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JY/T 0587-2020 英語 PDF (JYT0587-2020)

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JY/T 0587-2020: X線多結晶回折法の一般規則
JY/T 0587-2020
教育業界標準
中華人民共和国
ICS03.180
51 よ
JY/T 009-1996 の置き換え
X線多結晶回折法の一般規則
発行日: 2020年9月29日
実施日: 2020年12月1日
発行元:中華人民共和国教育部
目次
序文…4
1 範囲 ... 6
2 規範的参照 ... 6
3 用語と定義...6
4 分析方法の原則 ... 11
4.1 フェーズの定性分析 ... 11
4.2 位相の定量分析 ... 12
4.3 粒径と格子歪みの決定 ... 13
4.4 立方晶の単位格子パラメータの決定 ... 15
4.5 第一原理多結晶回折データから結晶構造を解く ... 16
4.6 高温および低温回折 ... 16
5 試薬および材料 ... 17
5.1 標準材料 ... 17
5.2 有機溶剤 ... 17
5.3 ふるい ... 17
5.4 サンプル調製ツール ... 17
5.5 顕微鏡 ... 17
5.6 試験片プレート ... 17
6 楽器 ... 18
6.1 機器の構成 ... 18
6.2 検証または校正 ... 18
7 サンプル ... 19
7.1 サンプルの前処理 ... 19
7.2 試料プレートの充填 ... 19
7.3 標本プレートが利用可能かどうかを判断する...20
8 分析手順 ... 20
8.1 機器の起動とパラメータ設定 ... 20
8.2 相定性分析の手順 ... 21
8.3 相定量分析の手順 ... 23
8.4 線幅法による粒径と格子歪みの測定 ... 24
8.5 立方晶の単位格子パラメータの決定手順 ... 25
8.6 第一原理多結晶回折データによる結晶構造解析の手順
... 26
8.7 高温および低温多結晶回折 ... 27
8.8 結晶度分析手順 ... 28
8.9 判定後の検査 ... 29
9 結果報告 ... 29
9.1 基本情報 ... 29
9.2 分析結果の提示 ... 29
10 安全上の注意 ... 30
10.1 X線防護 ... 30
10.2 水と電気の安全保護 ... 30
10.3 実験者に対する安全保護 ... 30
付録A(参考)PDFの説明...32
付録B(参考)各種標準物質および標準データ…36
付録C(参考)回折ピーク位置の較正(2θ)...40
付録D(参考)結晶度分析法 ... 44
参考文献 ... 48
X線多結晶回折法の一般規則
1 範囲
この規格は、分析方法の原理、試薬、材料、
機器、サンプル、分析手順、結果レポート、安全上の注意事項、使用方法
多結晶X線回折計は、さまざまな相組成を分析するために
多結晶材料。
この規格は、従来の多結晶X線回折計に適用されます。X線
2次元表面検出器を備えた回折計は、
この方法に。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
参照文献については、日付の付いたバージョンのみがこの文書に適用されます。日付のない参照文献については、
この文書には最新版(すべての修正を含む)が適用されます。
GB/T 13869-2008 電気使用者の安全に関する一般ガイドライン
GB 18871-2002 電離放射線からの保護と
放射線源の安全性
JY/T 009-1996 X線多結晶回折法の一般規則
3 用語と定義
JY/T 009-1996で定義されている用語と定義、および以下の
用語と定義は、この文書に適用されます。
3.1
X線
10-3 nmから10 nmまでの波長を持つ電磁波。
注:結晶回折に用いられるX線の波長は0.05nm~0.25nmです。
3.2
結晶
一般化された結晶は、明確な回折パターンを持つ固体である。その原子は、
分子やイオンは、空間内で高度に秩序立った形で配置され、
伝統的な周期結晶と非周期結晶を含む特定の規則。
3.3
多結晶
多数の小さな粒子が集まってできた固体の粉末または塊状の物体。
粒子。多結晶材料とも呼ばれます。
3.4
空間格子
結晶学において、構造の周期的な配列を表現するために用いられるツール。
結晶内の単位は、3次元の周期的に繰り返される点の集合体である。
次元空間。
3.5
単位セル
原子、分子、イオンが規則的に配列された最小の構成単位。
長距離秩序、三次元空間において、その形状は平行六面体です。
3.6
単位セルパラメータ
平行六面体の単位セルを記述するパラメータ、すなわち3つの
辺a、b、c、および夾角α(b辺とc辺の間の角度)
(a辺とc辺の間の角度)、β(a辺とc辺の間の角度)、γ(a辺とc辺の間の角度)
そしてB面。
3.7
格子歪み
格子内部に存在する不均一な歪み。
[JY/T 009-1996、定義 3.7]
3.8
結晶系
入射光線の水平および垂直の発散、
試料表面、試料の吸収、
機器、θ軸間の1:2の伝達関係のずれ
2θ軸、ゼロ点誤差など、これらの影響要因のほとんどは減少します
θが90°に近づくと、回折線は消えたり消えたりする。そのため、
高いθ範囲が選択されると、対応するαはそれらのθhklとhklに従って取得されます。
α-θ図を作成し、最小二乗法を使用してこれらの点を当てはめて外挿する
θ = 90°、ここでαは最小の誤差であり、真の値に最も近い値である。cos2θは
横軸を外挿するためによく使われる。θの他の三角関数も
cos2θ/sinθ、cos2θ/θ、またはそれらの組み合わせなどが使用されます。
4.4.3 推奨方法
単位セルを得るには、フルスペクトルフィッティング法を使用することをお勧めします。
パラメータ。
注:内容は参考文献[19~24]より引用。
4.5 第一原理多結晶構造からの結晶構造の解析
回折データ
多くの材料では、使用できる完全な小さな結晶を得ることは不可能である。
単結晶法でバルク構造を測定する。多結晶
回折スペクトルは単結晶の3次元特性を失う
回折は1次元の回折パターンに退化する。
第一原理粉末回折データから結晶構造を解くことは、
3次元回折パターンを3次元情報に変換し、アブイニシオ
単結晶法は、構造を解いて結晶構造を得る方法です。
注:内容は参考文献[4, 24〜25]より引用。
4.6 高温および低温回折
物質によっては、温度が変化すると相変化を起こすものもあるため、高温になると
回折計の低温回折アクセサリは、
試料の回折パターンの変化を動的にテストします。これは、
加熱、冷却、または一定時間加熱の過程での試料構造の変化
温度によって相転移のプロセスと相転移の結果が決まる。
転移、同時に相転移温度を決定します...
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