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GB/T 5534-2008 英語 PDF (GBT5534-2008)
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GB/T 5534-2008: 動物性および植物性油脂 - 鹸化価の測定
GB/T 5534-2008
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS67.040
X04 1990年代
GB/T 5534-1995 の置き換え
動物性および植物性脂肪および油脂 - 測定
鹸化価
(ISO 3657:2002、MOD)
発行日: 2008年11月4日
実施日: 2009年1月1日
発行元:国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 用語と定義 ... 4
4 原則 ... 4
試薬5個…5個
6 器具および装置 ... 5
7 サンプリング ... 6
8 サンプルの準備 ... 6
9 操作手順 ... 6
10 結果の計算 ... 7
11 精度...8
12 テストレポート ... 8
付録A(参考)研究室間試験結果...10
参考文献 ... 12
動物性および植物性脂肪および油脂 - 測定
鹸化価
1 範囲
この規格は、鹸化価の測定方法を規定する。
動物性および植物性の脂肪と油。
この規格は、精製された動物性および植物性の油脂と粗油脂に適用されます。
この規格は、鉱酸を含む製品には適用されない。ただし、鉱酸が
酸は他の方法でも判定できます。
2 規範的参照
以下の文書の規定は、この規格の規定となる。
この規格の参照を通じて。日付の付いた参照については、その後の修正
(修正を除く)または改訂は、この規格には適用されませんが、
この標準に基づいて合意に達するには、最新バージョンの
これらの文書は適用可能です。日付のない参考文献については、
参照文書はこの規格に適用されます。
GB/T 15687 油脂 - 試験サンプルの調製(GB/T 15687-1995、ISOに相当)
661:1989)
3 用語と定義
この規格には以下の用語と定義が適用されます。
3.1 鹸化価
1gの脂肪を鹸化するために必要な水酸化カリウムのミリグラム数と
指定された条件下でのオイル。
4つの原則
鹸化値は遊離脂肪酸含有量の測定に用いられる。
油と脂肪酸中のグリセリド。サンプルと水酸化カリウムエタノール
溶液を還流下で沸騰させ、過剰の水酸化カリウムを滴定する。
標準塩酸溶液を使用します。
試薬5個
使用する試薬はすべて分析グレードで、使用する水は蒸留水または
同等の純度。
5.1 水酸化カリウムエタノール溶液:約0.5モルの水酸化カリウムは
1Lの95%エタノール(体積分率)に溶解する。この溶液は無色または
淡黄色。安定した無色の溶液は、次のいずれかの方法で調製できます。
方法a:水酸化カリウム8gとアルミニウムフレーク5gを1Lの水に加える。
エタノールを1時間還流し、直ちに蒸留する。必要量
(約35g)の水酸化カリウムを蒸留液に溶解する。
数日後、透明な上澄み液を注ぎ出し、炭酸カリウムを加える。
沈殿物は廃棄されます。
方法b:アルミニウムtert-ブトキシド4gをエタノール1Lに加え、静置した後、
数日間、上澄み液を注ぎ出し、必要な量のカリウム
そこに水酸化物が溶解し、溶液を数日間放置すると、透明な
上澄み液を捨て、炭酸カリウムの沈殿物を捨てます。
この溶液は、後で使用するためにゴム栓付きの茶色または黄色のガラス瓶に保存されます。
使用。
5.2 塩酸標準溶液:c(HCl) = 0.5 mol/L。
5.3 フェノールフタレイン溶液: (ρ=0.1 g/100 mL); 95%エタノール(体積比
分数)。
5.4 アルカリブルー6B溶液: (ρ=2.5 g/100 mL); 95%エタノール(体積比
分数)。
5.5 沸騰補助剤
6 器具と設備
一般的な実験器具および以下の器具:
6.1 三角フラスコ:容量250mL、耐アルカリガラス製、
地面に口がある。
6.2 還流冷却器:三角フラスコに接続するためのすりガラスジョイント付き
(6.1)。
6.3 加熱装置(ウォーターバス、電気ホットプレート、またはその他の適切な装置など):
直火は暖房には使用できません。
6.4 ビュレット:容量50mL、最小目盛0.1mLのもの、または
自動ビュレット。
6.5 ピペット:容量25mLのもの、または自動ピペットを備えたもの。
6.6 分析天秤。
7 サンプリング
サンプリングはこの規格で規定されている内容ではありませんので、GB/T 5524 が推奨されます。
研究室が受け取るサンプルは代表的なものであり、損傷や改変がされていないものでなければならない。
輸送中または保管中。
8 サンプルの準備
GB/T 15687 に従って実施されるものとします。
サンプルに不溶性の不純物が含まれている場合は、サンプルを均一に混合し、
その後濾過され、試験報告書に記載されるものとする。
9 操作手順
9.1 サンプルの計量
試験サンプル(第8章)を2g秤量し、三角フラスコ(6.1)に入れ、
重量は0.005gの精度でなければなりません。
鹸化価(KOH)170 mg/g~200 mg/gとサンプルに基づいて
2gの重量で、鹸化値の異なる範囲のサンプルの場合、サンプリング
重量は水酸化カリウムの約半分に基づいて変更することができます-
エタノール溶液は中和されます。推奨されるサンプル重量は表に記載されています。
1.
m -- サンプル(9.1)の質量(グラム(g)単位)。
再現性が11.2の要件を満たしている場合は、2つの値の算術平均を取る。
測定結果として判定します。
11 精度
11.1 研究室間試験
2000年にドイツ標準化機構(DIN)は、研究所間の
22の研究所が参加したテスト。各サンプルは2回テストされた。
統計結果。
11.2 再現性
同じ実験室で、同じ試験方法に従って、同じオペレーターが
同じ測定対象物に対して同じ機器で2つの独立したテストを実行する
短期間; 両者の絶対的な差が
得られた独立した試験結果は、図に示す再現性限界(r)よりも大きい。
付録Aは5%を超えてはならない。
11.3 再現性
異なる研究室では、同じ試験方法に従って、異なるオペレーターが使用する
同じ測定対象物に対して 2 つの独立したテストを実行するための異なる機器。
2つの独立したテスト結果の絶対差が
得られた値が表A.1に示す再現性限界(R)を超えてはならない。
5%。
12 テストレポート
テストレポートには以下の情報を記載する必要があります。
-- サンプルのテストに必要なすべての関連情報。
-- サンプリング方法が分かっている場合は、それを示さなければならない。
-- 使用された検査方法および参照規格。
-- 使用されるインジケーター。
-- この規格で規定されていない、またはオプションと見なされる操作の詳細、
結果に影響を及ぼす可能性があります。
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GB/T 5534-2008
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS67.040
X04 1990年代
GB/T 5534-1995 の置き換え
動物性および植物性脂肪および油脂 - 測定
鹸化価
(ISO 3657:2002、MOD)
発行日: 2008年11月4日
実施日: 2009年1月1日
発行元:国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 用語と定義 ... 4
4 原則 ... 4
試薬5個…5個
6 器具および装置 ... 5
7 サンプリング ... 6
8 サンプルの準備 ... 6
9 操作手順 ... 6
10 結果の計算 ... 7
11 精度...8
12 テストレポート ... 8
付録A(参考)研究室間試験結果...10
参考文献 ... 12
動物性および植物性脂肪および油脂 - 測定
鹸化価
1 範囲
この規格は、鹸化価の測定方法を規定する。
動物性および植物性の脂肪と油。
この規格は、精製された動物性および植物性の油脂と粗油脂に適用されます。
この規格は、鉱酸を含む製品には適用されない。ただし、鉱酸が
酸は他の方法でも判定できます。
2 規範的参照
以下の文書の規定は、この規格の規定となる。
この規格の参照を通じて。日付の付いた参照については、その後の修正
(修正を除く)または改訂は、この規格には適用されませんが、
この標準に基づいて合意に達するには、最新バージョンの
これらの文書は適用可能です。日付のない参考文献については、
参照文書はこの規格に適用されます。
GB/T 15687 油脂 - 試験サンプルの調製(GB/T 15687-1995、ISOに相当)
661:1989)
3 用語と定義
この規格には以下の用語と定義が適用されます。
3.1 鹸化価
1gの脂肪を鹸化するために必要な水酸化カリウムのミリグラム数と
指定された条件下でのオイル。
4つの原則
鹸化値は遊離脂肪酸含有量の測定に用いられる。
油と脂肪酸中のグリセリド。サンプルと水酸化カリウムエタノール
溶液を還流下で沸騰させ、過剰の水酸化カリウムを滴定する。
標準塩酸溶液を使用します。
試薬5個
使用する試薬はすべて分析グレードで、使用する水は蒸留水または
同等の純度。
5.1 水酸化カリウムエタノール溶液:約0.5モルの水酸化カリウムは
1Lの95%エタノール(体積分率)に溶解する。この溶液は無色または
淡黄色。安定した無色の溶液は、次のいずれかの方法で調製できます。
方法a:水酸化カリウム8gとアルミニウムフレーク5gを1Lの水に加える。
エタノールを1時間還流し、直ちに蒸留する。必要量
(約35g)の水酸化カリウムを蒸留液に溶解する。
数日後、透明な上澄み液を注ぎ出し、炭酸カリウムを加える。
沈殿物は廃棄されます。
方法b:アルミニウムtert-ブトキシド4gをエタノール1Lに加え、静置した後、
数日間、上澄み液を注ぎ出し、必要な量のカリウム
そこに水酸化物が溶解し、溶液を数日間放置すると、透明な
上澄み液を捨て、炭酸カリウムの沈殿物を捨てます。
この溶液は、後で使用するためにゴム栓付きの茶色または黄色のガラス瓶に保存されます。
使用。
5.2 塩酸標準溶液:c(HCl) = 0.5 mol/L。
5.3 フェノールフタレイン溶液: (ρ=0.1 g/100 mL); 95%エタノール(体積比
分数)。
5.4 アルカリブルー6B溶液: (ρ=2.5 g/100 mL); 95%エタノール(体積比
分数)。
5.5 沸騰補助剤
6 器具と設備
一般的な実験器具および以下の器具:
6.1 三角フラスコ:容量250mL、耐アルカリガラス製、
地面に口がある。
6.2 還流冷却器:三角フラスコに接続するためのすりガラスジョイント付き
(6.1)。
6.3 加熱装置(ウォーターバス、電気ホットプレート、またはその他の適切な装置など):
直火は暖房には使用できません。
6.4 ビュレット:容量50mL、最小目盛0.1mLのもの、または
自動ビュレット。
6.5 ピペット:容量25mLのもの、または自動ピペットを備えたもの。
6.6 分析天秤。
7 サンプリング
サンプリングはこの規格で規定されている内容ではありませんので、GB/T 5524 が推奨されます。
研究室が受け取るサンプルは代表的なものであり、損傷や改変がされていないものでなければならない。
輸送中または保管中。
8 サンプルの準備
GB/T 15687 に従って実施されるものとします。
サンプルに不溶性の不純物が含まれている場合は、サンプルを均一に混合し、
その後濾過され、試験報告書に記載されるものとする。
9 操作手順
9.1 サンプルの計量
試験サンプル(第8章)を2g秤量し、三角フラスコ(6.1)に入れ、
重量は0.005gの精度でなければなりません。
鹸化価(KOH)170 mg/g~200 mg/gとサンプルに基づいて
2gの重量で、鹸化値の異なる範囲のサンプルの場合、サンプリング
重量は水酸化カリウムの約半分に基づいて変更することができます-
エタノール溶液は中和されます。推奨されるサンプル重量は表に記載されています。
1.
m -- サンプル(9.1)の質量(グラム(g)単位)。
再現性が11.2の要件を満たしている場合は、2つの値の算術平均を取る。
測定結果として判定します。
11 精度
11.1 研究室間試験
2000年にドイツ標準化機構(DIN)は、研究所間の
22の研究所が参加したテスト。各サンプルは2回テストされた。
統計結果。
11.2 再現性
同じ実験室で、同じ試験方法に従って、同じオペレーターが
同じ測定対象物に対して同じ機器で2つの独立したテストを実行する
短期間; 両者の絶対的な差が
得られた独立した試験結果は、図に示す再現性限界(r)よりも大きい。
付録Aは5%を超えてはならない。
11.3 再現性
異なる研究室では、同じ試験方法に従って、異なるオペレーターが使用する
同じ測定対象物に対して 2 つの独立したテストを実行するための異なる機器。
2つの独立したテスト結果の絶対差が
得られた値が表A.1に示す再現性限界(R)を超えてはならない。
5%。
12 テストレポート
テストレポートには以下の情報を記載する必要があります。
-- サンプルのテストに必要なすべての関連情報。
-- サンプリング方法が分かっている場合は、それを示さなければならない。
-- 使用された検査方法および参照規格。
-- 使用されるインジケーター。
-- この規格で規定されていない、またはオプションと見なされる操作の詳細、
結果に影響を及ぼす可能性があります。
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