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GB/T 4325.7-2013 英語 PDF (GBT4325.7-2013)

GB/T 4325.7-2013 英語 PDF (GBT4325.7-2013)

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GB/T 4325.7-2013: モリブデンの化学分析方法 - 第 7 部: 鉄含有量の測定 - 1,10-フェナントロリン分光光度法および誘導結合プラズマ原子発光分光法
GB/T 4325.7-2013
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS77.120.99
H63
GB/T 4325.6-1984 の置き換え
モリブデンの化学分析方法 - パート 7:
鉄含有量の測定 - 1,10-フェナントロリン
分光光度計と誘導結合プラズマ
原子発光分析
発行日: 2013年5月9日
実施日: 2014年2月1日
発行元:国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 6
2 規範的参照 ... 6
3 一般 ... 6
4 方法1 - フェナントロリン分光光度法 ... 7
5 方法2 - 誘導結合プラズマ原子発光分析法 ... 12
6 テストレポート ... 15
モリブデンの化学分析方法 - パート 7:
鉄含有量の測定 - 1,10-フェナントロリン
分光光度計と誘導結合プラズマ
原子発光分析
1 範囲
GB/T 4325のこの部分は、鉄含有量の測定方法を規定している。
モリブデンで。
この部分はモリブデン粉末中の鉄含有量の測定に適用される。
モリブデン棒、三酸化モリブデン、モリブデン酸アンモニウム。方法1
測定範囲:0.0005%~0.060%;方法2の測定範囲:
0.0002%~0.100%程度。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
日付の記載された文書については、日付が示されたバージョンのみが適用されます。
この文書にのみ適用されます。日付のない文書については、最新バージョン(
すべての修正がこの規格に適用されます。
GB/T 6682 分析実験室用水 - 仕様と試験
方法 (ISO 3696)
GB/T 12806 実験用ガラス器具 - ワンマークメスフラスコ (ISO 1042)
GB/T 12808 実験用ガラス器具 - ワンマークメスフラスコ (ISO 648)
GB/T 12809 実験用ガラス器具 - 設計および構造の原則
容積測定ガラス器具(ISO 384)
GB/T 12810 実験用ガラス器具 - 容積測定用ガラス器具 - 使用方法
および容量試験(ISO 4787)
3 一般
3.1 特に指定がない限り、確認済みの分析試薬のみが使用される。
分析に使用する水は蒸留水または脱イオン水または同等の水である
ヨウ化カリウム3gを溶かした後、迅速定量ろ紙で
分液漏斗で濾過し、水で500mLに希釈し、20mL~30mLを加える。
トリクロロメタン(4.2.5)を加え、2分間振動させ、層別化のために静止させる。
有機相を捨て、トリクロロメタン(4.2.5)を使用して繰り返し抽出する。
有機相が無色になるまで水を注ぎ、水相を
使用準備のための試薬ボトル。
4.2.12 クエン酸溶液(500 g/L)。精製手順は以下のとおりです。
クエン酸250gを1000mLビーカーに入れ、水200mLを加えて溶かします。
アンモニア(4.2.4)を使用してpH 7に調整します(pH試験紙で確認)。2.5を加えます。
過塩素酸ナトリウム溶液(4.2.8)mL、ヒドロキシルアミン塩酸塩2g、
20mLのo-フェナントロリン溶液(4.2.10)を加熱して沸騰させ、冷却し、3を加える。
ヨウ化カリウム1gを溶かした後、迅速定量ろ紙でろ過する。
分液漏斗に入れ、水で500mLに希釈し、トリクロロメタンで希釈する。
(4.2.5)抽出を数回行う(各回20mL、2分間振とう)。
有機相が無色になるまで混ぜ、有機相を捨て、水相を
試薬ボトルに入れて使用準備を整えます。
4.2.13 クエン酸-アンモニア混合溶液:クエン酸溶液150mLをピペットで分注する
(4.2.12)、アンモニア80mL(4.2.4)、水70mLをよく混ぜて使用準備する。
4.2.14 ヨウ化カリウム溶液(300 g/L):ヨウ化カリウム150gを量り、
(優れた純度)を1000mLビーカーに入れ、400mLの水を加えて
それを溶解し、アンモニア(4.2.4)を使用してpH 7に調整します(pH試験紙で確認します)。
ヒドロキシルアミン塩酸塩溶液(4.2.15)15mLを加え、水で希釈する。
500mL まで増量し、よく混ぜて使用準備します。
4.2.15 ヒドロキシルアミン塩酸塩溶液(200 g/L)。精製手順
ヒドロキシルアミン塩酸塩50gを量り、500mLの容器に入れます。
ビーカーに水150mLを加えて溶解し、アンモニア(4.2.4)でpHを調整する。
7(pH試験紙で確認);フェナントロリン溶液(4.2.10)20mLを加える;
沸騰するまで加熱し、冷やし、ヨウ化カリウム3gを加え、溶解後、使用する。
水を加えて分液漏斗に移し、250mLになるまで希釈する。
トリクロロメタン(4.2.5)で数回抽出する(各回20mL、
2分間振とうし、有機相が無色になるまで撹拌する。有機相は捨てる。
相; 水相を試薬ボトルに入れて使用準備します。
4.2.16 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(EDTA)溶液(100 g/L):
EDTA(高級純度)10gを量り、250mLビーカーに入れ、90
mLの水を加え、加熱(50℃~60℃)して溶解する。アンモニア水(4.2.4)を使用する。
pH 7 に調整します (pH 試験紙で確認)。水を使用して 100 mL に希釈します。
均一に混ぜて使用準備を整えます。
4.2.17 緩衝液:酢酸(1mol/L)100mLと
アンモニア(1 mol/L)を均一に混ぜて使用準備します。
70 mL; 10 mLのトリクロロメタン(4.2.5)を加え、1分間振とうし、
層別化; 有機相を乾燥した25mL比色管に入れ、振とうする
5mLのトリクロロメタン(4.2.5)で1分間撹拌し、有機相を
比色管に少量の無水硫酸ナトリウム(4.2.1)を加える。
よく混ぜます。
4.5.4.1.4 溶液の一部を1cmキュベットに移し、トリクロロメタンを使用する。
(4.2.5)を基準として、分光光度計で吸光度を測定する。
波長510nm。
4.5.4.1.5 試料から作成したブランクの吸光度を差し引きます。
検量線から対応する鉄含有量を取得します。
4.5.4.2 ニッケル含有量が0.01%を超える試験片
4.5.4.2.1 サンプル(4.5.1)を150mLビーカーに入れ、5mLの水で
湿らせ、硝酸(4.2.3)5mL、硫酸(4.2.2)4mLを加え、
それを溶かして蒸発させ、白い硫酸の煙が出るまで放置する。
それを冷やし、水を使って時計皿とビーカーの壁をすすぎ、これを繰り返します。
再び硫酸の白い煙が発生したら、取り除いて冷却します。
4.5.4.2.2 塩酸(4.2.7)を使用して、時計皿とビーカーの壁を洗浄する
(約20mL)ビーカーを低温に置き、溶液が沸騰するまで加熱する。
透明であれば取り除き、室温まで冷却し、塩酸(4.2.7)を使用して
それを125mLの分液漏斗に移し、容量が約40mLになるように調整します。
4.5.4.2.3 酢酸エチル(4.2.6)20mLを加え、2分間振とうし、
層別化; 水相を捨て; 10mLの塩酸(4.2.7)を加える;
30秒間軽く振って、層別化のために放置し、水層を捨てる。
クエン酸-アンモニア混合溶液(4.2.13)20mLを有機相に加える。
1分間振とうし、層別化後、水性
150mLビーカーに移し、クエン酸とアンモニアの混合溶液10mLを加える。
(4.2.13)逆抽出を1回繰り返し、水相を150℃の容器に注ぎ、
mLビーカーに入れ、有機相を捨てる。ビーカーを電気コンロに置く。
1分~2分加熱して沸騰させ、取り出して冷まし、次の手順に進みます。
4.5.4.1.2 ~ 4.5.4.1.5 に従って。
4.6 作業曲線の描画
ピペット 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL
鉄標準溶液の...
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