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GB/T 37363.2-2019 英語 PDF (GBT37363.2-2019)

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GB/T 37363.2-2019: コーティング材料の殺生物剤含有量の測定 - パート2: ジウロン含有量の測定
GB/T 37363.2-2019
国家標準の
中華人民共和国
ICS87.040
G50
コーティング材料中の殺生物剤含有量の測定
- パート2:ジウロン含有量の測定
発行日: 2019年3月25日
実施日: 2020年2月1日
発行元:国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局
中国。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 原則 ... 5
4 試薬または材料...5
5 器具および装置 ... 5
6 サンプル...6
7 テスト手順 ... 6
8 テストデータ処理 ... 8
9 検出限界 ... 8
10 精度...8
11 テストレポート ... 9
付録A(参考)LC-MS/MS参照条件...10
コーティング材料中の殺生物剤含有量の測定
- パート2:ジウロン含有量の測定
注意 - この部品を使用する担当者は、実地経験を有する必要があります。
正式な実験室作業の経験。このパートでは、すべての
セキュリティ上の問題が発生する場合があります。
適切な安全衛生対策を講じ、遵守を確保する
関連する国内規制によって定められた条件。
1 範囲
GB/T 37363のこの部分は、原則、試薬、材料を規定しています。
器具および装置、サンプル、試験手順、試験データ処理、
検出限界、精度、ジウロン[N-(3,4-
ジクロロフェニル)-N', N'-ジメチル尿素、CAS番号: 330-54-1] 液体
クロマトグラフィー質量分析法/質量分析法。
この部分は、コーティング中のジウロン含有量の測定に適用される。
塗料フィルムやコーティングの原料中のジウロン含有量の測定は
この部分も参照してください。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
日付の付いた参照については、この文書には日付の付いたバージョンのみが適用されます。
日付のない参考文献については、最新版(すべての修正を含む)がこれに適用される。
書類。
GB/T 3186、塗料、ワニス、塗料およびワニスの原料 -
サンプリング
GB/T 6682-2008、分析実験室用水 - 仕様と試験
方法
GB/T 12806-2011、実験用ガラス器具 - 1マークメスフラスコ
GB/T 12807-1991、実験用ガラス器具 - 目盛り付きピペット
GB/T 12808-2015、実験用ガラス器具 - ワンマークピペット
注:ピストン式ピペットなど、
精度要件にも使用できます。
5.7 ワンマークピペット:適合規格、GB/T 12808-2015 のグレード A。
注:ピストン式ピペットなど、
精度要件にも使用できます。
6 サンプル
GB/T 3186の規定に従ったサンプリング、または
合意された方法に従ってサンプル量が決定される。
検査の必要性。
7 テスト手順
7.1 並列テスト
2 つのテストを並行して実行します。
7.2 サンプルの準備
サンプルを均一にかき混ぜます(サンプルが固体の場合は粉砕機を使用して粉砕します)。
サンプルを室温で保存し、ステンレス製の金属ふるい(4.6)を使用する。
ふるいにかける孔径は0.5mmである。サンプルの約2.5gを量り、正確に
0.1 mgまで希釈し、25 mLメスフラスコ(5.5)に入れ、サンプルの質量mを記録する。
メタノール(4.1)を使用して標線まで希釈し、十分に振って
サンプルの最大分散; サンプル溶液を作る; 記録する
定容V.超音波抽出器(5.2)を使用して超音波
20分間抽出し、その後、上記溶液の約7mLを
遠心管(遠心分離する溶液の容量も
実際の状況に応じて調整されます)条件の下で遠心分離機
遠心分離機の温度が25℃を超えない限り、
上澄み液Aが上層に現れます。遠心分離効果が良くない場合は
効果的に重ね塗りができない場合は、回転速度を上げるか、
遠心分離時間を適切に増やしてください。0.22μmのマイクロポーラス
膜(4.5)で上清Aを濾過し、濾液Bを
抽出溶液の決定(7.7)。
抽出溶媒として他の溶媒を選択した場合は、1つのマークを使用します
ピペット(5.7)を使用して上清A 1mLを10mLメスフラスコ(5.5)に移す。
メタノール(4.1)を使用して、マークまで容量を固定します。
上記の溶液を0.22μmの微多孔膜(4.5)で濾過し、
濾液Cを抽出溶液(7.7)の測定に用いる。
7.3 ブランクテスト
ブランクテストをテストと並行して実行し、同じテスト手順を使用します。
すべての試薬を同じ量取りますが、サンプルは追加しません。
7.4 LC-MS/MS試験条件
使用するLCの性能に応じて適切な試験条件を選択してください。
MS/MSとサンプルの実際の状況。
テスト結果は使用する機器によって異なるため、一般的に
クロマトグラフィーおよび質量分析のパラメータは
付録AのA.1に記載されているパラメータは証明されている。
テストに適していること。
7.5 標準作業溶液の調製
100mLの容量フラスコに、ジウロン(4.4)を約0.02g(0.1mgの精度)で秤量する。
フラスコ; メタノール(4.1)を使用してマークまで容量を固定します。その後、段階的に
希釈法;目盛り付きピペット(5.6)または1目盛り付きピペット(5.7)を使用して
上記の溶液を適切な容量フラスコ(5.5)に移し、メタノールを使用する。
(4.1)上記の溶液をジウロン標準作業溶液に希釈する
適用可能な濃度。
注1:ジウロン標準作業溶液の濃度範囲は、
使用する機器やサンプルに応じて調整します。
注2:既知のジウロン標準溶液を直接使用することもできます。
集中。
7.6 標準検量線の作成
ジウロン標準作業溶液(7.5)を、
7.4のLC-MS/MSの条件。各標準溶液を2回注入します。
ピーク面積の平均値をとる。相対偏差は
5%を超える。多重反応モニタリング(MRM)クロマトグラムを記録する
定量的に選択されたイオンと定性的なイオンに基づいて(表A.1を参照)、
ピーク面積(非標準化作業領域におけるジウロンの面積を差し引いたもの)
縦軸に標準作業解を置き、対応する標準作業解を
濃度を横軸として標準検量線を描く。
標準作業曲線には少なくとも5つのジウロン標準作業曲線が含まれるものとする。
解(7.5)の線形相関係数R2は、標準作業変数
曲線は0.995より大きい必要があります。そうでない場合は、新しい標準作業曲線を描く
曲線。
7.7 抽出溶液の決定
付録A
(参考)
LC-MS/MS参照条件
A.1 LC-MS/MS参照条件
A.1.1 クロマトグラフィーカラム:C18逆相クロマトグラフィーカラム、
2.1mm×50mm、1.8μm。
A.1.2 流速: 0.3 mL/分
A.1.3 カラム温度: 35°C。
A.1.4 注入量: 1μL。
A.1.5 噴霧ガス:窒素、純度95%以上。
A.1.6 乾燥ガス温度: 350°C。
A.1.7 乾燥空気流量:9 L/分
A.1.8 噴霧ガス圧力: 344 737.85 Pa (50 psi)。
A.1.9 衝突ガス:高純度窒素、純度99.999%以上。
A.1.10 移動相: 水 [5 mmol/L 酢酸アンモニウム、ギ酸容量
画分0.1%] +メタノール(30 + 70)。
A.1.11 質量イオン源: エレクトロスプレー...
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