GB/T 5195.1-2017 英語 PDF (GBT5195.1-2017)

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GB/T 5195.1-2017: 蛍石 - フッ化カルシウム含有量の測定 - EDTA 滴定法および蒸留電位差滴定法
GB/T 5195.1-2017
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS73.080
D52
GB/T 5195.1-2006 の置き換え
蛍石 - フッ化カルシウム含有量の測定 -
EDTA滴定法と蒸留電位差法
滴定法
発行日: 2017年9月7日
実施日: 2018年6月1日
発行元：国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 EDTA滴定法…6
4 蒸留電位差滴定法 ... 13
5 テストレポート ... 18
付録A（参考）ジョイントテスト生データ...19
付録B（規範）検体受入手順のフローチャート
分析結果…20
蛍石 - フッ化カルシウム含有量の測定 -
EDTA滴定法と蒸留電位差法
滴定法
警告 - この部品を使用する担当者は、
正式な実験室作業。この部分では、すべての可能な安全性を指摘しているわけではない。
ユーザーは適切な安全衛生対策を講じる責任があります。
措置と規定された条件の遵守を確保する
関連する国内法および規制。
1 範囲
GB/T 5195のこの部分は、以下の含有量を決定する方法を規定しています。
EDTA 滴定と蒸留電位差滴定によるフッ化カルシウムの測定。
この部分は、蛍石中のフッ化カルシウム含有量の測定に適用されます。
EDTA 滴定法の測定範囲（質量分率）：≥ 60%
蒸留電位差滴定法は測定範囲（質量
分数): ≥ 90%。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
日付の記載された文書については、日付が示されたバージョンのみが適用されます。
この文書にのみ適用されます。日付のない文書については、最新バージョン（
すべての修正がこの規格に適用されます。
GB/T 6379.1 測定方法の精度（真度と精度）
および結果 - パート 1: 一般原則と定義
GB/T 6379.2 測定方法の正確さ（真度と精度）
および結果 - パート2：再現性と結果の決定のための基本的な方法
標準測定方法の再現性
GB/T 6682 分析実験室用水 - 仕様と試験
方法
GB/T 8170 数値および表現の四捨五入の規則
限界値の判断
軽く混ぜ、250mLの塩酸が入った試薬瓶に移す。
（ρ＝1.19g/mL）と600mLの水を加え、室温まで冷却し、水で希釈する。
1Lにします。
3.2.5 塩酸、1 + 1。
3.2.6 カルシウム含有酢酸溶液
500mLビーカーに炭酸カルシウム2.00gを量り取り、酢酸50mLを加える。
酸（1 + 9、ρ = 1.05 g/mL氷酢酸で調製）を加熱して沸騰させる。
二酸化炭素を飛ばし、室温まで冷却し、1000mLに移す。
メスフラスコ；酢酸（1 + 9、ρ = 1.05 g/mL氷冷下で調製）を使用する
酢酸を加えて基準値まで希釈し、均一になるまで混ぜます。
3.2.7 飽和ホウ酸溶液
250mLビーカーにホウ酸6gを量り取り、水を加えて100mLになるまで加熱する。
溶かして、取り出して、冷やします。上澄み液は飽和ホウ酸溶液です。
3.2.8 水酸化カリウム溶液、200g/L。
3.2.9 硫酸マグネシウム溶液、5g/L。
3.2.10 トリエタノールアミン、1 + 2。
3.2.11 フッ化カルシウム標準溶液、0.0015601 g/mL。
予め乾燥させた炭酸カルシウム（> 99.99％）1.0008gを計量する。
105℃～110℃で2時間加熱し、デシケーターに入れて室温まで冷却する。
250mLビーカーに入れ、時計皿を覆い、25mLの塩酸をゆっくりと加える。
（3.2.5）炭酸カルシウムが溶解したら、100mLの水を加え、
沸騰させて二酸化炭素を飛ばし、室温まで冷まします。
溶液を500mLのメスフラスコに入れ、水で目盛りまで希釈し、混ぜる。
均一に。このカルシウム標準溶液1.00mLは0.0015601に相当します。
フッ化カルシウム1g。
3.2.12 EDTA標準滴定溶液、c(EDTA) = 0.015 mol/L。
a) 準備:
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（C10H14N2O8Na2）5.8gを量り、
2H2O（EDTAと略す）を400mLビーカーに入れ、200mLの水を加え、
水酸化カリウム溶液（3.2.8）溶液のpHを5〜
5.5; 試薬が完全に溶解するまで加熱し、室温まで冷却し、
それを1000mLのメスフラスコに移し、水で標線まで希釈します。
均一に混ぜ、校正前に 3 日間置いておきます。
b) 校正:
別途規定がない限り、使用されるメスフラスコは、
GB/T 12806の要件、目盛り付きピペットボトルとワンマークピペット
それぞれGB/T 12807およびGB/T 12808の要件を満たす必要があります。
3.4 サンプルの準備
3.4.1 GB/T 22564に従って試験片を準備します。
3.4.2 試験片は0.063mm未満の粒子サイズに加工されなければならない。
105℃±5℃の温度で2時間乾燥させ、デシケーターに入れて冷却する。
室温まで。
3.5 分析手順
3.5.1 判定回数
同じ標本（3.4.2）について、少なくとも2回の独立した測定を行う。
3.5.2 サンプル量
0.50 gの試料を0.0001 gの精度で計量します。
3.5.3 ブランクテスト
サンプルでブランクテストを実行します。
3.5.4 サンプル分解
3.5.4.1 アルカリ溶融
3.5.4.1.1 サンプル（3.5.2）を100mLビーカーに入れ、10mLのカルシウムイオンを加える。
酢酸溶液（3.2.6）を含む；時計皿を覆い；約90℃で加熱する
低温で3分間加熱し、取り出して2分間保温します。
注：サンプル（3.5.2）を250mLビーカーに入れ、10mLの
カルシウム含有酢酸溶液（3.2.6）を時計皿に注ぎ、
室温で30分間放置し、5分ごとに振るかかき混ぜます。
3.5.4.1.2 低速ろ紙でろ過し、不溶性物質をすべてろ紙に移す。
ろ紙に水を入れてビーカーを3～5回洗浄する。水を入れてビーカーを3～5回洗浄する。
残渣を7〜8回繰り返します。
3.5.4.1.3 ろ紙と残留物を白金るつぼに入れる。
300℃以下の高温炉に入れ、ゆっくりと850℃まで加熱する
炭素を燃やすため、プラチナるつぼを取り出し、室温まで冷やす。4を加える
gの混合フラックス（3.2.1）を高温炉に入れ、ゆっくりと
温度を950℃に上げ、完全に溶けるまで約20分間加熱します。
クリア。
T1 - EDTA標準滴定溶液のフッ化カルシウムに対する力価（グラム/分）
ミリリットル（g/mL）
V0 - サンプル溶液の体積（ミリリットル（mL））
V2 - 採取したサンプル溶液の体積（ミリリットル（mL）単位）
V3 - EDTA標準滴定溶液の消費量
滴定におけるサンプル溶液（ミリリットル（mL）単位）
V02 - EDTA標準滴定溶液の消費量
採取したブランク試験溶液をミリリットル（mL）単位で滴定する。
m - サンプルの質量（グラム（g）単位）。
3.6.2 結果の一般的な処理
3.6.2.1 精度
この部分の精度試験は2015年に8つの研究所によって決定されました。
異なるフッ化カルシウムを含む5つの蛍石サンプルの共同テストを実施
含有量レベル；各研究所は各フッ化カルシウム含有量を測定します
GB/T 6379.1 に規定された繰り返し条件下でレベル 3 回試験します。
各研究者が報告した元のデータ（測定結果）については付録Aを参照。
研究室。
によると ...