전기로에서 100°C~300°C로 천천히 가열하여 탄화시킨다.
시편이 연기가 나지 않을 때까지 도가니를 550°C의 머플로로 옮깁니다.
2시간 ~ 4시간 동안 애싱합니다. 냉각 후 2mL의 물을 사용하여 카바이드를 적십니다. 여전히 남아 있으면
소량의 탄소입자, 질산용액(4.8)을 떨어뜨려 적셔도 됩니다.
잔류물. 도가니를 조절 가능한 전기 가열판이나 조절 가능한
전기로에서 약한 불로 건조합니다. 2시간 동안 재를 내기 위해 머플로로 옮깁니다. 그 후
냉각 후, 도가니 벽을 따라 물 2 mL를 첨가합니다.
염산용액(4.6) 5 mL을 꺼내 도가니에 한 방울씩 떨어뜨린다.
용액이 거품 없이 넘칠 때까지 도가니를 돌리면서 용액을 추가합니다. 그런 다음 추가합니다.
나머지 염산 용액을 모두 넣습니다. 그런 다음 질산 용액(4.8) 5mL을 첨가합니다.
도가니를 돌립니다. 조절 가능한 전기 가열판이나 조절 가능한 전기 스토브를 사용합니다.
소화액이 2 mL ~ 3 mL가 될 때까지 가열합니다(튀지 않도록 주의하세요). 꺼냅니다.
식힌 후, 물을 사용하여 소화 용액을 50mL 용량 플라스크로 옮깁니다.
도가니를 여러 번 헹구기 위해 약간의 물을 더합니다. 세척 용액이 합쳐집니다.
용적 플라스크에 넣습니다. 저울에 희석합니다. 잘 흔듭니다. 재가 없는 여과지를 사용하여
나중에 사용하기 위해 여과합니다. 동시에 시약 블랭크 용액을 준비합니다.
7.1.1.2 과염소산 소화
경고 -- 과염소산을 사용할 때 건조하게 타지 않도록 주의하십시오.
폭발.
유기물이 함유된 첨가제 혼합사료에 적합합니다.
두 가지 테스트를 병렬로 수행합니다. 1g의 표본을 무게 측정합니다(0.0001g까지 정확함)
폴리테트라플루오로에틸렌 도가니. 물을 넣어 샘플을 적신다. 질산 10mL를 넣는다.
(규산염이 더 많이 포함된 샘플의 경우 5mL의 불산을 추가합니다.) 증기에 넣습니다.
후드를 2시간 동안 두십시오. 과염소산 5mL를 추가하십시오. 조절 가능한 전기 스토브에서 소화할 때까지 가열하십시오.
250°C 이하. 소화액에서 흰 연기가 나올 때까지 기다리십시오. 제거하십시오. 그 후
냉각, 물을 사용하여 50.0 mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 도가니를 여러 번 헹굽니다.
물을 약간 넣고 세척액을 메스플라스크에 넣고
저울에 희석합니다. 잘 흔듭니다. 나중에 사용하기 위해 무재 여과지를 사용하여 걸러냅니다.
동시에 시약 공백 용액을 준비합니다.
7.1.1.3 염산 용해법
유기물이 없는 첨가형 프리믹스 사료에 적합합니다.
두 가지 테스트를 병렬로 수행합니다. 예상 내용에 따라 1g ~ 5g의 시료를 칭량합니다.
(0.0001 g까지 정확함) 도자기 도가니에 2 mL의 물을 넣어 표본을 적시십시오.
5 mL의 염산 용액(4.6)을 피펫으로 옮깁니다. 도가니에 한 방울씩 떨어뜨립니다.
용액이 거품 없이 넘칠 때까지 도가니에 추가하십시오. 그런 다음 모든 것을 추가하십시오.
남은 염산 용액. 그런 다음 질산 용액(4.8) 5mL을 추가합니다. 이동
도가니를 조절 가능한 전기로에 넣고 낮은 열로 가열하고 소화합니다. 제거
소화액이 2ml ~ 3ml 정도 될 때까지 (튀지 않도록 주의)
냉각, 물을 사용하여 50.0 mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 약간의 물을 더하여 헹굽니다.
도가니에 여러 번 넣어 세척액을 메스플라스크에 넣고
저울에 희석합니다. 잘 흔듭니다. 나중에 사용하기 위해 무재 여과지를 사용하여 걸러냅니다.
동시에, 준비하세요...
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