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GB/T 5009.217-2008 英語 PDF (GBT5009.217-2008)

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GB/T 5009.217-2008: 健康食品中のビタミンB12の測定
GB/T 5009.217-2008
国家標準の
中華人民共和国
ICS67.040
C53
健康食品中のビタミンB12の測定
発行日: 2008年12月3日
実施日: 2009年3月1日
発行元:中華人民共和国保健省
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 原則 ... 4
3 試薬…4
4 装置 ... 5
5 分析手順 ... 6
6 結果の計算 ... 8
7 精度...8
8 クロマトグラム ... 9
健康食品中のビタミンB12の測定
1 範囲
この規格は、健康食品中のビタミン B12 の測定方法を規定します。
この規格は、次のような健康食品中のビタミンB12の測定に適用される。
錠剤、カプセル、粉末、機能性飲料。
この方法ではサンプル処理に固相抽出を採用しているため、サンプリング
量は2.0gで、この方法の検出限界は1.0µg/gです。
サンプルを処理する免疫親和性法、錠剤、カプセルのサンプル量
粉末は2.0gで、この方法の検出限界は0.05µg/gである。
機能性飲料の量は20mLであり、この方法の検出限界は
3.0µg/L。
2 原則
固相抽出または免疫親和性クロマトグラフィーを採用して、
サンプル抽出液中のビタミンB12を抽出し、不純物を除去し、分析する。
高速液体クロマトグラフィーによる。
試薬3個
特に指定がない限り、この規格で使用される試薬はすべて分析試薬です。
実験水はクラス1実験室水であり、導電率(25℃)は
0.01mS/m。
3.1 アセトニトリル(C2H3N):クロマトグラフィー精製。
3.2 メタノール(CH4O):保証試薬。
3.3 エタノール(C2H6O)。
3.4 テトラブチルアンモニウムクロリド(C16H36NCl)。
3.5 5%テトラブチルアンモニウムクロリド(C16H36NCl)溶液:5.0gを
テトラブチルアンモニウムクロリド; 水を加えて溶解し、100mLに希釈します。
3.6 クロロホルム(CHCl3)。
(EASI-EXTRACT®ビタミンB12)1)
5 分析手順
5.1 固相抽出法(前処理法I)の操作
手順
5.1.1 標本処理
錠剤とカプセルのサンプル20個を均等に混ぜ、粉末5~10袋を取ります。
サンプルをよく混ぜます。
5.1.2 抽出
4g~10g(ビタミンB12約4µg相当、0.001g単位)の検体を採取する
50mL遠心管に入れ、10mL~15mLの水を加え、均一に混ぜ、
超音波洗浄機。超音波抽出を約10分間行い、その後
4000r/minで5分間遠心分離する。上清を別の50mL遠心分離機に移す。
チューブ。上記の手順に従い、毎回約10mLの水を残留物に加えます。
手順;抽出を2回繰り返し、抽出溶液を50mLの容器に混ぜる。
遠心管。
5.1.3 精製
5%テトラブチルアンモニウムクロリド1mLとクロロホルム約20mLを
抽出液;ボルテックスミキサーで均一に混ぜる;1000r/minで遠心分離する
遠心分離機で3分間撹拌し、水層を蒸発皿に移します。
それを水浴に入れて加熱し、蒸発させて乾燥させます。残留物を溶かします。
エタノールで希釈し、遠心管に移し、超音波で溶解し、遠心分離し、
上澄み液を蒸発皿に移し、抽出を2回繰り返します。
抽出溶液を蒸発皿に入れてエタノールを蒸発させます。
5%アセトニトリル溶液5mLを試験管に移し、検体を定量する。
固相抽出カラムで後で使用するため。
5.1.4 固相抽出
まず、3mLのメタノールを使用して固相抽出カラムを活性化し、次に
固相抽出カラムのバランスをとるために3mLの水を加え、速度は1滴/秒です。
上記処理した検体の適切な量を固相抽出液に注ぐ
カラムに検体をロードした後、5%アセトニトリル溶液5mlを溶出液として使用します。
溶媒を使用して固相抽出カラムから干渉物質を洗い流す。最後に、
25%アセトニトリル溶液を使用してビタミンB12を溶出させ、溶出液0.5mLを採取します。
1) この情報は、この規格の利用者の便宜のために提供されており、
製品の保証。他の同等製品が同じ効果を持つ場合、これらの同等製品は
製品を使用することができます。
5.2 免疫親和性法(前処理法II)の操作手順
5.2.1 標本処理
炭酸機能性飲料:サンプル溶液150mLを採取し、10分間脱気する
後で使用するために超音波で処理します。
フルーツまたはジュースタイプの機能性飲料:1mol/LナトリウムでpHを7.0に調整する
水酸化物を遠心分離機で4000r/minで10分間遠心分離し、濾過し、
後で使用するために濾液にする。
錠剤、カプセル、散剤:錠剤とカプセルの標本を20個取り、粉砕する。
または均一に混ぜます。粉末試料5~10袋を均一に混ぜます。
検体10g~50g(ビタミンB12の25µg~2500µgに相当、
0.001g)を250mLのメスフラスコに入れ、100mLの水を加え、振って均一に混ぜます。
超音波洗浄機に入れ、15分間超音波洗浄した後、一定時間
サンプル溶液の濃度を水で希釈し、ビタミンB12
サンプル中のpHは25µg/mLです。サンプル溶液のpHが7.0以上の場合は、
クエン酸を加えてpHを4.5~7.0に調整する。サンプル溶液のpHが4.5以下の場合は、
抽出液として水の代わりにリン酸緩衝液を使用して上記を繰り返す
手順。
5.2.2 濃縮と精製
まず、10mLの水を使って、小さなカラム内の未結合化合物を洗浄します。
ビタミンB12免疫親和性精製カラム;抽出液20mL(5.2.1)をピペットで
溶液を精製カラムに注入し、3mLのメタノールでビタミンB12を溶出する。
蒸発皿に注ぎ、全体の速度は1滴/秒です。
60°C~70°Cのウォーターバスで溶媒を注ぎ、0.025%トリフルオロ酢酸1mLを使用する。
溶液を溶解し、溶液を0.45μmの水性フィルター膜に通して
後で高速液体クロマトグラフで使用します。
5.3 液体クロマトグラフィーの基準と分析条件
5.3.1 クロマトグラフィーカラム:C18(4.6mm×250mm、5µm)逆相カラム。
5.3.2 移動相:グラジエント溶出法を使用します。表1を参照してください。

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