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GB/T 38268-2019 英語 PDF (GBT38268-2019)

GB/T 38268-2019 英語 PDF (GBT38268-2019)

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GB/T 38268-2019: 繊維染色および仕上げ助剤中の短鎖塩素化パラフィンの測定
38268-2019 国際電気標準会議
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS71.100.40
G70
短鎖塩素化パラフィンの測定
繊維染色および仕上げ助剤
発行日: 2019年12月10日
実施日: 2020年11月1日
発行元:国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局
中国。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 原則…4
4 試薬と材料 ... 5
5 器具および装置...7
6 決定手順 ... 7
7 ブランクテスト ... 9
8 テストデータの処理 ... 9
9 測定下限値、回収率、精度…10
10 テストレポート ... 10
付録A(参考)C10、C11、C12、C13の標準参照クロマトグラム
n-アルカン ... 12
附属書B(規定)定性的確認分析法…13
短鎖塩素化パラフィンの測定
繊維染色および仕上げ助剤
警告 - この規格を使用する担当者は実務経験を有する必要がある
この規格は、すべての可能なことを規定しているわけではありません。
安全性の問題。ユーザーは適切な安全対策を講じる責任があります。
健康対策と指定された条件の遵守の確保
関連する国内法および規制により。
1 範囲
この規格は、原理、試薬および材料、機器および
機器、測定手順、ブランクテスト、テストデータの処理、
測定下限値、回収率、精度、試験報告書
繊維の染色および仕上げにおける短鎖塩素化パラフィンの測定
補助剤。
この規格は短鎖脂肪酸の含有量の測定に適用される。
繊維の染色および仕上げ助剤に使用される塩素化パラフィン(C10~C13)
2 規範的参照
以下の参照文書は、
この文書。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参考文献については、
参考文献、参照文書の最新版(
(改正)が適用されます。
GB/T 6682、分析実験室用水 - 仕様と試験
方法 (GB/T 6682-2008、ISO 3696:1987、MOD)
GB/T 8170-2008、数値および表現の四捨五入の規則
限界値の判断
3 原則
n-ヘキサンでサンプルを振って抽出します。抽出物を精製してセットします。
定容。パラジウム触媒二塩素化により、短鎖
塩素化パラフィンはC10~C13の直鎖アルカンになります。ガス
試験には炎イオン化検出器を備えたクロマトグラフ(GC-FID)を使用する。
標準短鎖塩素化パラフィンの外部標準法
フラスコにn-ヘキサン(4.3)で希釈し、100μg/mLの混合液を得る。
標準ストック溶液。
注意: 標準原液は0℃~4℃で保存してください。有効期間は12ヶ月です。
4.15 混合標準作業溶液:それぞれ適切な量を採取する
n-アルカン混合標準原液(4.14)をn-ヘキサン(4.3)で希釈する。
0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mLを調製する。
混合標準作業ソリューション。
注意: 混合した標準作業溶液は 0°C ~ 4°C で保存してください。有効期間は 3 か月です。
4.16 パラジウム触媒を含むガラスビーズ:塩化パラジウム0.04gを秤量する
(4.6)に酢酸溶液(4.13)5mLを加える。ゆっくりと撹拌しながら、沸騰した
塩化パラジウムを完全に溶解するために水浴に浸す。その後、蒸発槽に移す。
9.5gのガラスビーズ(4.20)を入れた皿(少量の水で洗う)
蒸発皿に移します。蒸発皿を水の上に置きます
沸騰した湯浴で加熱しながらかき混ぜ、水分を蒸発させます。水を加えます
ガラスビーズを浸します。アンモニア(4.1)を使用してpHを8.8〜9.1に調整します。
沸騰したお湯で再び水を蒸発させます。ガラスを
パラジウム触媒を表面に塗布したビーズを100mLの砂コア漏斗に入れます。
25mLシクロペンタン(4.5)でガラスビーズをすすぎます。ガラスビーズは後で乾かします。
使用。
4.17 不活性化スプリットレスライナー:クロマトグラフの入口と一致します。
4.18 反応ライナー:不活性化スプリットレスライナー(4.17)に、5mmのシラン処理された
グラスウール(4.22)、2mm炭酸カルシウム(4.7)、20mmガラスビーズ(4.16)
パラジウム触媒と5mmのシラン処理グラスウール(4.22)を下から上に重ねた。
ライナーの充填高さは、注射針が触れない高さでなければならない。
注入中にパラジウム触媒層を充填する。そうでなければ、充填高さは
調整する必要があります。充填されたライナーはガス入口で1時間熟成する必要があります。
使用前に300℃でクロマトグラフで分析する。
鎖状塩素化パラフィン(4.11)の触媒効率rを決定する
反応ライナー。r≥80%を保証します。
4.19 pH試験紙:精密pH試験紙、測定範囲:8.0〜9.7。
4.20 ガラスビーズ:直径は180μm~250μmです。
4.21 固相抽出カートリッジ:フロリシリカ、1g/6mL。洗浄し、
使用前に5mLのn-ヘキサン(4.3)で活性化する。
4.22 シラン処理グラスウール:最高耐熱温度は500℃です。
5 器具と設備
5.1 ガスクロマトグラフ:水素炎イオン化検出器を装備
(FID)。
5.2 発振器:発振周波数は(260±30)r/minです。
5.3 ボルテックスミキサー
5.4 遠心分離機:速度は3000r/minで安定して制御されます。
5.5 ウォーターバス。
5.6 窒素吹き込み装置
5.7 ストッパー付き遠心管:50mL。
5.8 ストッパー付きガラス遠心管:10mL。
5.9 分析天秤:分解能は0.0001gと0.01gです。
5.10 砂コア漏斗:100mL。
6 決定ステップ
6.1 抽出
1.0g(0.01g単位)のサンプルを50mLの遠心管に計量し、
ストッパー(5.7)にn-ヘキサン(4.3)20mLを加える。振動子を使用して振動させ、
30分間抽出します。抽出物を遠心分離機で3000r/minで5分間遠心分離します。
蒸留器に置き、上部のn-ヘキサン溶液10mLを取り、ガラスに移す。
ストッパー付き遠心管(5.8)。濃縮し、窒素で2mLに希釈する。
40℃で吹き付け、濃縮物を精製する。
6.2 精製
濃縮溶液に濃硫酸(4.8)5mLを加える。
抽出。室温で5分間ボルテックスする。透明になるまでスルホン化する。
溶液を3000r/minで5分間遠心分離する。
濃硫酸層。さらに5mLの水を加え、5分間ボルテックスする。
室温。n-ヘキサン層をテスト用に取り出す。
注意:必要に応じてさらに精製してください。スルホン化された上層1mLを採取します。
溶液を予め活性化した固相抽出カートリッジ(4.21)に移す。
まずn-ヘキサン(4.3)で洗浄する。溶出液を捨てる。次に、5mLの溶出液(4.9)を使用して
溶出液を集める。窒素を吹き込んで濃縮乾固する。1mLのn-ヘキサンを使用する。
溶液、マイクログラム/ミリリットル(μg/mL)単位。
coi - ブランクサンプルから変換されたn-アルカン濃度の数値
溶液、マイクログラム/ミリリットル(μg/mL)単位。
V - 最終定積の値(ミリリットル(mL)単位)。
m - サンプルの質量(グラム(g)単位)
f - 希釈係数;
0.461 - 短鎖塩素化パラフィンの塩素換算係数
含有量 z = 55.5% (質量分率)。
計算結果は、2つの平行線の算術平均として表される。
判定結果。比較方法に従って四捨五入します。
GB/T 8170-2008 の 4.3.3 の値を 10 進数で表すと、...
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