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HJ 644-2013 英語 PDF (HJ644-2013)
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HJ 644-2013: 大気中揮発性有機化合物の測定。吸着剤吸着および熱脱着/ガスクロマトグラフィー質量分析法
HJ644-2013
HJ
環境保護基準
中華人民共和国
大気中 - 揮発性有機化合物の測定
化合物 - 吸着剤の吸着と熱
脱着/ガスクロマトグラフィー質量分析
方法
発行日: 2013年2月17日
実施日: 2013 年 7 月 1 日
発行元:環境保護省
目次
序文…4
1 適用範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 方法原理 ... 5
4 試薬および材料 ... 6
5 器具および装置...6
6 サンプル ... 8
7 分析手順 ... 9
8 結果の計算と表現 ... 13
9 精度と正確さ...14
10 品質保証と品質管理 ... 15
11 留意すべき事項 ... 15
付録A(規範)検出限界および測定下限値
... 16
付録B(参考)目標決定のための参考情報 ... 17
付録C(参考)精度と正確さ...18
大気中 - 揮発性有機化合物の測定
化合物 - 吸着剤の吸着と熱
脱着/ガスクロマトグラフィー質量分析
方法
警告:テストで使用される標準溶液は揮発性の有毒物質です
化学薬品。溶液調製プロセスは煙霧中で行われる。
フード。作業者は保護具を着用しなければならない。
1 適用範囲
この規格は、吸着剤の吸着と熱脱着/ガス
揮発性物質の測定のためのクロマトグラフィー質量分析法
大気中の有機化合物(VOC)。
この規格は、35種類の揮発性有機化合物の測定に適用される。
周囲空気。検証された場合、この規格は、
その他の非極性または弱極性揮発性有機化合物。
サンプル量が2Lの場合、この方法の検出限界は
基準値は0.3~1.0μg/m3、測定下限値は1.2~4.0μg/m3です。
詳細については付録Aを参照してください。
2 規範的参照
この規格の内容は、以下の文書またはその関連文書を参照している。
規定。日付のない参照については、有効な版がこの規格に適用されます。
HJ/T 194 大気環境モニタリングの手動方法
3 方法の原理
固体吸着剤を使用して、周囲の空気中の揮発性有機化合物を濃縮します。
吸着管を熱脱着装置に入れ、ガスを使用する
クロマトグラフィーで分離し、質量分析法で検出する。
測定対象物質の標準質量分析計と保持時間
時間が経ったら、定性分析を実施してください。外部標準法を使用するか、
定量分析のための内部標準法。
温度。
注2:ガスクロマトグラフにはカラムオーブン冷却装置が装備されており、
極めて揮発性の高いターゲットのピークタイプを改善し、感度を高めます。
5.2 質量分析計:電子衝撃(EI)イオン化源。
1秒間に35 amuから270 amuまでスキャン。NISTなどの機能を備えている。
質量分析ライブラリ、手動/自動チューニング、データ取得、
定量分析とスペクトルライブラリ検索。
5.3 キャピラリーカラム:30 m × 0.25 mm、膜厚1.4 μm(6%ニトリル
プロピルベンゼン、94%ジメチルポリシロキサン固定液)。その他の同等品
キャピラリーカラムも使用できます。
5.4 熱脱着装置
熱脱着装置は二次脱着機能を有するものとする。
集光管部分は急速に加熱できなければならない(少なくとも40℃/秒)。
熱脱着装置をガスクロマトグラフに接続し、
機器内のガスパイプラインにはシラン処理されたステンレス鋼管を使用する必要があります。
少なくとも50〜150℃の間で均一に加熱できます。
注3:冷却集束機能を備えた熱脱着装置を使用すると、
極めて揮発性の高いターゲットの損失を防ぎ、感度を向上させます。
5.5 老化装置
老化装置の最高温度は400℃以上でなければならない。
最大キャリアガス流量は少なくとも100ml/分に達することができる。流量は
調整されました。
5.6 サンプラー
デュアルチャンネルオイルフリーサンプリングポンプ。デュアルチャンネルは独立して
流量を調整し、流量を10〜500 ml / minの範囲内で正確に維持します。
流量誤差は±5%以内とします。
5.7 校正流量計:10~500の範囲内で流量を正確に測定できます。
ml/分。流量精度は2%です。電子式質量流量計は
使用済み。
5.8 マイクロシリンジ:5.0、25.0、50.0、100、250、500 μL。
5.9 研究室でよく使われる器具と装置。
各サンプル収集ごとに少なくとも 1 つの現場ブランク サンプルを採取する必要があります。
注4:温度と風速はサンプル採取に影響します。サンプル採取の際には、
周囲温度は40℃以下でなければならない。風速が5.6を超える場合
m/s、サンプリング中は、吸着管を風に対して垂直に配置する。
方向;風上にバンカーを設置する。
7 分析手順
7.1 機器の基準条件
7.1.1 熱脱着装置の基準条件
伝送線路温度:130℃、吸着管の初期温度:
35 °C; 集束管の初期温度: 35 °C; 脱着温度
吸着管:325℃;吸着管の脱着時間:3分;脱着
集束管の温度:325℃、集束管の脱着時間:5分、
一次脱着流量: 40 ml/分; 集束管エージング温度:
350℃、乾燥吹き付け流量:40ml/分、乾燥吹き付け時間:2分。
7.1.2 ガスクロマトグラフの基準条件
入口温度: 200 °C; キャリアガス: ヘリウム; スプリット比: 5:1; カラム流量
(定流量モード):1.2 ml/分。温度プログラミング:初期
温度は30℃で3.2分間維持され、温度は200℃まで上昇する。
11 °C/分で3分間。
注5:水分の干渉と検出器の過負荷を排除するために、
状況に応じて分割比を設定することができる。一部の熱脱着装置では
サンプル分割機能があり、メーカーの仕様に応じて設定できます。
推奨事項または特定の条件。
7.1.3 質量分析の基準条件
スキャンモード:フルスキャン、スキャン範囲:35〜270 amu、イオン化エネルギー:70 eV、
インターフェース温度: 280 °C。残りのパラメータは、
機器のマニュアル。
注6:感度を向上させるために、選択イオンスキャン法を用いて分析することもできます。
特性イオンの選択については付録 B を参照してください。
7.2 機器の性能チェック
マイクロシリンジを使用してBFB溶液(4.3)1.0μLをピペットで採取し、直接注入する。
ガスクロマトグラフに投入して分析する。BFBの主要イオンの豊富さ
四重極質量分析法によって得られた結果は、指定された基準を満たすものとする。
吸着管はガスが吸着管に入る方向と反対になければならない。
サンプル中のターゲットはクロマトグラフに入り、
カラムに脱着ガスを注入して測定する。分析が終わったら
完了したら、吸着チューブを取り外し、手順に従って熟成および保管します。
4.7. サンプル濃度が低い場合は、吸着管を
老いた。
7.4.2 ブランクテスト
サンプルと同じ手順で現場でブランクサンプルを分析する
決定。
8 結果の計算と表現
8.1 定性分析
定性分析は保持時間と質量を比較することによって行われる
スペクトログラム。
8.2 定量分析
...に従って計算します。
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HJ644-2013
HJ
環境保護基準
中華人民共和国
大気中 - 揮発性有機化合物の測定
化合物 - 吸着剤の吸着と熱
脱着/ガスクロマトグラフィー質量分析
方法
発行日: 2013年2月17日
実施日: 2013 年 7 月 1 日
発行元:環境保護省
目次
序文…4
1 適用範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 方法原理 ... 5
4 試薬および材料 ... 6
5 器具および装置...6
6 サンプル ... 8
7 分析手順 ... 9
8 結果の計算と表現 ... 13
9 精度と正確さ...14
10 品質保証と品質管理 ... 15
11 留意すべき事項 ... 15
付録A(規範)検出限界および測定下限値
... 16
付録B(参考)目標決定のための参考情報 ... 17
付録C(参考)精度と正確さ...18
大気中 - 揮発性有機化合物の測定
化合物 - 吸着剤の吸着と熱
脱着/ガスクロマトグラフィー質量分析
方法
警告:テストで使用される標準溶液は揮発性の有毒物質です
化学薬品。溶液調製プロセスは煙霧中で行われる。
フード。作業者は保護具を着用しなければならない。
1 適用範囲
この規格は、吸着剤の吸着と熱脱着/ガス
揮発性物質の測定のためのクロマトグラフィー質量分析法
大気中の有機化合物(VOC)。
この規格は、35種類の揮発性有機化合物の測定に適用される。
周囲空気。検証された場合、この規格は、
その他の非極性または弱極性揮発性有機化合物。
サンプル量が2Lの場合、この方法の検出限界は
基準値は0.3~1.0μg/m3、測定下限値は1.2~4.0μg/m3です。
詳細については付録Aを参照してください。
2 規範的参照
この規格の内容は、以下の文書またはその関連文書を参照している。
規定。日付のない参照については、有効な版がこの規格に適用されます。
HJ/T 194 大気環境モニタリングの手動方法
3 方法の原理
固体吸着剤を使用して、周囲の空気中の揮発性有機化合物を濃縮します。
吸着管を熱脱着装置に入れ、ガスを使用する
クロマトグラフィーで分離し、質量分析法で検出する。
測定対象物質の標準質量分析計と保持時間
時間が経ったら、定性分析を実施してください。外部標準法を使用するか、
定量分析のための内部標準法。
温度。
注2:ガスクロマトグラフにはカラムオーブン冷却装置が装備されており、
極めて揮発性の高いターゲットのピークタイプを改善し、感度を高めます。
5.2 質量分析計:電子衝撃(EI)イオン化源。
1秒間に35 amuから270 amuまでスキャン。NISTなどの機能を備えている。
質量分析ライブラリ、手動/自動チューニング、データ取得、
定量分析とスペクトルライブラリ検索。
5.3 キャピラリーカラム:30 m × 0.25 mm、膜厚1.4 μm(6%ニトリル
プロピルベンゼン、94%ジメチルポリシロキサン固定液)。その他の同等品
キャピラリーカラムも使用できます。
5.4 熱脱着装置
熱脱着装置は二次脱着機能を有するものとする。
集光管部分は急速に加熱できなければならない(少なくとも40℃/秒)。
熱脱着装置をガスクロマトグラフに接続し、
機器内のガスパイプラインにはシラン処理されたステンレス鋼管を使用する必要があります。
少なくとも50〜150℃の間で均一に加熱できます。
注3:冷却集束機能を備えた熱脱着装置を使用すると、
極めて揮発性の高いターゲットの損失を防ぎ、感度を向上させます。
5.5 老化装置
老化装置の最高温度は400℃以上でなければならない。
最大キャリアガス流量は少なくとも100ml/分に達することができる。流量は
調整されました。
5.6 サンプラー
デュアルチャンネルオイルフリーサンプリングポンプ。デュアルチャンネルは独立して
流量を調整し、流量を10〜500 ml / minの範囲内で正確に維持します。
流量誤差は±5%以内とします。
5.7 校正流量計:10~500の範囲内で流量を正確に測定できます。
ml/分。流量精度は2%です。電子式質量流量計は
使用済み。
5.8 マイクロシリンジ:5.0、25.0、50.0、100、250、500 μL。
5.9 研究室でよく使われる器具と装置。
各サンプル収集ごとに少なくとも 1 つの現場ブランク サンプルを採取する必要があります。
注4:温度と風速はサンプル採取に影響します。サンプル採取の際には、
周囲温度は40℃以下でなければならない。風速が5.6を超える場合
m/s、サンプリング中は、吸着管を風に対して垂直に配置する。
方向;風上にバンカーを設置する。
7 分析手順
7.1 機器の基準条件
7.1.1 熱脱着装置の基準条件
伝送線路温度:130℃、吸着管の初期温度:
35 °C; 集束管の初期温度: 35 °C; 脱着温度
吸着管:325℃;吸着管の脱着時間:3分;脱着
集束管の温度:325℃、集束管の脱着時間:5分、
一次脱着流量: 40 ml/分; 集束管エージング温度:
350℃、乾燥吹き付け流量:40ml/分、乾燥吹き付け時間:2分。
7.1.2 ガスクロマトグラフの基準条件
入口温度: 200 °C; キャリアガス: ヘリウム; スプリット比: 5:1; カラム流量
(定流量モード):1.2 ml/分。温度プログラミング:初期
温度は30℃で3.2分間維持され、温度は200℃まで上昇する。
11 °C/分で3分間。
注5:水分の干渉と検出器の過負荷を排除するために、
状況に応じて分割比を設定することができる。一部の熱脱着装置では
サンプル分割機能があり、メーカーの仕様に応じて設定できます。
推奨事項または特定の条件。
7.1.3 質量分析の基準条件
スキャンモード:フルスキャン、スキャン範囲:35〜270 amu、イオン化エネルギー:70 eV、
インターフェース温度: 280 °C。残りのパラメータは、
機器のマニュアル。
注6:感度を向上させるために、選択イオンスキャン法を用いて分析することもできます。
特性イオンの選択については付録 B を参照してください。
7.2 機器の性能チェック
マイクロシリンジを使用してBFB溶液(4.3)1.0μLをピペットで採取し、直接注入する。
ガスクロマトグラフに投入して分析する。BFBの主要イオンの豊富さ
四重極質量分析法によって得られた結果は、指定された基準を満たすものとする。
吸着管はガスが吸着管に入る方向と反対になければならない。
サンプル中のターゲットはクロマトグラフに入り、
カラムに脱着ガスを注入して測定する。分析が終わったら
完了したら、吸着チューブを取り外し、手順に従って熟成および保管します。
4.7. サンプル濃度が低い場合は、吸着管を
老いた。
7.4.2 ブランクテスト
サンプルと同じ手順で現場でブランクサンプルを分析する
決定。
8 結果の計算と表現
8.1 定性分析
定性分析は保持時間と質量を比較することによって行われる
スペクトログラム。
8.2 定量分析
...に従って計算します。
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