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GB 5009.75-2014 영문 PDF (GB5009.75-2014)
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GB 5009.75-2014: 국가 식품 안전 표준 - 식품 첨가물의 납 측정
GB 5009.75-2014
영국
국가 표준
중화인민공화국
국가 식품 안전 표준 - 납 측정
식품 첨가물
발행일: 2015년 9월 21일
구현일: 2016년 3월 21일
발행처: 인민보건가족계획위원회
중화민국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 원칙 ... 4
3 시약 및 재료 ... 4
4 기구 및 장비 ... 6
5 샘플처리 ... 7
6 결심...8
7 분석 결과의 발표 ... 8
8 정밀도 ... 9
9 기타 ... 9
10 원칙 ... 9
11 시약 및 재료 ... 10
12 기구 및 장비 ... 11
13 분석 단계 ... 11
14 분석 결과의 발표 ... 13
15 정밀도 ... 13
16 기타 ... 13
부록 A 마이크로파 소화를 위한 기준 조건 ... 14
국가 식품 안전 표준 - 납 측정
식품 첨가물
1 범위
본 규격은 식품 중 납에 대한 한계시험 및 정량시험방법을 규정하고 있습니다.
첨가물.
본 규격은 식품첨가물 중 납의 한계시험 및 정량시험에 적용한다.
방법 1 - 디페닐티오카바존(디티존) 비색법
2 원칙
시료에 디암모늄 수소 시트르산, 시안화 칼륨을 첨가하여 처리한다.
그리고 철, 구리, 아연 등의 간섭을 제거하기 위해 하이드록실아민염산염을 첨가합니다.
다른 이온들. pH 8.5 ~ 9.0에서 납 이온들과 디페닐티오카바존(디티존)은 붉은색을 형성합니다.
복합물. 클로로포름으로 추출하여 표준 시리즈와 비교하여 한계 테스트를 수행합니다.
또는 정량적 테스트.
3 시약 및 재료
참고: 달리 지정되지 않는 한 이 방법에 사용되는 모든 시약은 분석적으로 순수하고 물입니다.
GB/T 6682에 명시된 1등급 물입니다.
3.1 시약
3.1.1 질산(HNO3).
3.1.2 황산(H2SO4).
3.1.3 암모니아(NH3·H2O).
3.1.4 염산(HCl).
3.1.5 페놀레드(C19H14O5S).
3.1.6 클로로포름(CHCl3).
3.1.7 디암모늄 수소 시트르산(C6H14N2O7).
3.1.8 히드록실아민 염산염 (NH2OH·HCl).
3.1.9 시안화칼륨(KCN).
3.1.10 디페닐티오카바존(디티존)(C13H12N4S).
3.1.11 에탄올(C2H6O).
3.1.12 과염소산(HClO4).
3.2 시약 준비
3.2.1 질산용액(1+1) : 질산 50mL을 취하여 50mL에 천천히 첨가한다.
물의.
3.2.2 암모니아 용액(1+1): 암모니아수 1부분과 물 1부분을 섞는다.
납이 포함되어 있을 경우, 전면 유리로 된 증류기를 사용하여 재증류하십시오.
3.2.3 페놀레드 지시약 용액(1 g/L 에탄올 용액): 페놀 100 mg을 칭량한다.
빨간색. 에탄올 100ml에 녹인다(필요하다면 여과한다).
3.2.4 디암모늄 수소 시트르산 용액(500g/L): 디암모늄 100g을 칭량한다.
수소 시트르산을 100ml 물에 녹인다. 페놀 레드 2방울을 더한다.
지시약 용액. 암모니아 용액(1+1)을 첨가하여 pH를 8.5~9.0으로 조절합니다(
노란색에서 빨간색으로 바뀌면 두 방울 더 떨어뜨립니다). 디티존 용액으로 여러 번 추출합니다. 10
mL~20 mL씩 첨가하여 클로로포름 층이 녹색으로 변하고 변화가 없을 때까지 반복한다.
클로로포름 층을 폐기합니다. 클로로포름으로 두 번 세척합니다(각각 5mL). 폐기합니다.
클로로포름 층. 물을 첨가하여 200 mL로 희석합니다.
3.2.5 암모니아 용액(1+99): 염소수 1부분과 물 99부분을 섞습니다.
3.2.6 히드록실아민 염산염 용액(200g/L): 히드록실아민 20g을 칭량한다.
염산염. 40ml의 물에 녹인다. 페놀 레드 지시약 2방울을 더한다.
용액. 암모니아 용액(1+1)을 추가하여 pH를 8.5~9.0으로 조정합니다(2방울 더 추가)
색상이 노란색에서 빨간색으로 변할 때) 디티존클로로포름 용액으로 추출
여러 번, 클로로포름 층이 녹색으로 유지될 때까지 매번 10 mL~20 mL씩 세척합니다.
클로로포름으로 두 번, 한 번에 5mL씩. 클로로포름 층을 버린다. 염산을 첨가한다.
물층에 산(1+1)을 넣어 산성으로 만든다. 물을 100ml로 첨가한다.
3.2.7 시안화칼륨 용액(100g/L): 시안화칼륨 10g을 달아 녹인다.
이것을 물에 넣어 100mL로 만든다.
경고: 시안화칼륨(KCN)은 위험한 화학 물질이며 적절합니다.
보호 조치를 취해야 합니다.
3.2.8 디티존 스톡 용액(0.05% 클로로포름 용액): 미세하게 0.5g을 달아
디티존을 분쇄하여 클로로포름 50ml에 녹인다. 잔류물이 있으면 여과한다.
여과지를 사용하여 250ml 분별 깔때기에 넣고 암모니아 용액으로 추출합니다.
(1+99) 3회, 1회당 100ml씩 추출한다. 흡수성 면으로 추출물을 여과한다.
500ml 분액 깔때기. 염산 용액(1+1)으로 산성도에 맞게 조정합니다.
4.2 125 mL 분액깔때기.
4.3 250 mL 켈달 플라스크 또는 250 mL 원뿔 플라스크.
4.4 전자저울: 감도가 0.1mg와 1mg인 것.
5 샘플 처리
5.1 무기시료의 준비
무기 시료의 "시료 처리"는 다음과 같이 측정됩니다.
해당 표준 방법.
5.2 유기시료의 준비
유기 시료에 대한 해당 표준 방법 외에도
"시료 처리"는 일반적으로 다음 방법에 따라 수행됩니다.
a) 습식 소화: 검체 5,000g을 달아 250mL 원추형 용기에 담는다.
플라스크. 질산 10mL를 첨가합니다. 잠시 방치한 후(또는 밤새도록) 가열합니다.
반응이 가라앉으면 꺼내서 식힌다. 황산 5ml를 첨가한다.
플라스크 벽을 따라. 플라스크의 용액이 끓기 시작할 때까지 계속 가열합니다.
갈색으로 변합니다. 질산을 계속 추가하세요(필요하다면 과염소산을 추가하세요)
유기물이 완전히 분해될 때까지 계속 가열합니다.
백색 이산화황 연기가 발생합니다. 용액은 무색이어야 합니다.
또는 끝부분이 약간 노랗습니다. 식힌 후 물 20ml를 더해 끓입니다.
흰 연기가 발생할 때까지 남은 질산을 제거하십시오. 이것을 두 번 하십시오.
식히십시오. 용액을 50mL 용량 플라스크로 옮기십시오. 원뿔형 플라스크를 씻으십시오.
플라스크에 소량의 물을 2~3회 붓고 세척액을 옮겨 담는다.
메스플라스크. 표시선까지 물을 더합니다. 잘 섞은 후 따로 보관합니다.
같은 양의 질산과 황산을 넣고 동시에 시약 블랭크를 한다.
시험.
b) 건식 애싱법 : 이 방법은 건식 애싱에 적합하지 않은 시편에 사용됩니다.
습식 소화. 5.000g의 시료를 도자기 도가니에 넣습니다.
적당한 양의 황산을 넣어 시편을 적신다. 조심스럽게
탄화, 질산 2ml와 황산 5방울을 첨가합니다. 조심스럽게 가열합니다.
흰 연기가 증발할 때까지. 고온로로 옮깁니다. 재
500°C에서 완전히 식힌 후 꺼낸다. 질산용액 1mL을 첨가한다.
(1+1). 재를 녹이기 위해 가열합니다. 검체 용액을 50mL로 옮깁니다.
용적 플라스크(필요한 경우 여과). 소량의 용광로를 세척합니다.
물. 세척 용액을 부피 플라스크로 옮깁니다. 물을 추가합니다.
표시. 잘 섞은 다음 따로 보관하십시오. 도가니를 가져와 시약 블랭크 테스트를 수행하십시오.
동시에.
6. 결심
6.1 한계 테스트
검체용액과 표준납용액(납함량)을 적당량 취한다.
5μg 이상)을 각각 125mL 분액 깔때기에 넣습니다. 질산을 첨가합니다.
산성용액(1%)을 20mL로 첨가합니다.
디암모늄수소시트르산용액(500g/L) 1mL, 히드록실아민 1mL을 첨가한다.
염산염 용액(200g/L)과 페놀레드 지시약 용액 2방울을 첨가한다.
검체 용액과 납 표준 작업 용액(1 mg/mL)을 섞어 빨간색으로 조정합니다.
암모니아 용액(1+1)으로 2mL의 시안화칼륨 용액(100g/L)을 첨가합니다.
각각. 섞은 후, 추가...
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GB 5009.75-2014: 국가 식품 안전 표준 - 식품 첨가물의 납 측정
GB 5009.75-2014
영국
국가 표준
중화인민공화국
국가 식품 안전 표준 - 납 측정
식품 첨가물
발행일: 2015년 9월 21일
구현일: 2016년 3월 21일
발행처: 인민보건가족계획위원회
중화민국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 원칙 ... 4
3 시약 및 재료 ... 4
4 기구 및 장비 ... 6
5 샘플처리 ... 7
6 결심...8
7 분석 결과의 발표 ... 8
8 정밀도 ... 9
9 기타 ... 9
10 원칙 ... 9
11 시약 및 재료 ... 10
12 기구 및 장비 ... 11
13 분석 단계 ... 11
14 분석 결과의 발표 ... 13
15 정밀도 ... 13
16 기타 ... 13
부록 A 마이크로파 소화를 위한 기준 조건 ... 14
국가 식품 안전 표준 - 납 측정
식품 첨가물
1 범위
본 규격은 식품 중 납에 대한 한계시험 및 정량시험방법을 규정하고 있습니다.
첨가물.
본 규격은 식품첨가물 중 납의 한계시험 및 정량시험에 적용한다.
방법 1 - 디페닐티오카바존(디티존) 비색법
2 원칙
시료에 디암모늄 수소 시트르산, 시안화 칼륨을 첨가하여 처리한다.
그리고 철, 구리, 아연 등의 간섭을 제거하기 위해 하이드록실아민염산염을 첨가합니다.
다른 이온들. pH 8.5 ~ 9.0에서 납 이온들과 디페닐티오카바존(디티존)은 붉은색을 형성합니다.
복합물. 클로로포름으로 추출하여 표준 시리즈와 비교하여 한계 테스트를 수행합니다.
또는 정량적 테스트.
3 시약 및 재료
참고: 달리 지정되지 않는 한 이 방법에 사용되는 모든 시약은 분석적으로 순수하고 물입니다.
GB/T 6682에 명시된 1등급 물입니다.
3.1 시약
3.1.1 질산(HNO3).
3.1.2 황산(H2SO4).
3.1.3 암모니아(NH3·H2O).
3.1.4 염산(HCl).
3.1.5 페놀레드(C19H14O5S).
3.1.6 클로로포름(CHCl3).
3.1.7 디암모늄 수소 시트르산(C6H14N2O7).
3.1.8 히드록실아민 염산염 (NH2OH·HCl).
3.1.9 시안화칼륨(KCN).
3.1.10 디페닐티오카바존(디티존)(C13H12N4S).
3.1.11 에탄올(C2H6O).
3.1.12 과염소산(HClO4).
3.2 시약 준비
3.2.1 질산용액(1+1) : 질산 50mL을 취하여 50mL에 천천히 첨가한다.
물의.
3.2.2 암모니아 용액(1+1): 암모니아수 1부분과 물 1부분을 섞는다.
납이 포함되어 있을 경우, 전면 유리로 된 증류기를 사용하여 재증류하십시오.
3.2.3 페놀레드 지시약 용액(1 g/L 에탄올 용액): 페놀 100 mg을 칭량한다.
빨간색. 에탄올 100ml에 녹인다(필요하다면 여과한다).
3.2.4 디암모늄 수소 시트르산 용액(500g/L): 디암모늄 100g을 칭량한다.
수소 시트르산을 100ml 물에 녹인다. 페놀 레드 2방울을 더한다.
지시약 용액. 암모니아 용액(1+1)을 첨가하여 pH를 8.5~9.0으로 조절합니다(
노란색에서 빨간색으로 바뀌면 두 방울 더 떨어뜨립니다). 디티존 용액으로 여러 번 추출합니다. 10
mL~20 mL씩 첨가하여 클로로포름 층이 녹색으로 변하고 변화가 없을 때까지 반복한다.
클로로포름 층을 폐기합니다. 클로로포름으로 두 번 세척합니다(각각 5mL). 폐기합니다.
클로로포름 층. 물을 첨가하여 200 mL로 희석합니다.
3.2.5 암모니아 용액(1+99): 염소수 1부분과 물 99부분을 섞습니다.
3.2.6 히드록실아민 염산염 용액(200g/L): 히드록실아민 20g을 칭량한다.
염산염. 40ml의 물에 녹인다. 페놀 레드 지시약 2방울을 더한다.
용액. 암모니아 용액(1+1)을 추가하여 pH를 8.5~9.0으로 조정합니다(2방울 더 추가)
색상이 노란색에서 빨간색으로 변할 때) 디티존클로로포름 용액으로 추출
여러 번, 클로로포름 층이 녹색으로 유지될 때까지 매번 10 mL~20 mL씩 세척합니다.
클로로포름으로 두 번, 한 번에 5mL씩. 클로로포름 층을 버린다. 염산을 첨가한다.
물층에 산(1+1)을 넣어 산성으로 만든다. 물을 100ml로 첨가한다.
3.2.7 시안화칼륨 용액(100g/L): 시안화칼륨 10g을 달아 녹인다.
이것을 물에 넣어 100mL로 만든다.
경고: 시안화칼륨(KCN)은 위험한 화학 물질이며 적절합니다.
보호 조치를 취해야 합니다.
3.2.8 디티존 스톡 용액(0.05% 클로로포름 용액): 미세하게 0.5g을 달아
디티존을 분쇄하여 클로로포름 50ml에 녹인다. 잔류물이 있으면 여과한다.
여과지를 사용하여 250ml 분별 깔때기에 넣고 암모니아 용액으로 추출합니다.
(1+99) 3회, 1회당 100ml씩 추출한다. 흡수성 면으로 추출물을 여과한다.
500ml 분액 깔때기. 염산 용액(1+1)으로 산성도에 맞게 조정합니다.
4.2 125 mL 분액깔때기.
4.3 250 mL 켈달 플라스크 또는 250 mL 원뿔 플라스크.
4.4 전자저울: 감도가 0.1mg와 1mg인 것.
5 샘플 처리
5.1 무기시료의 준비
무기 시료의 "시료 처리"는 다음과 같이 측정됩니다.
해당 표준 방법.
5.2 유기시료의 준비
유기 시료에 대한 해당 표준 방법 외에도
"시료 처리"는 일반적으로 다음 방법에 따라 수행됩니다.
a) 습식 소화: 검체 5,000g을 달아 250mL 원추형 용기에 담는다.
플라스크. 질산 10mL를 첨가합니다. 잠시 방치한 후(또는 밤새도록) 가열합니다.
반응이 가라앉으면 꺼내서 식힌다. 황산 5ml를 첨가한다.
플라스크 벽을 따라. 플라스크의 용액이 끓기 시작할 때까지 계속 가열합니다.
갈색으로 변합니다. 질산을 계속 추가하세요(필요하다면 과염소산을 추가하세요)
유기물이 완전히 분해될 때까지 계속 가열합니다.
백색 이산화황 연기가 발생합니다. 용액은 무색이어야 합니다.
또는 끝부분이 약간 노랗습니다. 식힌 후 물 20ml를 더해 끓입니다.
흰 연기가 발생할 때까지 남은 질산을 제거하십시오. 이것을 두 번 하십시오.
식히십시오. 용액을 50mL 용량 플라스크로 옮기십시오. 원뿔형 플라스크를 씻으십시오.
플라스크에 소량의 물을 2~3회 붓고 세척액을 옮겨 담는다.
메스플라스크. 표시선까지 물을 더합니다. 잘 섞은 후 따로 보관합니다.
같은 양의 질산과 황산을 넣고 동시에 시약 블랭크를 한다.
시험.
b) 건식 애싱법 : 이 방법은 건식 애싱에 적합하지 않은 시편에 사용됩니다.
습식 소화. 5.000g의 시료를 도자기 도가니에 넣습니다.
적당한 양의 황산을 넣어 시편을 적신다. 조심스럽게
탄화, 질산 2ml와 황산 5방울을 첨가합니다. 조심스럽게 가열합니다.
흰 연기가 증발할 때까지. 고온로로 옮깁니다. 재
500°C에서 완전히 식힌 후 꺼낸다. 질산용액 1mL을 첨가한다.
(1+1). 재를 녹이기 위해 가열합니다. 검체 용액을 50mL로 옮깁니다.
용적 플라스크(필요한 경우 여과). 소량의 용광로를 세척합니다.
물. 세척 용액을 부피 플라스크로 옮깁니다. 물을 추가합니다.
표시. 잘 섞은 다음 따로 보관하십시오. 도가니를 가져와 시약 블랭크 테스트를 수행하십시오.
동시에.
6. 결심
6.1 한계 테스트
검체용액과 표준납용액(납함량)을 적당량 취한다.
5μg 이상)을 각각 125mL 분액 깔때기에 넣습니다. 질산을 첨가합니다.
산성용액(1%)을 20mL로 첨가합니다.
디암모늄수소시트르산용액(500g/L) 1mL, 히드록실아민 1mL을 첨가한다.
염산염 용액(200g/L)과 페놀레드 지시약 용액 2방울을 첨가한다.
검체 용액과 납 표준 작업 용액(1 mg/mL)을 섞어 빨간색으로 조정합니다.
암모니아 용액(1+1)으로 2mL의 시안화칼륨 용액(100g/L)을 첨가합니다.
각각. 섞은 후, 추가...
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