GB/T 8454-2020 英語 PDF (GBT8454-2020)

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GB/T 8454-2020: 溶接用還元イルメナイト粉末 - 鉄含有量の測定 - 二クロム酸カリウム滴定法
8454-2020 国際電気標準会議
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS73.060.10
D31
GB/T 8454-1987 の置き換え
溶接用還元イルメナイト粉末 -
鉄含有量の測定 - カリウム
二クロム酸滴定法
発行日: 2020年6月2日
実施日: 2020年12月1日
発行元：国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局
中国。
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 原則…6
4 試薬…6
5 設備と資材 ... 7
6 サンプリングとサンプルの準備 ... 7
7 分析手順 ... 8
8 解析結果の計算 ... 9
9 分析結果の処理 ... 11
10 テストレポート ... 13
附属書A（規範）検体分析結果の受入手順 14
付録B（参考）共通精度試験に関する追加情報...15
溶接用還元イルメナイト粉末 -
鉄含有量の測定 - カリウム
二クロム酸滴定法
警告 - この規格を使用する担当者は実務経験を有する必要がある
この規格は、すべての可能性のあることを指摘しているわけではありません。
安全性の問題。ユーザーは適切な安全対策を講じる責任があります。
健康対策と規定された条件の遵守の確保
関連する国家基準および規制によって。
1 範囲
この規格は、二クロム酸カリウム滴定法を用いて、
溶接用還元イルメナイト粉末中の第二鉄含有量を測定します。
この規格は、還元鉄中の鉄含有量の測定に適用する。
溶接用イルメナイト粉末。測定範囲（質量分率）：
1.00%〜10.00%です。
2 規範的参照
以下の参照文書は、
この文書。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参考文献については、
参考文献、参照文書の最新版（
（改正）が適用されます。
GB/T 6379.1、測定方法の精度（真度と精度）
および結果 - パート 1: 一般原則と定義
GB/T 6379.2、測定方法の精度（真度と精度）
および結果 - パート2：再現性と結果の決定のための基本的な方法
標準測定方法の再現性
GB/T 6682、分析実験室用水 - 仕様と試験
方法
GB/T 6730.1、鉄鉱石 - 化学分析のための乾燥前試験サンプルの準備
分析
GB/T 8170、数値および表現の四捨五入の規則および
4.10 硫酸-リン酸混酸、2+3+5。
4.11 飽和ホウ酸溶液。
4.12 塩化鉄溶液、100g/L。
三塩化鉄（FeCl3・6H2O）100.0gを量り、1000mLの水に溶かします。
よく混ぜてください。溶液が濁っている場合は、使用前に濾過してください。
4.13 硫酸第一鉄アンモニウム溶液、約0.03mol/L。
硫酸第一鉄アンモニウム[(NH3)2Fe(SO4)2・6H2O]11.8gを量り、溶解する。
500mLの硫酸（5+95）で希釈する。硫酸（5+95）を使用して移し、希釈する。
1000mLまで加え、よく混ぜます。
4.14 二クロム酸カリウム標準滴定溶液、c(1/6K2Cr2O7) =
0.05000モル/リットル。
参照試薬二クロム酸カリウム2.4518gを量り、
150℃で1時間乾燥させ、デシケーターで室温まで冷却する。
500mLの水で希釈し、1000mLのメスフラスコに移します。水で希釈して
スケール。よく混ぜます。
4.15 ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム指示薬溶液、2g/L。
ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム0.20gを量り、水100mLに溶かします。
よく混ぜてください。溶液が濁っている場合は、使用前に濾過してください。
5 設備と資材
別途指定がない限り、通常の実験器具を使用してください。ビュレット、シングル
マーク付きメスフラスコおよび単一マーク付きピペットは、
それぞれ GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12808 の要件に準拠しています。
5.1 金属製鉄芯スターラー（非磁性）、PTFEプラスチックで覆われている。
5.2 速度調整可能な磁気撹拌機。
5.3 非磁性サンプルスプーン
6 サンプリングとサンプルの準備
6.1 実験室標本
GB/T 10322.1に従ってサンプリングとサンプル準備を実施します。
分析用試料の粒子サイズは74μm未満でなければならない。
標準滴定溶液の消費量、V2。10.00mLの第一鉄アンモニウムを加える
硫酸塩溶液を再度溶液に加える（4.13参照）。二クロム酸カリウムを使用する。
標準滴定溶液（4.14参照）で滴定し、紫色が安定するまで滴定する。
滴定体積V3。（V2-V3）は、鉄および鉄の総量のブランクである。
金属鉄。
7.4 金属鉄の定量
7.4.1 サンプルを0.50g計量し、0.0001gの精度で計量する。乾燥した150mLの容器に入れる。
三角フラスコに塩化第二鉄溶液30mLを加える（4.12参照）。
磁気コア。ゴム栓を差し込みます。電磁スターラーでかき混ぜます。
60分
7.4.2 取り除く。中速ろ紙を使用して250mLの容量のろ紙にろ過する。
フラスコ。三角フラスコを5回、ろ紙を5回洗浄します。目盛りに合わせて希釈します。
よく混ぜます。50.00mLの溶液を300mLの三角フラスコにピペットで移します。
7.4.3 硫酸・リン酸混合酸（4.10参照）15mLを
7.4.2で得られた溶液にジフェニルアミンスルホン酸ナトリウムを3滴加える
指示薬溶液（4.15参照）。二クロム酸カリウム標準滴定法を使用する。
溶液（4.14参照）を加え、終点が紫色になるまで滴定する。
消費された二クロム酸カリウム標準滴定溶液の容量V4。
7.4.4 サンプルに付属のブランク溶液に、
硫酸第一鉄アンモニウム溶液10.00mL（4.13参照）、硫酸15mL
リン酸混合酸（4.10参照）、ジフェニルアミンナトリウム3滴
硫酸塩指示薬溶液（4.15参照）。二クロム酸カリウム標準液を使用する。
滴定溶液（4.14参照）で紫色が安定するまで滴定する。滴定溶液の量を書き留める。
二クロム酸カリウム標準滴定溶液消費量V5。10.00mLを加える
硫酸アンモニウム第一鉄溶液を再度溶液に加える（4.13参照）。
二クロム酸カリウム標準滴定溶液（4.14参照）を安定するまで滴定する
紫色。滴定された体積 V6 を書き留めます。(V5-V6) は金属鉄のブランクです。
8 分析結果の計算
8.1 金属鉄の総量の質量分率（wA）を計算し、
試料中の鉄イオン濃度は式（１）に従って表される。値は次のように表される。
パーセンテージ（％）。
どこ、
c - 二クロム酸カリウム標準滴定溶液の濃度（モル）
9.4 分析値の承認
分析値の受け入れは、認定された標準物質を使用して検証されます。
（CRM）または標準サンプル（RM）で、最終的な実験結果を
標準値Ac。
a) の場合、
報告された結果と標準値。
b) の場合、報告された
結果と標準値。
どこ、
µc - CRM または RM 測定値。
Ac - CRM または RM 標準値。
C - その値は、使用される CRM/RM のタイプによって異なります。
認証標準サンプル（CRM）または標準サンプルのC値
複数の研究室で決定された（RM）は、式に従って計算されます
（５）：
どこ、
R - 研究室間再現限界;
r - 実験室における再現性の限界。
n - 標準サンプルの繰り返し測定回数。
u - CRM/RM サンプル標準値の不確実性。
9.5 最終解像度の計算