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GB 5009.129-2023 영어 PDF (GB5009.129-2023)

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역사적 버전: GB 5009.129-2023
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GB 5009.129-2023: 국가 식품 안전 표준 - 식품 중 에톡시퀸 측정
영국 특허 제5009.129-2023호
영국
국가 표준
중화인민공화국
영국 특허 제5009.129-2023호
국가식품안전기준 - 에톡시퀸의 측정
음식에서
발행일: 2023년 9월 6일
구현일: 2024년 3월 6일
발행처: 중화인민공화국 국가보건위원회
시장규제를 위한 국가총국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 원칙 ... 4
3 시약 및 재료 ... 4
4 기구 및 장비 ... 5
5 분석 절차 ... 6
6 분석결과의 표현 ... 7
7 정밀도 ... 7
8 기타 ... 8
9 원칙 ... 8
10 시약 및 재료 ... 8
11 기구 및 장비 ... 9
12 분석 절차 ... 9
13 분석결과의 표현 ... 10
14 정밀도 ... 11
15 기타 ... 11
부록 A 에톡시퀸 크로마토그램 ... 12
국가식품안전기준 - 에톡시퀸의 측정
음식에서
1 범위
본 표준은 액체크로마토그래피 및 가스크로마토그래피를 규정합니다.
식품 중 에톡시퀸을 측정하는 방법.
본 표준은 신선한 과일 중 에톡시퀸을 측정하는 데 적용됩니다.
방법 I: 액체 크로마토그래피
2 원칙
시료 중의 에톡시퀸은 알칼리 조건하에서 n-헥산으로 추출한다.
질소로 건조시키고 아스코르브산을 함유한 아세토니트릴 용액에 재용해시킴
액체 크로마토그래피로 측정하고 외부 표준법으로 정량화한 산입니다.
3 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 이 방법에 사용되는 시약은 분석 시약이며,
이 물은 GB/T 6682에 명시된 1등급 물입니다.
3.1 시약
3.1.1 수산화나트륨(NaOH).
3.1.2 아스코르브산(C6H8O6).
3.1.3 아세토니트릴(C2H3N): 크로마토그래피적으로 순수함.
3.1.4 n-헥산(C6H14).
3.2 시약의 준비
3.2.1 수산화나트륨 용액(0.1 mol/L): 수산화나트륨 4g을 달아 녹인다.
물에 넣어 1000mL로 희석합니다.
3.2.2 아스코르브산을 함유한 아세토니트릴 용액: 아스코르브산 0.1g을 달아,
아세토니트릴 100ml에 녹이고, 완전히 흔들고, 여과하고, 여과액을 취한다. 준비하다
사용하기 전에 항상 깨끗하게 닦아주세요.
3.3 참고자료
에톡시퀸 기준 물질(C14H19NO, CAS 번호: 91-53-2): 순도 ≥ 99% 또는
국가에서 인증한 표준물질이며 표준물질 인증서를 받았습니다.
3.4 표준용액의 제조
3.4.1 에톡시퀸 표준 스톡 용액(1.00 mg/mL): 에톡시퀸 100 mg을 칭량합니다.
100mL 용량 플라스크에 기준 물질(정확도 0.1mg)을 넣고 다음과 같이 용해합니다.
아스코르브산이 함유된 아세토니트릴 용액에 표선까지 희석한 후 잘 섞는다.
용액을 갈색 유리 용기에 옮겨 -18 °C의 어두운 곳에 보관하십시오.
유효기간은 3개월입니다.
3.4.2 에톡시퀸 표준 중간용액(10.0 μg/mL): 1.00 mL을 피펫으로
표준 스톡 용액(1.00 mg/mL)을 100 mL 메스 플라스크에 넣고 표선까지 희석합니다.
아스코르브산이 포함된 아세토니트릴 용액과 함께 넣고 잘 섞는다. 용액을 옮긴다.
갈색 유리 용기에 담아 -18 °C의 어두운 곳에 보관하십시오. 유효 기간은 1입니다.
월.
3.4.3 에톡시퀸 표준 사용 용액(1.00 μg/mL): 표준 용액 1.00 mL을 피펫으로 옮기십시오.
중간용액(10.0μg/mL)을 10mL 용량플라스크에 넣고 표선까지 희석한다.
아스코르브산이 포함된 아세토니트릴 용액과 함께 넣고 잘 섞는다. 각각 신선하게 준비한다.
사용 전 시간.
3.4.4 에톡시퀸 표준 시리즈 작업 용액: 피펫 40.0 μL, 100 μL, 200 μL,
표준사용용액(1.00μg/mL) 500μL 및 1000μL를 10mL 용적용액에 첨가
각각 플라스크에 아스코르브산을 함유한 아세토니트릴 용액으로 표선까지 희석합니다.
그리고 잘 섞는다. 에톡시퀸 표준 시리즈 작업 용액의 농도는 다음과 같다.
각각 4.00ng/mL, 10.0ng/mL, 20.0ng/mL, 50.0ng/mL 및 100ng/mL. 준비하다
사용하기 전에 항상 깨끗하게 닦아주세요.
4. 기구 및 장비
4.1 액체 크로마토그래프: 형광 검출기를 갖추고 있음.
4.2 티슈 분쇄기.
4.3 분석용 저울: 최소 구분 단위는 각각 0.01g과 0.1mg입니다.
4.4 소용돌이 믹서.
4.5 오실레이터.
4.6 질소농축장치.
4.7 원심분리기.
5 분석 절차
5.1 샘플 준비
대표 시료의 식용부분 500g을 취하여 아스코르브산 10g을 첨가한다.
분쇄기와 혼합기로 분쇄하여 슬러리로 만들고 깨끗한 용기에 담는다.
그리고 밀봉합니다. 준비된 샘플은 동결되어 -18 °C에서 보관되어 결정됩니다.
가능한 한 빨리.
참고사항: GB 2763을 판단에 사용하는 경우 판정 장소는 다음에 따라야 합니다.
GB 2763의 규정.
5.2 샘플 추출
50mL 원심분리관에 시료 5g(0.01g까지 정확함)을 넣고 5mL을 첨가합니다.
수산화나트륨 용액(0.1 mol/L)을 넣고 30초간 진탕 및 혼합한 후, n-헥산 10 mL을 첨가한다.
30초 동안 교반 및 혼합한 후 15분간 진동시켜 추출한 다음 4000에서 원심분리합니다.
5분간 r/min으로 회전시킨 후, n-헥산층을 25mL 용량플라스크로 옮기고, 10mL n-
잔류물에 헥산을 넣고 추출을 한 번 더 반복하고 4000r/min에서 5분간 원심분리한다.
같은 메스플라스크에 n-헥산층을 합치고 n-헥산을 첨가하여 희석한다.
표시하고 잘 섞는다. 5.0 mL의 n-헥산 추출물을 피펫으로 넣고 건조될 때까지 농축한다.
30 °C의 질소에 아스코르브산을 함유한 아세토니트릴 용액 5.0 mL을 빠르게 첨가합니다.
30초 동안 교반 및 혼합한 후 0.45μm 유기 미세다공성 막을 통해 여과합니다.
테스트할 샘플 용액을 준비합니다.
5.3 액체크로마토그래피의 기준조건
a) 크로마토그래피 컬럼 : C18 크로마토그래피 컬럼(4.6 mm × 250 mm, 5
μm) 또는 이와 동등한 성능을 가진 제품.
b) 이동상 : 아세토니트릴-물(65 : 35, 부피비).
c) 유속: 1 mL/분.
d) 컬럼 온도 : 30℃.
e) 여기 파장: 365 nm; 방출 파장: 435 nm.
f) 샘플 주입량: 10 μL.
5.4 표준곡선 그리기
표준 시리즈 작업 용액을 각각 액체 크로마토그래프에 주입합니다.
해당 피크 면적을 측정하고 농도에 따른 표준 곡선을 그린다.
표준 시리즈 작업 용액의 에톡시퀸의 가로축과 피크 면적
세로 좌표로. 에톡시퀸 표준 용액의 액체 크로마토그램은 다음을 참조하십시오.
부록 A의 그림 A.1.
8 기타
이 방법의 검출한계는 0.01 mg/kg이고 정량한계는 0.02이다.
밀리그램/킬로그램.
방법 II: 가스크로마토그래피
9 원칙
시료 중의 에톡시퀸은 알칼리 조건하에서 n-헥산으로 추출한다.
질소로 건조시키고, n-헥산에 재용해시키고, 가스로 측정
질소 및 인 검출기를 장착한 크로마토그래프를 이용하여 정량화
외부 표준 방법.
10 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 이 방법에 사용되는 시약은 분석 시약이며,
이 물은 GB/T 6682에 명시된 1등급 물입니다.
10.1 시약
10.1.1 수산화나트륨(NaOH).
10.1.2 아스코르브산(C6H8O6).
10.1.3 n-헥산(C6H14).
10.2 시약의 제조
수산화나트륨 용액(0.1 mol/L): 수산화나트륨 4g을 달아서 물에 녹인다.
물에 타서 1000mL로 희석합니다.
10.3 참고자료
3.3과 동일.
10.4 표준용액의 제조
10.4.1 에톡시퀸 표준 스톡 용액(1.00 mg/mL): 에톡시퀸 100 mg을 칭량합니다.
100mL 용량플라스크에 기준물질(정확도 0.1mg)을 넣고 n-용액으로 녹인다.
헥산을 희석하여 표시선까지 넣고 잘 섞는다. 용액을 갈색 유리잔에 옮긴다.
용기에 담아 -18 °C의 어두운 곳에 보관하십시오. va...
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