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GB/T 6730.8-2016 英語 PDF (GBT6730.8-2016)
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GB/T 6730.8-2016: 鉄鉱石 - 鉄(Ⅱ)含有量の測定 - 二クロム酸カリウム滴定法
GB/T 6730.8-2016
国家標準の
中華人民共和国
ICS73.060.10
D31
GB/T 6730.8-1986 の置き換え
鉄鉱石 - 鉄(II)含有量の測定 -
二クロム酸カリウム滴定法
発行日: 2016年10月13日
実施日: 2017年9月1日
発行元:国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 原則…6
4 試薬および材料 ... 6
5 装置 ... 7
6 サンプリングとサンプルの準備 ... 7
7 分析手順 ... 8
8 分析結果とその表現 ... 10
9 テストレポート ... 12
付録A(規範)サンプルの受入れ手順のフローチャート
分析値…13
付録B(参考)関節精度試験に関する追加情報...14
付録C(参考)精度結果のグラフ表示 ... 15
鉄鉱石 - 鉄(II)含有量の測定 -
二クロム酸カリウム滴定法
警告: この部品を使用する担当者は、実務経験を有する必要があります。
通常の実験室作業において、このパートはすべての可能な安全性を指摘するものではない。
問題が発生した場合、適切な安全対策を講じることはユーザーの責任です。
健康対策と規定された条件の遵守を確保する
関連する国内規制によります。
1 範囲
GB/T 6730のこの部分は、鉄(II)含有量の測定方法を規定しています。
二クロム酸カリウム滴定法。
この部分は、鉄鉱石、鉄鋼、金属、ガラス、プラスチック中の鉄(II)含有量の測定に適用される。
濃縮物、焼結物、ペレット。測定範囲(質量分率):
0.700%〜30.00%です。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
日付の記載がある参考文献については、日付の記載がある版のみを参照する。
この文書には適用されません。日付のない参考文献については、最新版
(すべての修正を含む)がこの文書に適用されます。
GB/T 6379.1 測定方法の精度(真度と精度)
および結果 - パート 1: 一般原則と定義
GB/T 6379.2 測定方法の正確さ(真度と精度)
および結果 - パート2:再現性と結果の決定のための基本的な方法
標準測定方法の再現性
GB/T 6682 分析実験室用水 - 仕様と試験
方法
GB/T 6730.1 鉄鉱石 - 化学分析用乾燥試験サンプルの準備
分析
GB/T 8170 数値および表現の四捨五入の規則
限界値の判断
400mLのリン酸(ρ=1.70g/mL)をかき混ぜながら400mLの
水を加え、硫酸(ρ=1.84 g/mL)200mLをゆっくりと加え、よく混ぜます。
4.8 三塩化鉄溶液、30 g/L。
三塩化鉄(FeCl3・6H2O)30.0gを量り、1000mLの水に溶かす。
よく混ぜる。溶液が濁っている場合は、ろ過してから使用する。
4.9 二クロム酸カリウム標準滴定溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.03000
モル/L。
1.4709gの二クロム酸カリウム(参照試薬)を秤量し、
150℃で1時間乾燥させ、室温まで冷却し、水に溶解する。
1000mLのメスフラスコに移し、水でマークまで希釈し、
よく混ぜます。
4.10 硫酸第一鉄アンモニウム溶液、約0.03 mol/L。
硫酸第一鉄アンモニウム[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O]を11.8g秤量し、溶解する。
硫酸(5+95)の一定量に溶解し、1000mLの容量容器に移す。
フラスコ; 硫酸(5+95)を使用してマークまで希釈し、よく混ぜます。
4.11 ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム指示薬溶液、2g/L。
ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム 0.1 g を量り、水 50 mL に溶かします。
濃硫酸(ρ=1.84 g/mL)を2~3滴加え、
解決策は明らかです。
5 装置
分析には通常の実験装置のみが使用されます。ビュレット、
1マークのメスフラスコと1マークのピペットは、
それぞれ GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12808 の要件に準拠しています。
5.1 非磁性金属鉄芯撹拌棒。
5.2 速度調節可能な磁気撹拌機。
6 サンプリングとサンプルの準備
6.1 実験室サンプル
分析のための実験室サンプルは、以下の手順に従って採取し準備するものとする。
GB/T 10322.1に準拠。粒子サイズは100μm未満でなければならない。サンプルが
高濃度の結合水または容易に酸化される物質を含む場合、
フッ化ナトリウム(4.1参照)、塩酸60mL(4.5参照)、および0.5g~1g
重曹(4.2参照)を注入する。カテーテルにゴム栓を素早く使用する。
ボトルの口を覆うように加熱し、沸騰するまで20分間加熱する。
1分~40分で、溶液の体積が20mL~30mLまで蒸発します。
カテーテルを取り外し、すぐにカテーテルの一方の端を飽和ナトリウム溶液に挿入します。
重炭酸塩溶液(4.6参照)を加え、流水で三角フラスコを冷却する。
室温まで冷却する。硫酸リン酸の混合物25mLを加える(
4.7); 水を約100mLの量まで加え、ナトリウム5滴を加える。
ジフェニルアミンスルホン酸指示薬溶液(4.11参照);使用カリウム
二クロム酸標準滴定溶液(4.9参照)で滴定し、安定した紫色になる。
滴定体積V3を記録します。
7.5.2 金属鉄を含む試験片の定量
試験試料には金属鉄が含まれています。塩化鉄溶液30mLを加えます。
(4.8参照);非磁性金属鉄芯撹拌棒(5.1参照)を入れ;カバー
磁器るつぼの蓋を閉め、マグネティックスターラー(5.2参照)で200rpmで撹拌する。
20分間r/minで撹拌し、撹拌棒を洗浄し、約0.5gのフッ化ナトリウムを加える。
(4.1参照)、30mLの塩酸(4.3参照)を加え、その後、
7.5.1.
7.5.3 高原子価マンガンを含む試験片の定量
金属鉄なし
試験片には高原子価マンガンが含まれており、金属元素は含まれていない。
鉄。亜硫酸30mLを加える(4.4参照)。非磁性金属鉄を
コア撹拌棒(5.1参照)を入れ、磁器るつぼの蓋をかぶせます。
スターラー(5.2参照)で200 r/minの速度で15分間撹拌する。撹拌子を洗浄する。
フッ化ナトリウム約0.5g(4.1参照)、塩酸30mL(4.3参照)
その後、7.5.1 と同じ手順に従います。
7.5.4 ブランク値の決定
硫酸第一鉄アンモニウム溶液6.00mL(4.10参照)と25mLの
硫酸リン酸(4.7参照)の混合物をブランク溶液に加え、水を加える。
約100mLの容量。ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム5滴を加える
指示薬溶液(4.11参照);二クロム酸カリウム標準滴定法の使用
溶液(4.9参照)を滴定して安定した紫色になるまで滴定し、滴定液の体積V1を記録する。
二クロム酸カリウム標準滴定溶液が消費された。その後、6.00 mLを加える
溶液に硫酸第一鉄アンモニウム溶液(4.10参照)を加える。カリウムを使用する。
二クロム酸標準滴定溶液(4.9参照)で滴定し、安定した紫色になるまで滴定する。
滴定体積 V2 を記録します。V0 = V1 - V2、つまりブランク値です。
8.2.2 分析結果の決定
付録Aの手順に従って、式(1)に従って計算する。
独立した繰り返し測定結果。再現性と比較する
r を制限して、分析結果を決定します。
8.2.3 検査室間精度
実験室間精度は、最終結果間の一貫性を評価するために使用されます。
2つの研究室から報告された結果。2つの研究室が結果を報告した後
それぞれ8.2.2に規定された手順に従って計算します。
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国家標準の
中華人民共和国
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D31
GB/T 6730.8-1986 の置き換え
鉄鉱石 - 鉄(II)含有量の測定 -
二クロム酸カリウム滴定法
発行日: 2016年10月13日
実施日: 2017年9月1日
発行元:国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 原則…6
4 試薬および材料 ... 6
5 装置 ... 7
6 サンプリングとサンプルの準備 ... 7
7 分析手順 ... 8
8 分析結果とその表現 ... 10
9 テストレポート ... 12
付録A(規範)サンプルの受入れ手順のフローチャート
分析値…13
付録B(参考)関節精度試験に関する追加情報...14
付録C(参考)精度結果のグラフ表示 ... 15
鉄鉱石 - 鉄(II)含有量の測定 -
二クロム酸カリウム滴定法
警告: この部品を使用する担当者は、実務経験を有する必要があります。
通常の実験室作業において、このパートはすべての可能な安全性を指摘するものではない。
問題が発生した場合、適切な安全対策を講じることはユーザーの責任です。
健康対策と規定された条件の遵守を確保する
関連する国内規制によります。
1 範囲
GB/T 6730のこの部分は、鉄(II)含有量の測定方法を規定しています。
二クロム酸カリウム滴定法。
この部分は、鉄鉱石、鉄鋼、金属、ガラス、プラスチック中の鉄(II)含有量の測定に適用される。
濃縮物、焼結物、ペレット。測定範囲(質量分率):
0.700%〜30.00%です。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
日付の記載がある参考文献については、日付の記載がある版のみを参照する。
この文書には適用されません。日付のない参考文献については、最新版
(すべての修正を含む)がこの文書に適用されます。
GB/T 6379.1 測定方法の精度(真度と精度)
および結果 - パート 1: 一般原則と定義
GB/T 6379.2 測定方法の正確さ(真度と精度)
および結果 - パート2:再現性と結果の決定のための基本的な方法
標準測定方法の再現性
GB/T 6682 分析実験室用水 - 仕様と試験
方法
GB/T 6730.1 鉄鉱石 - 化学分析用乾燥試験サンプルの準備
分析
GB/T 8170 数値および表現の四捨五入の規則
限界値の判断
400mLのリン酸(ρ=1.70g/mL)をかき混ぜながら400mLの
水を加え、硫酸(ρ=1.84 g/mL)200mLをゆっくりと加え、よく混ぜます。
4.8 三塩化鉄溶液、30 g/L。
三塩化鉄(FeCl3・6H2O)30.0gを量り、1000mLの水に溶かす。
よく混ぜる。溶液が濁っている場合は、ろ過してから使用する。
4.9 二クロム酸カリウム標準滴定溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.03000
モル/L。
1.4709gの二クロム酸カリウム(参照試薬)を秤量し、
150℃で1時間乾燥させ、室温まで冷却し、水に溶解する。
1000mLのメスフラスコに移し、水でマークまで希釈し、
よく混ぜます。
4.10 硫酸第一鉄アンモニウム溶液、約0.03 mol/L。
硫酸第一鉄アンモニウム[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O]を11.8g秤量し、溶解する。
硫酸(5+95)の一定量に溶解し、1000mLの容量容器に移す。
フラスコ; 硫酸(5+95)を使用してマークまで希釈し、よく混ぜます。
4.11 ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム指示薬溶液、2g/L。
ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム 0.1 g を量り、水 50 mL に溶かします。
濃硫酸(ρ=1.84 g/mL)を2~3滴加え、
解決策は明らかです。
5 装置
分析には通常の実験装置のみが使用されます。ビュレット、
1マークのメスフラスコと1マークのピペットは、
それぞれ GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12808 の要件に準拠しています。
5.1 非磁性金属鉄芯撹拌棒。
5.2 速度調節可能な磁気撹拌機。
6 サンプリングとサンプルの準備
6.1 実験室サンプル
分析のための実験室サンプルは、以下の手順に従って採取し準備するものとする。
GB/T 10322.1に準拠。粒子サイズは100μm未満でなければならない。サンプルが
高濃度の結合水または容易に酸化される物質を含む場合、
フッ化ナトリウム(4.1参照)、塩酸60mL(4.5参照)、および0.5g~1g
重曹(4.2参照)を注入する。カテーテルにゴム栓を素早く使用する。
ボトルの口を覆うように加熱し、沸騰するまで20分間加熱する。
1分~40分で、溶液の体積が20mL~30mLまで蒸発します。
カテーテルを取り外し、すぐにカテーテルの一方の端を飽和ナトリウム溶液に挿入します。
重炭酸塩溶液(4.6参照)を加え、流水で三角フラスコを冷却する。
室温まで冷却する。硫酸リン酸の混合物25mLを加える(
4.7); 水を約100mLの量まで加え、ナトリウム5滴を加える。
ジフェニルアミンスルホン酸指示薬溶液(4.11参照);使用カリウム
二クロム酸標準滴定溶液(4.9参照)で滴定し、安定した紫色になる。
滴定体積V3を記録します。
7.5.2 金属鉄を含む試験片の定量
試験試料には金属鉄が含まれています。塩化鉄溶液30mLを加えます。
(4.8参照);非磁性金属鉄芯撹拌棒(5.1参照)を入れ;カバー
磁器るつぼの蓋を閉め、マグネティックスターラー(5.2参照)で200rpmで撹拌する。
20分間r/minで撹拌し、撹拌棒を洗浄し、約0.5gのフッ化ナトリウムを加える。
(4.1参照)、30mLの塩酸(4.3参照)を加え、その後、
7.5.1.
7.5.3 高原子価マンガンを含む試験片の定量
金属鉄なし
試験片には高原子価マンガンが含まれており、金属元素は含まれていない。
鉄。亜硫酸30mLを加える(4.4参照)。非磁性金属鉄を
コア撹拌棒(5.1参照)を入れ、磁器るつぼの蓋をかぶせます。
スターラー(5.2参照)で200 r/minの速度で15分間撹拌する。撹拌子を洗浄する。
フッ化ナトリウム約0.5g(4.1参照)、塩酸30mL(4.3参照)
その後、7.5.1 と同じ手順に従います。
7.5.4 ブランク値の決定
硫酸第一鉄アンモニウム溶液6.00mL(4.10参照)と25mLの
硫酸リン酸(4.7参照)の混合物をブランク溶液に加え、水を加える。
約100mLの容量。ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム5滴を加える
指示薬溶液(4.11参照);二クロム酸カリウム標準滴定法の使用
溶液(4.9参照)を滴定して安定した紫色になるまで滴定し、滴定液の体積V1を記録する。
二クロム酸カリウム標準滴定溶液が消費された。その後、6.00 mLを加える
溶液に硫酸第一鉄アンモニウム溶液(4.10参照)を加える。カリウムを使用する。
二クロム酸標準滴定溶液(4.9参照)で滴定し、安定した紫色になるまで滴定する。
滴定体積 V2 を記録します。V0 = V1 - V2、つまりブランク値です。
8.2.2 分析結果の決定
付録Aの手順に従って、式(1)に従って計算する。
独立した繰り返し測定結果。再現性と比較する
r を制限して、分析結果を決定します。
8.2.3 検査室間精度
実験室間精度は、最終結果間の一貫性を評価するために使用されます。
2つの研究室から報告された結果。2つの研究室が結果を報告した後
それぞれ8.2.2に規定された手順に従って計算します。
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