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GB/T 38095-2019 英語 PDF (GBT38095-2019)

GB/T 38095-2019 英語 PDF (GBT38095-2019)

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GB/T 38095-2019: ドコサヘキサエン酸およびエイコサペンタエン酸含有量の測定 - ガスクロマトグラフィー
国際規格 38095-2019
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS07.080
21 21
ドコサヘキサエン酸とエイコサペンタエン酸の測定
酸含有量 - ガスクロマトグラフィー
発行日: 2019年10月18日
実施日: 2019年10月18日
発行元:国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 原則 ... 4
4 試薬または材料...4
5 器具および装置 ... 5
6 テスト手順 ... 5
7 結果分析 ... 7
8 再現性 ... 8
付録A(参考)DHA、EPA、ヘプタデカノ酸の標準クロマトグラム
酸...9
ドコサヘキサエン酸とエイコサペンタエン酸の測定
酸含有量 - ガスクロマトグラフィー
1 範囲
この規格はドコサヘキサエン酸の測定方法を規定する。
ガスクロマトグラフィーによるDHAとEPAの含有量。
この規格は、魚油中のDHAとEPA含有量の測定に適用され、
微細藻類。
この規格はエチルエステル化魚油の測定には適用されません。
この方法の検出限界は10 mg/kg、定量限界は33 mg/kgです。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
文書の場合、指定された日付のバージョンのみがこの文書に適用されます。
日付のない文書については、最新版(すべての修正を含む)のみが適用されます。
この規格に適用可能です。
GB/T 6682 分析実験室用水。仕様と試験方法
3つの原則
クロロホルムメタノール法でサンプルから油を抽出した後、メチルエステル化する
サンプルをガスクロマトグラフのキャピラリーカラムで分離し、検査します。
それを水素炎イオン化検出器で分析し、内部標準で定量する
方法。
4 試薬または材料
特に指定がない限り、分析試薬のみが使用されます。
4.1 水:GB/T 6682 に規定されるグレード 1。
4.2 メタノール:クロマトグラフィーで純粋。
4.3 n-ヘキサン:クロマトグラフィーで純粋。
微細藻類:10.00gの微細藻類を秤量し、粉砕し、均一な1.00gを秤量する。
石油の抽出に使用されるサンプルです。
魚油:0.1000gを摂取してください。
6.2 抽出
微細藻類乾燥粉末サンプル1.00gを50mLの容器に入れ、
ポリテトラフルオロエチレン試験管; 蒸留水6.0mLを加え、
クロロホルム-メタノール(1:2、体積比)混合溶液をよく振って混ぜ、
超音波細胞破砕器で2分間破砕し、クロロホルム7.5mLを加え、振とうする。
30秒間混合し、蒸留水7.5mLを加え、30秒間振とう混合する。
混合物を分液漏斗に移し、静置して層状にし、油層を分離する。
その後、真空乾燥し、重量を量って油分含有量を計算します。
6.3 脂肪酸メチルエステル化
油サンプルを0.10g量り取り、蓋付きの10mL遠心管に入れ、
2mLのエーテル-n-ヘキサン(2:1、体積比)混合物を加え、よく振とうし、15分後に
0.8 mol/L水酸化カリウムメタノール溶液2 mLを加え、よく振って反応させる。
60℃の恒温水槽で15分間加熱し、その後壁に沿って水を加える。
10mLのマークまで注ぎ、放置して層状にし、上澄みをすべて
測定装置、n-ヘキサンで1mLに希釈し、それを一定倍数で希釈し、
後で注入して分析します。
6.4 決定
6.4.1 ガスクロマトグラフィーの基準条件
ガスクロマトグラフィーの基準条件は次のとおりです。
a) クロマトグラフィーカラム: ポリ(ジシアノプロピルシロキサン)キャピラリーカラム (0.32
mm×0.25μm×30m)、または同等品。
b) キャリアガスと流量: キャリアガスは窒素とし、流量は
1.5mL/分とする。
c) カラム温度上昇手順: 初期温度は160℃とする。
(3分間保持)、その後6℃/分の速度で230℃まで上昇し、15分間保持する。
d) 注入ポート温度:250℃
e) 検出器温度:280℃
f) 注入量:1μL;
g) 注入方法:分割注入、分割比は50:1とする。

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