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GB/T 26388-2011 英語 PDF (GBT26388-2011)
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GB/T 26388-2011: 界面活性剤中のジオキサン残留物の測定 - ガスクロマトグラフィー法
GB/T 26388-2011
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS71.100.40
43 よ
界面活性剤中のジオキサン残留物の測定 -
ガスクロマトグラフィー法
発行日: 2011年5月12日
実施日: 2011年9月15日
発行元:国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 原則 ... 4
4 試薬…4
5 楽器 ... 5
6 標準溶液の調製 ... 5
7 サンプルの準備 ... 6
8 プログラム ... 7
9 クロマトグラフィーによる評価 ... 11
10 結果の発表 ... 11
11 精度...13
12 テストレポート ... 13
付録A(参考)線形回帰方程式の求め方...14
界面活性剤中のジオキサン残留物の測定 -
ガスクロマトグラフィー法
1 範囲
この規格は、1,4-ジオキサンの微量濃度の測定に適用され、
エチレンオキシドを原料として製造される界面活性剤、例えば
エトキシル化アルキル硫酸塩やポリエチレングリコールなど。パーソナルケア製品の場合
そのような界面活性剤を含む製品の場合、それはまた、
この規格によって、1,4-ジオキサンの含有量が決定されます。
この規格は、以下の少なくとも100%を含むサンプルの測定に適用されます。
1,4-ジオキサン5mg/kg(水素炎イオン化検出器を使用)または2.5
mg/kg 1,4-ジオキサン(質量選択検出器を使用)。1,4-
ジオキサンが100mg/kgを超える場合は、
標準溶液を使用するか、またはサンプルを希釈または減らして測定します。
2 規範的参照
この文書の適用には以下の文書が必須です。
日付の記載された文書については、日付が示されたバージョンのみが適用されます。
この文書にのみ適用されます。日付のない文書については、最新バージョン(
この規格には、すべての修正条項が適用されます。
GB/T 13173-2008 界面活性剤 - 洗剤 - 試験方法
3つの原則
ヘッドスペースバイアル内のサンプルを計量します。次に標準溶液または
密閉したバイアルをヘッドスペースサンプリング装置にセットします。
熱的に平衡化されている。蒸気相中のガス分率は、
温度プログラムされたキャピラリーカラムまたはパックドカラム。
水素炎イオン化検出器、内部標準法または定量標準
加算方式。
試薬4個
特に記載がない限り、確認済みの分析グレードの試薬と蒸留試薬のみ
または、分析には脱イオン水または同等の純度の水が使用されます。
4.1 N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)。
注意: DMF は 1,4-ジオキサンおよび 4-メチル-1,3-ジオキサンのピークに干渉しません。
4.2 1,4-ジオキサン:純度≥98%(ρ = 1.03 g/mL、20°C)。
4.3 4-メチル-1,3-ジオキサン:純度≥98%(ρ = 0.98 g/mL、20℃)、内部標準。
5 楽器
一般的な実験器具と以下のもの。
5.1 感度0.1mgの分析天秤。
5.2 プログラム加熱装置を備えたガスクロマトグラフ
水素炎イオン化検出器(FID)または質量選択検出器(MSD)です。
5.3 ヘッドスペースサンプラー
5.4 20mLガラスボトル、シーリングガスケット、シーリングピンセット、
ヘッドスペース機器。
5.5 クロマトグラフィーカラム:検出器の種類に応じて選択されます。
具体的な要件については8.1を参照してください。
5.6 メスフラスコ:50mLおよび100mL。
5.7 ガスタイトシリンジ:1.00 mL ± 0.01 mL。
6 標準溶液の調製
6.1 標準ストック溶液
50mLのメスフラスコに約40mLのDMFを加え、200mg±1mgの
1,4-ジオキサン。DMFを使用して、容量がマークに達するようにします。均一に混ぜます。
この溶液には 4 mg/mL の 1,4-ジオキサンが含まれています。
6.2 標準作業ソリューション
表1に従って、標準原液(6.1)を異なる容量でピペットで分注する。
DMFを使用して容量に達するまで混ぜます。標準作業を用意します。
異なる1,4-ジオキサン濃度の溶液を定量的に分析する
クロマトグラフィー分析。
b) 2番目のボトルに標準溶液Dを1.00 mL±0.01 mL加え、密封する。
すぐに、均一になるまで激しく振ってください。この溶液
1,4-ジオキサンが50mg/kg添加されています。
c) 3番目のボトルに標準溶液Eを1.00 mL±0.01 mL加え、密封する。
すぐに、均一になるまで激しく振ってください。この溶液
1,4-ジオキサンが100 mg/kg添加されていました。
7.2.2 内部標準法
応答係数と内部標準係数が既知の標本の場合
8.2 で説明したように、次の方法を使用できます。
2.00 g±0.01 gの検体をヘッドスペースバイアルに量り取り、1.00 mL±
標準溶液Aを0.01mL加え、すぐに密封し、よく振って、
均一に混合し、クロマトグラフィーによる測定に使用します。
注:内部標準法を用いて測定する場合、4-メチル-1,3-
内部標準としてジオキサンを使用する。
8 つのプログラム
8.1 クロマトグラフィー条件
8.1.1 クロマトグラフィー条件の選択は機器によって異なる
使用される条件は、適切なものを提供するために変更される可能性がある。
混合物の測定のための分離条件。
a) ガスクロマトグラフィー-炎イオン化法には以下の条件が適用される
(GC/FID)キャピラリーカラム分離;図1は典型的な例である
サンプル:
- サンプル入口温度 200 °C;
- クロマトグラフィーカラム: 50 m × 0.53 mm (id) フューズドシリカキャピラリー
カラム(膜厚:5.0μm)、5%フェニルシリコーンおよび95%
固定相としてメチルシリコーンまたは同等物を使用する。
- 列の設定は次のとおりです。
1) 初期温度を 60 °C で 3 分間維持します。
2) 初期加熱速度は中間温度まで4℃/分である。
80℃の
3) 最終加熱速度は最終温度300℃まで30℃/分です。
相関応答係数kは式(1)で計算される。
どこ:
A1 - 4-メチル-1,3-ジオキサン内部標準のピーク面積。
c2 - サンプル中の1,4-ジオキサンの濃度(ミリグラム/サンプル)
キログラム(mg/kg)
A2 - 1,4-ジオキサンのピーク面積。
c1 - 4-メチル-1,3-ジオキサン内部標準の濃度
サンプル(表の指示に従って内部標準を使用する場合)
1、濃度は 20 mg/kg です)、単位はミリグラム/キログラム (mg/kg) です。
8.3 検出
8.3.1 標準添加法
7.2.1で説明したようにサンプル混合物を準備します。サンプルバイアルを
ヘッドスペースサンプリング装置。クロマトグラフィーに従って分析する
8.1 に記載されている条件。
8.3.2 内部標準法
7.2.2で説明したサンプル混合物と同様に、サンプルバイアルを
ヘッドスペースサンプリング装置。クロマトグラフィーに従って分析する
8.1 に記載されている条件。
9 クロマトグラフィーによる評価
試料内の成分を特定するには、図 1 または図 2 を参照してください。
1,4-ジオキサンと4-メチル-1,3-ジオキサンのピーク面積を測定する(使用しない場合は)
4-メチル-1,3-ジオキサンの場合、対応するクロマトグラフィーピークは存在しません。
10 結果の発表
10.1 標準添加法
1,4-ジオキサンの濃度を独立変数とし、
ピーク面積を従属変数として、フィッティング曲線の式は次のように計算される。
線形回帰の手段。1,4-ジオキサンの成分濃度は
得られた式にピーク面積をゼロとして代入して計算する(
サンプル(社内標準を使用する場合)
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ガスクロマトグラフィー法
発行日: 2011年5月12日
実施日: 2011年9月15日
発行元:国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 原則 ... 4
4 試薬…4
5 楽器 ... 5
6 標準溶液の調製 ... 5
7 サンプルの準備 ... 6
8 プログラム ... 7
9 クロマトグラフィーによる評価 ... 11
10 結果の発表 ... 11
11 精度...13
12 テストレポート ... 13
付録A(参考)線形回帰方程式の求め方...14
界面活性剤中のジオキサン残留物の測定 -
ガスクロマトグラフィー法
1 範囲
この規格は、1,4-ジオキサンの微量濃度の測定に適用され、
エチレンオキシドを原料として製造される界面活性剤、例えば
エトキシル化アルキル硫酸塩やポリエチレングリコールなど。パーソナルケア製品の場合
そのような界面活性剤を含む製品の場合、それはまた、
この規格によって、1,4-ジオキサンの含有量が決定されます。
この規格は、以下の少なくとも100%を含むサンプルの測定に適用されます。
1,4-ジオキサン5mg/kg(水素炎イオン化検出器を使用)または2.5
mg/kg 1,4-ジオキサン(質量選択検出器を使用)。1,4-
ジオキサンが100mg/kgを超える場合は、
標準溶液を使用するか、またはサンプルを希釈または減らして測定します。
2 規範的参照
この文書の適用には以下の文書が必須です。
日付の記載された文書については、日付が示されたバージョンのみが適用されます。
この文書にのみ適用されます。日付のない文書については、最新バージョン(
この規格には、すべての修正条項が適用されます。
GB/T 13173-2008 界面活性剤 - 洗剤 - 試験方法
3つの原則
ヘッドスペースバイアル内のサンプルを計量します。次に標準溶液または
密閉したバイアルをヘッドスペースサンプリング装置にセットします。
熱的に平衡化されている。蒸気相中のガス分率は、
温度プログラムされたキャピラリーカラムまたはパックドカラム。
水素炎イオン化検出器、内部標準法または定量標準
加算方式。
試薬4個
特に記載がない限り、確認済みの分析グレードの試薬と蒸留試薬のみ
または、分析には脱イオン水または同等の純度の水が使用されます。
4.1 N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)。
注意: DMF は 1,4-ジオキサンおよび 4-メチル-1,3-ジオキサンのピークに干渉しません。
4.2 1,4-ジオキサン:純度≥98%(ρ = 1.03 g/mL、20°C)。
4.3 4-メチル-1,3-ジオキサン:純度≥98%(ρ = 0.98 g/mL、20℃)、内部標準。
5 楽器
一般的な実験器具と以下のもの。
5.1 感度0.1mgの分析天秤。
5.2 プログラム加熱装置を備えたガスクロマトグラフ
水素炎イオン化検出器(FID)または質量選択検出器(MSD)です。
5.3 ヘッドスペースサンプラー
5.4 20mLガラスボトル、シーリングガスケット、シーリングピンセット、
ヘッドスペース機器。
5.5 クロマトグラフィーカラム:検出器の種類に応じて選択されます。
具体的な要件については8.1を参照してください。
5.6 メスフラスコ:50mLおよび100mL。
5.7 ガスタイトシリンジ:1.00 mL ± 0.01 mL。
6 標準溶液の調製
6.1 標準ストック溶液
50mLのメスフラスコに約40mLのDMFを加え、200mg±1mgの
1,4-ジオキサン。DMFを使用して、容量がマークに達するようにします。均一に混ぜます。
この溶液には 4 mg/mL の 1,4-ジオキサンが含まれています。
6.2 標準作業ソリューション
表1に従って、標準原液(6.1)を異なる容量でピペットで分注する。
DMFを使用して容量に達するまで混ぜます。標準作業を用意します。
異なる1,4-ジオキサン濃度の溶液を定量的に分析する
クロマトグラフィー分析。
b) 2番目のボトルに標準溶液Dを1.00 mL±0.01 mL加え、密封する。
すぐに、均一になるまで激しく振ってください。この溶液
1,4-ジオキサンが50mg/kg添加されています。
c) 3番目のボトルに標準溶液Eを1.00 mL±0.01 mL加え、密封する。
すぐに、均一になるまで激しく振ってください。この溶液
1,4-ジオキサンが100 mg/kg添加されていました。
7.2.2 内部標準法
応答係数と内部標準係数が既知の標本の場合
8.2 で説明したように、次の方法を使用できます。
2.00 g±0.01 gの検体をヘッドスペースバイアルに量り取り、1.00 mL±
標準溶液Aを0.01mL加え、すぐに密封し、よく振って、
均一に混合し、クロマトグラフィーによる測定に使用します。
注:内部標準法を用いて測定する場合、4-メチル-1,3-
内部標準としてジオキサンを使用する。
8 つのプログラム
8.1 クロマトグラフィー条件
8.1.1 クロマトグラフィー条件の選択は機器によって異なる
使用される条件は、適切なものを提供するために変更される可能性がある。
混合物の測定のための分離条件。
a) ガスクロマトグラフィー-炎イオン化法には以下の条件が適用される
(GC/FID)キャピラリーカラム分離;図1は典型的な例である
サンプル:
- サンプル入口温度 200 °C;
- クロマトグラフィーカラム: 50 m × 0.53 mm (id) フューズドシリカキャピラリー
カラム(膜厚:5.0μm)、5%フェニルシリコーンおよび95%
固定相としてメチルシリコーンまたは同等物を使用する。
- 列の設定は次のとおりです。
1) 初期温度を 60 °C で 3 分間維持します。
2) 初期加熱速度は中間温度まで4℃/分である。
80℃の
3) 最終加熱速度は最終温度300℃まで30℃/分です。
相関応答係数kは式(1)で計算される。
どこ:
A1 - 4-メチル-1,3-ジオキサン内部標準のピーク面積。
c2 - サンプル中の1,4-ジオキサンの濃度(ミリグラム/サンプル)
キログラム(mg/kg)
A2 - 1,4-ジオキサンのピーク面積。
c1 - 4-メチル-1,3-ジオキサン内部標準の濃度
サンプル(表の指示に従って内部標準を使用する場合)
1、濃度は 20 mg/kg です)、単位はミリグラム/キログラム (mg/kg) です。
8.3 検出
8.3.1 標準添加法
7.2.1で説明したようにサンプル混合物を準備します。サンプルバイアルを
ヘッドスペースサンプリング装置。クロマトグラフィーに従って分析する
8.1 に記載されている条件。
8.3.2 内部標準法
7.2.2で説明したサンプル混合物と同様に、サンプルバイアルを
ヘッドスペースサンプリング装置。クロマトグラフィーに従って分析する
8.1 に記載されている条件。
9 クロマトグラフィーによる評価
試料内の成分を特定するには、図 1 または図 2 を参照してください。
1,4-ジオキサンと4-メチル-1,3-ジオキサンのピーク面積を測定する(使用しない場合は)
4-メチル-1,3-ジオキサンの場合、対応するクロマトグラフィーピークは存在しません。
10 結果の発表
10.1 標準添加法
1,4-ジオキサンの濃度を独立変数とし、
ピーク面積を従属変数として、フィッティング曲線の式は次のように計算される。
線形回帰の手段。1,4-ジオキサンの成分濃度は
得られた式にピーク面積をゼロとして代入して計算する(
サンプル(社内標準を使用する場合)
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