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GB/T 12008.3-2009 영어 PDF (GBT12008.3-2009)
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GB/T 12008.3-2009: 플라스틱 -- 폴리에테르 폴리올 -- 제3부: 히드록실가 결정
GB/T 12008.3-2009
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 83.080
지 31
GB/T 12008.3-1989 교체
플라스틱 - 폴리에테르 폴리올 - 3부. 결정
수산기수
(ISO 14900.2001, 플라스틱 - 폴리우레탄 생산에 사용되는 폴리올 -
수산기 수의 결정(NEQ)
발행일 2009년 6월 15일
2010년 2월 1일에 구현됨
발행처. 품질감독검사총국
건강격리;
인민공화국 표준화 관리국
중국.
목차
서문... 3
1 범위... 5
2 규범적 참조... 5
3 용어 및 정의... 6
4 방법 A - 프탈산 무수물 방법... 6
5 방법 B - 근적외선 분광법... 11
부록 A (정보) 프탈산 무수물 방법의 정밀도... 16
참고문헌... 17
플라스틱 - 폴리에테르 폴리올 - 3부. 결정
수산기수
경고 - 이 부분을 사용하는 인력은 일상 업무에 익숙해야 합니다.
실험실 운영. 이 부분은 보안 문제를 포함하지 않습니다.
사용과 관련된 문제가 있는 경우 사용자는
적절한 안전 및 건강 조치를 수립하는 책임이 있습니다.
국가 규정 준수를 보장합니다.
1 범위
1.1 GB/T 12008의 이 부분은 다음을 결정하기 위한 두 가지 방법을 지정합니다.
폴리에테르폴리올의 히드록실가.
1.2 방법 A는 프탈산 무수물 방법입니다. 폴리에테르에 권장됩니다.
폴리올, 폴리머 폴리올 및 개시제로 암모니아를 사용한 폴리올. 그러나 폴리올의 경우
입체 장애가 있는 경우 결과는 더 낮아질 것입니다. 시정 조치를 취할 수 있는 경우
다른 폴리올도 이 방법을 적용할 수 있습니다.
1.3 방법 B는 폴리에테르 폴리올의 히드록실가 측정을 지정합니다.
근적외선 분광법에 의해. 샘플 선택, 데이터 단계를 설명합니다.
교정 모델의 수집, 구축 및 검증.
2 규범적 참조
다음 문서의 규정은 본 조항의 규정이 됩니다.
이 부분에서 참조를 통해 GB/T 12008을 참조하십시오. 날짜가 있는 참조의 경우,
이후의 개정사항(정정사항 제외) 또는 수정사항은 적용되지 않습니다.
다만, 이 부분에 따라 합의에 도달한 당사자는
이 문서의 최신 버전이 적용 가능한지 연구해 보는 것이 좋습니다.
날짜가 없는 참고문헌의 경우, 참조된 문서의 최신 버전을 적용합니다.
GB/T 601-2002, 화학 시약 - 표준 체적 측정 준비
솔루션
GB/T 2035-2008, 플라스틱에 대한 용어 및 정의(ISO 472.1999, IDT)
GB/T 6682-2008, 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트
방법(ISO 3696.1987, MOD)
ASTM D7253.2006, 폴리우레탄 원료에 대한 표준 시험 방법
4.5 단계
4.5.1 주사기(4.4.2) 또는 기타 적합한 샘플링 장비를 사용하여 샘플링합니다.
Erlenmeyer 플라스크(4.4.10). 테스트 물질의 질량 m은 다음과 같이 계산됩니다.
561을 그램 단위의 추정 수산기 값으로 나눕니다.
샘플을 병목에 닿지 않도록 하십시오. 테스트 재료의 질량을 기록하십시오.
가장 가까운 밀리그램. 계산된 테스트 재료의 질량은 다음과 같을 수 있습니다.
이 방법에서 허용하는 최대값에 가깝게 시험 물질의 질량
계산된 값에 가까워질 것입니다.
4.5.2 프탈산무수물 아실화 시약 25mL을 정확하게 피펫팅합니다.(4.3.3)
각 테스트 재료와 빈 Erlenmeyer 플라스크에 넣습니다. 테스트가 끝날 때까지 플라스크를 흔듭니다.
물질이 용해됩니다. 각 Erlenmeyer 플라스크는 공기 응축기에 연결됩니다.
(4.4.11). 30분 동안 (115±2)°C 오일 욕조(4.4.12)에 넣습니다.
참고. 일부 실험실에서는 오일 욕조 온도를 (100±2)°C로 유지하는 것을 선호합니다.
특수 제품이 정량 반응을 완료할 수 있다는 것이 증명되면,
온도가 괜찮습니다.
4.5.3 가열 후 장치를 오일 욕조에서 꺼내어 실온으로 식힙니다.
온도. 피리딘(4.3.2) 30mL를 사용하여 콘덴서를 헹구고 제거하십시오.
콘덴서 튜브. 용액을 250mL 비이커에 정량적으로 옮깁니다.
(4.4.8) 피리딘 20mL를 사용하여 Erlenmeyer 플라스크를 헹굽니다.
4.5.4 다음 방법 중 하나로 용액을 적정합니다.
4.5.4.1 전위차 적정법
비이커를 자동 적정기(4.4.1)에 올려놓습니다. 자석 교반기(4.4.3)를 사용합니다.
저어주다.
적정 전극을 용액에 담근다. 0.5mol/L 수산화나트륨을 사용한다.
표준 적정 용액(4.3.5)을 사용하여 종말점까지 적정합니다.
시험 적정에 소모된 수산화나트륨 표준 적정 용액
재료가 공백 부피의 80% 미만인 경우 시험 재료의 질량은
너무 큽니다. 시험 재료의 질량을 줄이고 다시 측정하세요.
4.5.4.2 비색적정법
0.5mL 페놀프탈레인 지시약 용액(4.3.6)과 자석 교반 막대를 첨가합니다.
교반하면서 0.5mol/L 수산화나트륨 표준적정용액을 사용하여
연한 분홍색 종말점까지 적정하고 15초간 유지합니다.
부피를 0.02mL까지 가장 가까운 단위로 읽으세요. 수산화나트륨의 부피가
시료 적정에 소모된 표준적정액은 80% 미만이다.
공백 볼륨, 테스트 재료의 질량이 너무 큽니다. 질량을 줄이십시오.
화학 구조, 간섭, 비활성 등을 이해하는 것이 필요합니다.
선형 관계, 온도의 영향 및 상호 작용
촉매, 수분 및 기타 폴리올과 같은 다른 성분을 포함하는 분석물
통제할 수 없는 이러한 요소를 시뮬레이션하기 위해서입니다.
5.3.2.2 교정은 특별히 NIR 장비에만 유효합니다.
교정 테이블을 생성합니다. 다양한 교정 및 분석을 사용하여 교정
(동일한 제조업체에서 제조한 경우에도) 계측기는 심각하게
테스트의 하이드록실 값의 정확도와 정밀도에 영향을 미칩니다.
계측기 간의 교정 표는 문제가 있습니다. 이러한 프로세스에는 다음이 필요합니다.
새로운 도구에 대한 완전한 검증 및 오류 통계 분석.
5.3.2.3 분석 결과는 수산기값 내에서만 통계적으로 유효합니다.
교정에 사용된 범위입니다. 외삽된 하이드록실 값이 너무 낮거나 너무 낮습니다.
높으면 오류가 증가하고 정확도가 떨어집니다. 마찬가지로 분석
결과는 동일한 화학 조성의 샘플에만 유효합니다.
교정 세트. 구성이나 오염의 상당한 변화도 가능합니다.
결과에 영향을 미칩니다. 이상치 감지는 이상치를 감지하는 데 사용할 수 있는 도구입니다.
위에 언급된 가능한 문제들.
5.4 교정 샘플 선택
5.4.1 교정 세트의 샘플은 다음에 따라 선택되어야 합니다.
가능한 한 지침을 따르세요.
5.4.1.1 샘플 선택에는 다음에 나타날 것으로 예상되는 모든 구성 요소가 포함됩니다.
관심있는 샘플입니다.
5.4.1.2 선택된 샘플에는 다음을 넘어서는 다양한 수산기 값이 포함됩니다.
예상되는.
5.4.1.3 시료의 수산기 값은 시료 전체에 고르게 분포되어 있습니다.
교정 범위. 샘플의 "상자" 분포를 제공합니다(균등하게 분포됨)
(관심 범위 전체에 걸쳐)
5.4.1.4 선택된 샘플의 수는 통계적으로 충분히 커야 합니다.
스펙트럼 변수와 개수 사이의 관계를 정의합니다.
수산기 값.
5.4.1.5 모든 샘플의 스펙트럼은 잘못된 모델링을 피하기 위해 유사해야 합니다.
예를 들어, 모든 샘플에 대해 동일한 경로 길이를 사용합니다. 기준선, 피크
최대값과 최대 최소값은 유사해야 합니다.
5.4.2 모델은 변수의 잠재적 소스를 모두 제거해야 합니다.
실제 테스트 중에 제거되었습니다. 이러한 소스를 제거할 수 없는 경우
샘플 세트에 포함되어야 합니다. 변수의 소스에는 다음이 포함될 수 있습니다.
1단계를 수행합니다...
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GB/T 12008.3-2009: 플라스틱 -- 폴리에테르 폴리올 -- 제3부: 히드록실가 결정
GB/T 12008.3-2009
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 83.080
지 31
GB/T 12008.3-1989 교체
플라스틱 - 폴리에테르 폴리올 - 3부. 결정
수산기수
(ISO 14900.2001, 플라스틱 - 폴리우레탄 생산에 사용되는 폴리올 -
수산기 수의 결정(NEQ)
발행일 2009년 6월 15일
2010년 2월 1일에 구현됨
발행처. 품질감독검사총국
건강격리;
인민공화국 표준화 관리국
중국.
목차
서문... 3
1 범위... 5
2 규범적 참조... 5
3 용어 및 정의... 6
4 방법 A - 프탈산 무수물 방법... 6
5 방법 B - 근적외선 분광법... 11
부록 A (정보) 프탈산 무수물 방법의 정밀도... 16
참고문헌... 17
플라스틱 - 폴리에테르 폴리올 - 3부. 결정
수산기수
경고 - 이 부분을 사용하는 인력은 일상 업무에 익숙해야 합니다.
실험실 운영. 이 부분은 보안 문제를 포함하지 않습니다.
사용과 관련된 문제가 있는 경우 사용자는
적절한 안전 및 건강 조치를 수립하는 책임이 있습니다.
국가 규정 준수를 보장합니다.
1 범위
1.1 GB/T 12008의 이 부분은 다음을 결정하기 위한 두 가지 방법을 지정합니다.
폴리에테르폴리올의 히드록실가.
1.2 방법 A는 프탈산 무수물 방법입니다. 폴리에테르에 권장됩니다.
폴리올, 폴리머 폴리올 및 개시제로 암모니아를 사용한 폴리올. 그러나 폴리올의 경우
입체 장애가 있는 경우 결과는 더 낮아질 것입니다. 시정 조치를 취할 수 있는 경우
다른 폴리올도 이 방법을 적용할 수 있습니다.
1.3 방법 B는 폴리에테르 폴리올의 히드록실가 측정을 지정합니다.
근적외선 분광법에 의해. 샘플 선택, 데이터 단계를 설명합니다.
교정 모델의 수집, 구축 및 검증.
2 규범적 참조
다음 문서의 규정은 본 조항의 규정이 됩니다.
이 부분에서 참조를 통해 GB/T 12008을 참조하십시오. 날짜가 있는 참조의 경우,
이후의 개정사항(정정사항 제외) 또는 수정사항은 적용되지 않습니다.
다만, 이 부분에 따라 합의에 도달한 당사자는
이 문서의 최신 버전이 적용 가능한지 연구해 보는 것이 좋습니다.
날짜가 없는 참고문헌의 경우, 참조된 문서의 최신 버전을 적용합니다.
GB/T 601-2002, 화학 시약 - 표준 체적 측정 준비
솔루션
GB/T 2035-2008, 플라스틱에 대한 용어 및 정의(ISO 472.1999, IDT)
GB/T 6682-2008, 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트
방법(ISO 3696.1987, MOD)
ASTM D7253.2006, 폴리우레탄 원료에 대한 표준 시험 방법
4.5 단계
4.5.1 주사기(4.4.2) 또는 기타 적합한 샘플링 장비를 사용하여 샘플링합니다.
Erlenmeyer 플라스크(4.4.10). 테스트 물질의 질량 m은 다음과 같이 계산됩니다.
561을 그램 단위의 추정 수산기 값으로 나눕니다.
샘플을 병목에 닿지 않도록 하십시오. 테스트 재료의 질량을 기록하십시오.
가장 가까운 밀리그램. 계산된 테스트 재료의 질량은 다음과 같을 수 있습니다.
이 방법에서 허용하는 최대값에 가깝게 시험 물질의 질량
계산된 값에 가까워질 것입니다.
4.5.2 프탈산무수물 아실화 시약 25mL을 정확하게 피펫팅합니다.(4.3.3)
각 테스트 재료와 빈 Erlenmeyer 플라스크에 넣습니다. 테스트가 끝날 때까지 플라스크를 흔듭니다.
물질이 용해됩니다. 각 Erlenmeyer 플라스크는 공기 응축기에 연결됩니다.
(4.4.11). 30분 동안 (115±2)°C 오일 욕조(4.4.12)에 넣습니다.
참고. 일부 실험실에서는 오일 욕조 온도를 (100±2)°C로 유지하는 것을 선호합니다.
특수 제품이 정량 반응을 완료할 수 있다는 것이 증명되면,
온도가 괜찮습니다.
4.5.3 가열 후 장치를 오일 욕조에서 꺼내어 실온으로 식힙니다.
온도. 피리딘(4.3.2) 30mL를 사용하여 콘덴서를 헹구고 제거하십시오.
콘덴서 튜브. 용액을 250mL 비이커에 정량적으로 옮깁니다.
(4.4.8) 피리딘 20mL를 사용하여 Erlenmeyer 플라스크를 헹굽니다.
4.5.4 다음 방법 중 하나로 용액을 적정합니다.
4.5.4.1 전위차 적정법
비이커를 자동 적정기(4.4.1)에 올려놓습니다. 자석 교반기(4.4.3)를 사용합니다.
저어주다.
적정 전극을 용액에 담근다. 0.5mol/L 수산화나트륨을 사용한다.
표준 적정 용액(4.3.5)을 사용하여 종말점까지 적정합니다.
시험 적정에 소모된 수산화나트륨 표준 적정 용액
재료가 공백 부피의 80% 미만인 경우 시험 재료의 질량은
너무 큽니다. 시험 재료의 질량을 줄이고 다시 측정하세요.
4.5.4.2 비색적정법
0.5mL 페놀프탈레인 지시약 용액(4.3.6)과 자석 교반 막대를 첨가합니다.
교반하면서 0.5mol/L 수산화나트륨 표준적정용액을 사용하여
연한 분홍색 종말점까지 적정하고 15초간 유지합니다.
부피를 0.02mL까지 가장 가까운 단위로 읽으세요. 수산화나트륨의 부피가
시료 적정에 소모된 표준적정액은 80% 미만이다.
공백 볼륨, 테스트 재료의 질량이 너무 큽니다. 질량을 줄이십시오.
화학 구조, 간섭, 비활성 등을 이해하는 것이 필요합니다.
선형 관계, 온도의 영향 및 상호 작용
촉매, 수분 및 기타 폴리올과 같은 다른 성분을 포함하는 분석물
통제할 수 없는 이러한 요소를 시뮬레이션하기 위해서입니다.
5.3.2.2 교정은 특별히 NIR 장비에만 유효합니다.
교정 테이블을 생성합니다. 다양한 교정 및 분석을 사용하여 교정
(동일한 제조업체에서 제조한 경우에도) 계측기는 심각하게
테스트의 하이드록실 값의 정확도와 정밀도에 영향을 미칩니다.
계측기 간의 교정 표는 문제가 있습니다. 이러한 프로세스에는 다음이 필요합니다.
새로운 도구에 대한 완전한 검증 및 오류 통계 분석.
5.3.2.3 분석 결과는 수산기값 내에서만 통계적으로 유효합니다.
교정에 사용된 범위입니다. 외삽된 하이드록실 값이 너무 낮거나 너무 낮습니다.
높으면 오류가 증가하고 정확도가 떨어집니다. 마찬가지로 분석
결과는 동일한 화학 조성의 샘플에만 유효합니다.
교정 세트. 구성이나 오염의 상당한 변화도 가능합니다.
결과에 영향을 미칩니다. 이상치 감지는 이상치를 감지하는 데 사용할 수 있는 도구입니다.
위에 언급된 가능한 문제들.
5.4 교정 샘플 선택
5.4.1 교정 세트의 샘플은 다음에 따라 선택되어야 합니다.
가능한 한 지침을 따르세요.
5.4.1.1 샘플 선택에는 다음에 나타날 것으로 예상되는 모든 구성 요소가 포함됩니다.
관심있는 샘플입니다.
5.4.1.2 선택된 샘플에는 다음을 넘어서는 다양한 수산기 값이 포함됩니다.
예상되는.
5.4.1.3 시료의 수산기 값은 시료 전체에 고르게 분포되어 있습니다.
교정 범위. 샘플의 "상자" 분포를 제공합니다(균등하게 분포됨)
(관심 범위 전체에 걸쳐)
5.4.1.4 선택된 샘플의 수는 통계적으로 충분히 커야 합니다.
스펙트럼 변수와 개수 사이의 관계를 정의합니다.
수산기 값.
5.4.1.5 모든 샘플의 스펙트럼은 잘못된 모델링을 피하기 위해 유사해야 합니다.
예를 들어, 모든 샘플에 대해 동일한 경로 길이를 사용합니다. 기준선, 피크
최대값과 최대 최소값은 유사해야 합니다.
5.4.2 모델은 변수의 잠재적 소스를 모두 제거해야 합니다.
실제 테스트 중에 제거되었습니다. 이러한 소스를 제거할 수 없는 경우
샘플 세트에 포함되어야 합니다. 변수의 소스에는 다음이 포함될 수 있습니다.
1단계를 수행합니다...
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