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GB 31604.50-2020 영문 PDF (GB31604.50-2020)
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GB 31604.50-2020: 국가 식품 안전 표준 - 식품 접촉 물질 및 제품 - 노닐페놀 마이그레이션 측정
GB 31604.50-2020
영국
국가 표준
중화인민공화국
국가식품안전기준 - 식품접촉물질
및 기사 - 노닐페놀 마이그레이션의 결정
발행일: 2020년 9월 11일
구현일: 2021년 3월 11일
발행처: 중화인민공화국 국가보건위원회
시장규제를 위한 국가총국.
목차
1 범위 ... 3
2 원칙 ... 3
3 시약 및 재료 ... 3
4 기구 및 장비... 5
5 분석 단계 ... 6
6 분석 결과의 표현 ... 8
7 정밀도 ... 9
8 기타 ... 9
부록 A 참조 질량 분석 조건 ... 10
부록 B 노닐페놀 표준 작업 용액의 MRM 크로마토그램 ... 11
국가식품안전기준 - 식품접촉물질
및 기사 - 노닐페놀 마이그레이션의 결정
1 범위
본 표준은 액체크로마토그래피-질량분석/질량분석을 규정합니다.
식품 접촉 물질의 노닐페놀 이동에 대한 분광법 및
조항.
본 표준은 식품 접촉 노닐페놀의 측정에 적용 가능합니다.
물 4%(부피분율) 아세트산 용액 10%를 함유한 재료 및 제품
(부피분율) 에탄올 용액, 20% (부피분율) 에탄올 용액, 50%
(부피분율) 에탄올 용액, 올리브 오일, 95% (부피분율) 에탄올
식품 시물런트로서의 용액 또는 침지 중 노닐페놀의 결정
95% (부피분율) 에탄올 용액, 이소옥탄을 사용하여 얻은 용액
마이그레이션 테스트에서 사용되는 화학 대체 용매.
2 원칙
식품 시물런트로 4%(부피 분율) 아세트산 용액을 취합니다. 담가두기
마이그레이션 테스트로 얻은 용액에 암모니아를 첨가하여 중화시킨 후 측정한다.
주입된 샘플. 올리브 오일을 식품 모의제로 사용합니다. 침지 용액
이동시험을 통해 얻은 물질을 아세토니트릴로 추출하고 n-헥산으로 정제한다.
그런 다음 주입된 샘플을 결정합니다. 이소옥탄을 화학적 대체물로 사용합니다.
용매. 마이그레이션 테스트로 얻은 침지 용액을 증기로 건조시킵니다. 사용
메탄올을 재구성합니다. 주입된 샘플을 확인합니다. 용액을 담그는 경우
다른 마이그레이션 테스트에서 얻은 화학 대체용 침지 액체
용매, 주입된 샘플을 직접 결정합니다. 침지 중 노닐페놀
용액은 액체크로마토그래피-질량분석법/질량분석법에 의해 결정됩니다.
분광법. 외부 표준 방법으로 정량적으로 결정.
3 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 이 방법에 사용되는 시약은 모두 분석적으로
순수하고, 물은 GB/T 6682에 명시된 1등급 물입니다.
3.1 시약
3.1.1 빙초산(C2H4O2).
(부피 분율) 아세트산 용액으로 부피를 눈금에 맞춰 조절합니다.
질량 농도가 다음과 같은 표준 작업 솔루션을 얻으십시오.
0.01mg/L, 0.02mg/L, 0.03mg/L, 0.05mg/L, 0.10mg/L, 0.20mg/L. 받기 전에
기계에서 식품 시뮬런트와 동기적으로 처리되어야 합니다.
5.1.2.1에 따라 침지 용액을 사용합니다.
3.4.3.2 유성 식품 시물런트 표준 작업 용액
각각 5.00g(0.1mg에 가장 가까운 단위)의 올리브 오일을 정확하게 달아보세요.
6개의 마개가 있는 유리 원심분리관에 각각 0.01mL, 0.02mL를 추가합니다.
표준 중간 용액(5mg/L) 0.03mL, 0.05mL, 0.10mL, 0.20mL.
잘 섞기 위해 소용돌이를 친다. 0.01mg/kg, 0.02mg/kg, 0.03mg/kg, 0.05mg/kg을 얻는다.
0.10mg/kg, 0.20mg/kg 표준 작업 용액. 타기 전에
기계의 경우 식품 시뮬런트와 동기적으로 처리되어야 합니다.
5.1.2.2에 따라 침지 용액을 사용합니다.
3.4.3.3 이소옥탄 표준 작업 용액
각각 정확하게 0.02mL, 0.04mL, 0.06mL, 0.10mL, 0.20mL씩 피펫팅합니다.
표준 중간용액(5mg/L) 0.40mL을 6개의 10mL 용량용액에 넣습니다.
플라스크. 이소옥탄을 사용하여 볼륨을 스케일의 눈금에 맞춥니다. 잘 섞습니다.
질량 농도가 0.01mg/L인 표준 작업 용액,
0.02mg/L, 0.03mg/L, 0.05mg/L, 0.10mg/L, 0.20mg/L. 탑승하기 전에
기계의 경우 식품 시뮬런트와 동기적으로 처리되어야 합니다.
5.1.2.3에 따라 침지 용액을 사용합니다.
3.4.3.4 기타 식품 시뮬런트, 화학 제품의 표준 작업 솔루션
대체 용매
각각 0.02mL, 0.04mL, 0.06mL, 0.10mL, 0.20mL, 0.40mL의 피펫을 사용합니다.
표준 중간 용액(5mg/L)을 6개의 10mL 용량 플라스크에 넣습니다.
해당 식품 시물런트 또는 화학 대체 용매를 사용하여 볼륨을 설정합니다.
규모의 등급. 다른 수성 식품 시뮬런트 또는 화학 물질을 얻으십시오.
질량 농도가 있는 대체 용매 표준 작업 용액
0.01mg/L, 0.02mg/L, 0.03mg/L, 0.05mg/L, 0.10mg/L, 0.20mg/L입니다.
4. 기구 및 장비
4.1 액체크로마토그래피 탠덤 트리플 쿼드러폴 질량분석기:
전기분무 이온원(ESI)을 갖추고 있습니다.
4.2 소용돌이 진동기.
4.3 분석용 저울: 분해능은 0.0001g, 0.01g입니다.
4.4 고속 원심분리기: 최대 속도 >10000r/min.
5.2 계측기 기준 조건
5.2.1 액체크로마토그래피 조건
액체크로마토그래피의 기준조건은 다음과 같다.
a) 크로마토그래피 컬럼 : C18 컬럼, 2.6μm, 2.1mm×150mm(또는
등가 크로마토그래피 컬럼).
b) 이동상 : 메탄올-물(90+10, 부피비).
c) 유속 : 0.3mL/분.
d) 컬럼 온도: 40°C.
e) 주입량 : 2μL.
5.2.2 질량 분석 조건
질량 분석 기준 조건은 다음과 같습니다.
a) 이온화 모드: 전기분무 이온화 음이온 모드(ESI-).
b) 질량 분석 스캔 모드: 다중 반응 모니터링(MRM).
c) 기타 질량 분석기 매개변수에 대해서는 부록 A의 표 A.1을 참조하십시오.
5.3 표준곡선 그리기
5.2에 나열된 계측기 기준 조건에 따라 다음을 결정합니다.
표준 작업 솔루션. 노닐페놀의 농도를 측정합니다.
표준 작업 용액을 가로축으로 하고, 해당 정량 이온을
피크 면적을 세로좌표로 하여 표준곡선을 그리며 선형 방정식을 얻습니다.
노닐페놀 표준 작업의 크로마토그램은 부록 B를 참조하십시오.
해결책.
5.4 시험용액의 측정
5.4.1 정성적 결정
5.2에 나열된 계측기 기준 조건에 따라 다음을 결정합니다.
식품 모의 시험 용액 및 표준 작업 용액. 편차가 있는 경우
시험에서 분석물의 질량 크로마토그래피 피크의 유지 시간
용액과 표준 용액의 차이가 ±2.5% 이내이면 신호 대 잡음비는
모든 정성 이온은 3:1을 초과합니다. 정성 이온 쌍의 상대적 풍부함
동등 표준 용액의 상대적 풍부함과 일치합니다.
농도. 상대 풍부도 편차가 다음을 초과하지 않는 경우
표 1의 규정에 따라 해당 분석물이 존재한다고 판단할 수 있다.
및 식품 또는 식품 시물런트의 부피(V)에 대한 기사, 다양한 밀도
액체 식품은 일반적으로 1kg/L로 계산되며 단위는 킬로그램당 제곱 데시미터입니다.
(dm2/kg). 실제 사용에서 S/V가 알려진 경우 F는 실제 S/V입니다. S/V가
추정할 수 없음, F는 6dm2/kg, 즉 식품 접촉 물질 6dm2를 사용함
그리고 기사는 1kg의 음식이나 음식 시물런트에 접촉합니다.
결과에는 최소 2자리의 유효 숫자가 유지됩니다.
6.2 식품 접촉을 위한 특정 노닐페놀 이동 계산
밀봉된 제품의 재료 및 품목(mg/개로 표시)
용도가 불분명한 경우, 특정 노닐페놀이 이동되는 경우
식품 접촉 물질 및 밀봉 제품의 경우 다음과 같이 표현됩니다.
mg/개, 이는 다음에 따라 계산됩니다...
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GB 31604.50-2020
영국
국가 표준
중화인민공화국
국가식품안전기준 - 식품접촉물질
및 기사 - 노닐페놀 마이그레이션의 결정
발행일: 2020년 9월 11일
구현일: 2021년 3월 11일
발행처: 중화인민공화국 국가보건위원회
시장규제를 위한 국가총국.
목차
1 범위 ... 3
2 원칙 ... 3
3 시약 및 재료 ... 3
4 기구 및 장비... 5
5 분석 단계 ... 6
6 분석 결과의 표현 ... 8
7 정밀도 ... 9
8 기타 ... 9
부록 A 참조 질량 분석 조건 ... 10
부록 B 노닐페놀 표준 작업 용액의 MRM 크로마토그램 ... 11
국가식품안전기준 - 식품접촉물질
및 기사 - 노닐페놀 마이그레이션의 결정
1 범위
본 표준은 액체크로마토그래피-질량분석/질량분석을 규정합니다.
식품 접촉 물질의 노닐페놀 이동에 대한 분광법 및
조항.
본 표준은 식품 접촉 노닐페놀의 측정에 적용 가능합니다.
물 4%(부피분율) 아세트산 용액 10%를 함유한 재료 및 제품
(부피분율) 에탄올 용액, 20% (부피분율) 에탄올 용액, 50%
(부피분율) 에탄올 용액, 올리브 오일, 95% (부피분율) 에탄올
식품 시물런트로서의 용액 또는 침지 중 노닐페놀의 결정
95% (부피분율) 에탄올 용액, 이소옥탄을 사용하여 얻은 용액
마이그레이션 테스트에서 사용되는 화학 대체 용매.
2 원칙
식품 시물런트로 4%(부피 분율) 아세트산 용액을 취합니다. 담가두기
마이그레이션 테스트로 얻은 용액에 암모니아를 첨가하여 중화시킨 후 측정한다.
주입된 샘플. 올리브 오일을 식품 모의제로 사용합니다. 침지 용액
이동시험을 통해 얻은 물질을 아세토니트릴로 추출하고 n-헥산으로 정제한다.
그런 다음 주입된 샘플을 결정합니다. 이소옥탄을 화학적 대체물로 사용합니다.
용매. 마이그레이션 테스트로 얻은 침지 용액을 증기로 건조시킵니다. 사용
메탄올을 재구성합니다. 주입된 샘플을 확인합니다. 용액을 담그는 경우
다른 마이그레이션 테스트에서 얻은 화학 대체용 침지 액체
용매, 주입된 샘플을 직접 결정합니다. 침지 중 노닐페놀
용액은 액체크로마토그래피-질량분석법/질량분석법에 의해 결정됩니다.
분광법. 외부 표준 방법으로 정량적으로 결정.
3 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 이 방법에 사용되는 시약은 모두 분석적으로
순수하고, 물은 GB/T 6682에 명시된 1등급 물입니다.
3.1 시약
3.1.1 빙초산(C2H4O2).
(부피 분율) 아세트산 용액으로 부피를 눈금에 맞춰 조절합니다.
질량 농도가 다음과 같은 표준 작업 솔루션을 얻으십시오.
0.01mg/L, 0.02mg/L, 0.03mg/L, 0.05mg/L, 0.10mg/L, 0.20mg/L. 받기 전에
기계에서 식품 시뮬런트와 동기적으로 처리되어야 합니다.
5.1.2.1에 따라 침지 용액을 사용합니다.
3.4.3.2 유성 식품 시물런트 표준 작업 용액
각각 5.00g(0.1mg에 가장 가까운 단위)의 올리브 오일을 정확하게 달아보세요.
6개의 마개가 있는 유리 원심분리관에 각각 0.01mL, 0.02mL를 추가합니다.
표준 중간 용액(5mg/L) 0.03mL, 0.05mL, 0.10mL, 0.20mL.
잘 섞기 위해 소용돌이를 친다. 0.01mg/kg, 0.02mg/kg, 0.03mg/kg, 0.05mg/kg을 얻는다.
0.10mg/kg, 0.20mg/kg 표준 작업 용액. 타기 전에
기계의 경우 식품 시뮬런트와 동기적으로 처리되어야 합니다.
5.1.2.2에 따라 침지 용액을 사용합니다.
3.4.3.3 이소옥탄 표준 작업 용액
각각 정확하게 0.02mL, 0.04mL, 0.06mL, 0.10mL, 0.20mL씩 피펫팅합니다.
표준 중간용액(5mg/L) 0.40mL을 6개의 10mL 용량용액에 넣습니다.
플라스크. 이소옥탄을 사용하여 볼륨을 스케일의 눈금에 맞춥니다. 잘 섞습니다.
질량 농도가 0.01mg/L인 표준 작업 용액,
0.02mg/L, 0.03mg/L, 0.05mg/L, 0.10mg/L, 0.20mg/L. 탑승하기 전에
기계의 경우 식품 시뮬런트와 동기적으로 처리되어야 합니다.
5.1.2.3에 따라 침지 용액을 사용합니다.
3.4.3.4 기타 식품 시뮬런트, 화학 제품의 표준 작업 솔루션
대체 용매
각각 0.02mL, 0.04mL, 0.06mL, 0.10mL, 0.20mL, 0.40mL의 피펫을 사용합니다.
표준 중간 용액(5mg/L)을 6개의 10mL 용량 플라스크에 넣습니다.
해당 식품 시물런트 또는 화학 대체 용매를 사용하여 볼륨을 설정합니다.
규모의 등급. 다른 수성 식품 시뮬런트 또는 화학 물질을 얻으십시오.
질량 농도가 있는 대체 용매 표준 작업 용액
0.01mg/L, 0.02mg/L, 0.03mg/L, 0.05mg/L, 0.10mg/L, 0.20mg/L입니다.
4. 기구 및 장비
4.1 액체크로마토그래피 탠덤 트리플 쿼드러폴 질량분석기:
전기분무 이온원(ESI)을 갖추고 있습니다.
4.2 소용돌이 진동기.
4.3 분석용 저울: 분해능은 0.0001g, 0.01g입니다.
4.4 고속 원심분리기: 최대 속도 >10000r/min.
5.2 계측기 기준 조건
5.2.1 액체크로마토그래피 조건
액체크로마토그래피의 기준조건은 다음과 같다.
a) 크로마토그래피 컬럼 : C18 컬럼, 2.6μm, 2.1mm×150mm(또는
등가 크로마토그래피 컬럼).
b) 이동상 : 메탄올-물(90+10, 부피비).
c) 유속 : 0.3mL/분.
d) 컬럼 온도: 40°C.
e) 주입량 : 2μL.
5.2.2 질량 분석 조건
질량 분석 기준 조건은 다음과 같습니다.
a) 이온화 모드: 전기분무 이온화 음이온 모드(ESI-).
b) 질량 분석 스캔 모드: 다중 반응 모니터링(MRM).
c) 기타 질량 분석기 매개변수에 대해서는 부록 A의 표 A.1을 참조하십시오.
5.3 표준곡선 그리기
5.2에 나열된 계측기 기준 조건에 따라 다음을 결정합니다.
표준 작업 솔루션. 노닐페놀의 농도를 측정합니다.
표준 작업 용액을 가로축으로 하고, 해당 정량 이온을
피크 면적을 세로좌표로 하여 표준곡선을 그리며 선형 방정식을 얻습니다.
노닐페놀 표준 작업의 크로마토그램은 부록 B를 참조하십시오.
해결책.
5.4 시험용액의 측정
5.4.1 정성적 결정
5.2에 나열된 계측기 기준 조건에 따라 다음을 결정합니다.
식품 모의 시험 용액 및 표준 작업 용액. 편차가 있는 경우
시험에서 분석물의 질량 크로마토그래피 피크의 유지 시간
용액과 표준 용액의 차이가 ±2.5% 이내이면 신호 대 잡음비는
모든 정성 이온은 3:1을 초과합니다. 정성 이온 쌍의 상대적 풍부함
동등 표준 용액의 상대적 풍부함과 일치합니다.
농도. 상대 풍부도 편차가 다음을 초과하지 않는 경우
표 1의 규정에 따라 해당 분석물이 존재한다고 판단할 수 있다.
및 식품 또는 식품 시물런트의 부피(V)에 대한 기사, 다양한 밀도
액체 식품은 일반적으로 1kg/L로 계산되며 단위는 킬로그램당 제곱 데시미터입니다.
(dm2/kg). 실제 사용에서 S/V가 알려진 경우 F는 실제 S/V입니다. S/V가
추정할 수 없음, F는 6dm2/kg, 즉 식품 접촉 물질 6dm2를 사용함
그리고 기사는 1kg의 음식이나 음식 시물런트에 접촉합니다.
결과에는 최소 2자리의 유효 숫자가 유지됩니다.
6.2 식품 접촉을 위한 특정 노닐페놀 이동 계산
밀봉된 제품의 재료 및 품목(mg/개로 표시)
용도가 불분명한 경우, 특정 노닐페놀이 이동되는 경우
식품 접촉 물질 및 밀봉 제품의 경우 다음과 같이 표현됩니다.
mg/개, 이는 다음에 따라 계산됩니다...
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