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GB/T 25277-2010 英語 PDF (GBT25277-2010)
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GB/T 25277-2010: プラスチック -- ポリプロピレンホモポリマー配合物中のフェノール系酸化防止剤およびエルカミドスリップ添加剤の測定 -- 液体クロマトグラフィー (LC)
GB/T 25277-2010
イギリス
国家標準
中華人民共和国
ICS 83.080.20
G31
プラスチック – フェノール系酸化防止剤の測定と
ポリプロピレンホモポリマー中のエルカミドスリップ添加剤
製剤 – 液体クロマトグラフィー (LC)
発行日:2010年9月26日
2011年8月1日に実施
発行元:国家品質監督検査総局
中華人民共和国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局
中国。
3. 何もする必要はありません - この規格の全文は自動的に
0〜60分以内にあなたのメールアドレスに即時配信されます。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 方法のまとめ ... 5
4 注意事項 ... 5
5 試薬と材料 ... 6
6 楽器...6
7 テスト手順 ... 7
8 計算 ... 10
9 精度と偏差 ... 11
10 テストレポート ... 11
付録A(参考)この規格の条項番号の比較
およびASTM D6042-2004 ... 12
付録B(参考)この規格と
ASTM D6042-2004 とその原因 ... 14
付録 C (参考) ASTM D6042-2004 の精度 ... 16
序文
この規格は、米国材料試験協会の規格を修正し採用している。
ASTM D6042-2004「フェノール類の測定のための標準試験方法」
ポリプロピレンホモポリマー中の酸化防止剤およびエルカミドスリップ添加剤
「液体クロマトグラフィーを用いた製剤の研究」(英語版)。
この規格はASTM D6042-2004に従って改訂された。付録
A、この規格の条項番号間の詳細な比較を記載しています
およびASTM D6042-2004に準拠しています。付録Bでは、技術的な相違点と
参照のための原因。
使いやすさを考慮して、この規格には以下の編集上の変更が加えられています。
- 国家規格に序文を追加する。
- 「規範的参照」を変更します。
この規格の付録 A、付録 B、および付録 C は参考情報です。
この規格は中国石油化工集団によって提案されました。
この規格は国立プラスチック協会の管轄下にあります。
石油化学プラスチック樹脂製品標準化技術委員会
ブランチ(SAC/TC 15/SC 1)。
この規格の起草責任組織。中国石油天然気集団公司
ケミカルコーポレーション北京燕山支店樹脂応用研究
研究所。
この規格の起草に参加した組織。北京研究所
添加物。
この規格の主な起草者。鄧正祥、孫淑史、李京青、
王暁莉、楊春梅、呉延錦、楊麗麗、王玲暁。
プラスチック – フェノール系酸化防止剤の測定と
ポリプロピレンホモポリマー中のエルカミドスリップ添加剤
製剤 – 液体クロマトグラフィー (LC)
1 範囲
この規格は、液体クロマトグラフィーによる測定法を規定している。
ポリプロピレンホモポリマー (PP-H) に一般的に使用される添加剤の一部。
これらの添加剤は、以下の混合溶媒による還流抽出を受ける。
ジクロロメタン/シクロヘキサンと液体クロマトグラフィーによる分離。
UV吸収は200 nmで測定され、内部標準によって定量化されます。
方法。
この規格は、フェノール含有量の測定に適用される。
ポリプロピレンホモポリマー中の酸化防止剤およびエルカミドスリップ添加剤
製剤。α-トコフェロールまたは3,4-ジヒドロ-2,5,7,8-テトラメチル-2-(4,8,12-
トリメチルトリデシル)-2H-1-ベンゾフラン-6-フェノール性水酸基(以下、
ビタミンEと呼ばれる)、3(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)亜リン酸エステル(以下、
抗酸化物質168と呼ばれる)、トリス-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)
イソシアヌレート(以下、抗酸化剤3114という)、テトラ-[(3,5-ジ-tert-
ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオン酸]ペンタエリスリロールエステル(以下
抗酸化物質1010と呼ばれる)、および(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)
プロピオン酸オクタデシルアルコール(以下、抗酸化剤1076と略す)。
この標準は、他の抗酸化物質の検出にも使用できます。
抗酸化剤ウルトラノックス626、抗酸化剤エタノックス330、抗酸化剤サンタノックスR、
抗酸化BHTですが、これらの抗酸化物質への適用性は未だに研究されていません。
勉強した。
最良の検出条件下では、フェノール系抗酸化物質の検出限界は
2 mg/kg に達することがあります。
注:プラスチックから添加剤を効果的に抽出できる他の方法には、
薄膜抽出法、マイクロ波抽出法、超音波抽出法
法、超臨界流体抽出法など、他の効果的な方法もあります。
添加剤を分離する方法としては、超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)や
キャピラリーガスクロマトグラフィー(GC)。
2 規範的参照
以下の文書の規定は、この規格の規定となる。
この規格の参照を通じて。日付の付いた参照については、その後の
この規格には修正(訂正を除く)または改訂は適用されない。
しかし、この基準に基づいて合意に達した当事者は、
これらのドキュメントの最新バージョンが適用可能かどうかを検討することをお勧めします。
日付のない参照については、参照文書の最新版が適用されます。
5 試薬と材料
5.1 ビタミンE。工業用試薬。
5.2 酸化防止剤 168. 工業用試薬
5.3 酸化防止剤 3114. 工業用試薬
5.4 エルカアミド。工業用試薬。
5.5 酸化防止剤 1010. 工業用試薬。
5.6 酸化防止剤 1076. 工業用試薬
5.7 チヌビンP. 2(2'-ヒドロキシ-5'-メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、工業用試薬。
5.8 ジクロロメタン。液体クロマトグラフィーグレード。
5.9 シクロヘキサン。液体クロマトグラフィーグレード。
警告 - ジクロロメタンとシクロヘキサンは有毒で可燃性です。
したがって、抽出作業はドラフト内で行う必要があります。
5.10 ジクロロメタン/シクロヘキサン混合溶媒(内部
標準。ジクロロメタンのシクロヘキサンに対する体積比は75/25であり、
内部標準Tinuvin Pの濃度は51.8 mg/Lです。
5.11 水。GB/T 6682-2008、レベル I。
5.12 アセトニトリル。液体クロマトグラフィーグレード。
5.13 イソプロパノール。液体クロマトグラフィーグレード。
6 楽器
6.1 液体クロマトグラフ。可変UV検出器を装備
波長ORダイオードアレイ検出器、カラムオーブン、グラジエント溶出装置。
6.2 カラム。C18カラム、5μm、150mm×4.6mm。
6.3 クロマトグラフィーワークステーションまたはインテグレーター。
6.4 せん断粉砕機。20メッシュふるい付き。
6.5 分析用天秤。精度は±0.0001g。
6.6 シングルラインピペット。容量50mL、GB/T 12808-1991のカテゴリーA。
6.7 還流抽出装置。凝縮器などの装置から構成される。
(ガラス製粉砕口)、125mL平底フラスコ(ガラス製粉砕口)、
7.2 サンプルの準備
7.2.1 PP-Hサンプル7g~8gを液体窒素に浸し、10分間冷却する。
min; 粉砕機(6.4)に入れて850μm(20メッシュ)まで粉砕します。
425μm(40メッシュ)の粒子。粉砕中、粉砕時間は最小限に抑えられ、
ポリマー中の添加剤の熱劣化を回避します。
7.2.2 還流抽出。7.2.1で得られたサンプルを5g±0.01g秤量する。
125mLの平底フラスコに入れ、撹拌棒に入れ、
ピペット(6.6)に50.0mLの混合溶媒を加え、
内部標準物質(5.10)を含むジクロロメタン/シクロヘキサン;
還流抽出装置(6.7)の撹拌還流で90分間沸騰させる。
7.2.3 平底フラスコを冷却管と一緒に容器から取り外します。
暖房器具...
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イギリス
国家標準
中華人民共和国
ICS 83.080.20
G31
プラスチック – フェノール系酸化防止剤の測定と
ポリプロピレンホモポリマー中のエルカミドスリップ添加剤
製剤 – 液体クロマトグラフィー (LC)
発行日:2010年9月26日
2011年8月1日に実施
発行元:国家品質監督検査総局
中華人民共和国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局
中国。
3. 何もする必要はありません - この規格の全文は自動的に
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目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 方法のまとめ ... 5
4 注意事項 ... 5
5 試薬と材料 ... 6
6 楽器...6
7 テスト手順 ... 7
8 計算 ... 10
9 精度と偏差 ... 11
10 テストレポート ... 11
付録A(参考)この規格の条項番号の比較
およびASTM D6042-2004 ... 12
付録B(参考)この規格と
ASTM D6042-2004 とその原因 ... 14
付録 C (参考) ASTM D6042-2004 の精度 ... 16
序文
この規格は、米国材料試験協会の規格を修正し採用している。
ASTM D6042-2004「フェノール類の測定のための標準試験方法」
ポリプロピレンホモポリマー中の酸化防止剤およびエルカミドスリップ添加剤
「液体クロマトグラフィーを用いた製剤の研究」(英語版)。
この規格はASTM D6042-2004に従って改訂された。付録
A、この規格の条項番号間の詳細な比較を記載しています
およびASTM D6042-2004に準拠しています。付録Bでは、技術的な相違点と
参照のための原因。
使いやすさを考慮して、この規格には以下の編集上の変更が加えられています。
- 国家規格に序文を追加する。
- 「規範的参照」を変更します。
この規格の付録 A、付録 B、および付録 C は参考情報です。
この規格は中国石油化工集団によって提案されました。
この規格は国立プラスチック協会の管轄下にあります。
石油化学プラスチック樹脂製品標準化技術委員会
ブランチ(SAC/TC 15/SC 1)。
この規格の起草責任組織。中国石油天然気集団公司
ケミカルコーポレーション北京燕山支店樹脂応用研究
研究所。
この規格の起草に参加した組織。北京研究所
添加物。
この規格の主な起草者。鄧正祥、孫淑史、李京青、
王暁莉、楊春梅、呉延錦、楊麗麗、王玲暁。
プラスチック – フェノール系酸化防止剤の測定と
ポリプロピレンホモポリマー中のエルカミドスリップ添加剤
製剤 – 液体クロマトグラフィー (LC)
1 範囲
この規格は、液体クロマトグラフィーによる測定法を規定している。
ポリプロピレンホモポリマー (PP-H) に一般的に使用される添加剤の一部。
これらの添加剤は、以下の混合溶媒による還流抽出を受ける。
ジクロロメタン/シクロヘキサンと液体クロマトグラフィーによる分離。
UV吸収は200 nmで測定され、内部標準によって定量化されます。
方法。
この規格は、フェノール含有量の測定に適用される。
ポリプロピレンホモポリマー中の酸化防止剤およびエルカミドスリップ添加剤
製剤。α-トコフェロールまたは3,4-ジヒドロ-2,5,7,8-テトラメチル-2-(4,8,12-
トリメチルトリデシル)-2H-1-ベンゾフラン-6-フェノール性水酸基(以下、
ビタミンEと呼ばれる)、3(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)亜リン酸エステル(以下、
抗酸化物質168と呼ばれる)、トリス-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)
イソシアヌレート(以下、抗酸化剤3114という)、テトラ-[(3,5-ジ-tert-
ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオン酸]ペンタエリスリロールエステル(以下
抗酸化物質1010と呼ばれる)、および(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)
プロピオン酸オクタデシルアルコール(以下、抗酸化剤1076と略す)。
この標準は、他の抗酸化物質の検出にも使用できます。
抗酸化剤ウルトラノックス626、抗酸化剤エタノックス330、抗酸化剤サンタノックスR、
抗酸化BHTですが、これらの抗酸化物質への適用性は未だに研究されていません。
勉強した。
最良の検出条件下では、フェノール系抗酸化物質の検出限界は
2 mg/kg に達することがあります。
注:プラスチックから添加剤を効果的に抽出できる他の方法には、
薄膜抽出法、マイクロ波抽出法、超音波抽出法
法、超臨界流体抽出法など、他の効果的な方法もあります。
添加剤を分離する方法としては、超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)や
キャピラリーガスクロマトグラフィー(GC)。
2 規範的参照
以下の文書の規定は、この規格の規定となる。
この規格の参照を通じて。日付の付いた参照については、その後の
この規格には修正(訂正を除く)または改訂は適用されない。
しかし、この基準に基づいて合意に達した当事者は、
これらのドキュメントの最新バージョンが適用可能かどうかを検討することをお勧めします。
日付のない参照については、参照文書の最新版が適用されます。
5 試薬と材料
5.1 ビタミンE。工業用試薬。
5.2 酸化防止剤 168. 工業用試薬
5.3 酸化防止剤 3114. 工業用試薬
5.4 エルカアミド。工業用試薬。
5.5 酸化防止剤 1010. 工業用試薬。
5.6 酸化防止剤 1076. 工業用試薬
5.7 チヌビンP. 2(2'-ヒドロキシ-5'-メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、工業用試薬。
5.8 ジクロロメタン。液体クロマトグラフィーグレード。
5.9 シクロヘキサン。液体クロマトグラフィーグレード。
警告 - ジクロロメタンとシクロヘキサンは有毒で可燃性です。
したがって、抽出作業はドラフト内で行う必要があります。
5.10 ジクロロメタン/シクロヘキサン混合溶媒(内部
標準。ジクロロメタンのシクロヘキサンに対する体積比は75/25であり、
内部標準Tinuvin Pの濃度は51.8 mg/Lです。
5.11 水。GB/T 6682-2008、レベル I。
5.12 アセトニトリル。液体クロマトグラフィーグレード。
5.13 イソプロパノール。液体クロマトグラフィーグレード。
6 楽器
6.1 液体クロマトグラフ。可変UV検出器を装備
波長ORダイオードアレイ検出器、カラムオーブン、グラジエント溶出装置。
6.2 カラム。C18カラム、5μm、150mm×4.6mm。
6.3 クロマトグラフィーワークステーションまたはインテグレーター。
6.4 せん断粉砕機。20メッシュふるい付き。
6.5 分析用天秤。精度は±0.0001g。
6.6 シングルラインピペット。容量50mL、GB/T 12808-1991のカテゴリーA。
6.7 還流抽出装置。凝縮器などの装置から構成される。
(ガラス製粉砕口)、125mL平底フラスコ(ガラス製粉砕口)、
7.2 サンプルの準備
7.2.1 PP-Hサンプル7g~8gを液体窒素に浸し、10分間冷却する。
min; 粉砕機(6.4)に入れて850μm(20メッシュ)まで粉砕します。
425μm(40メッシュ)の粒子。粉砕中、粉砕時間は最小限に抑えられ、
ポリマー中の添加剤の熱劣化を回避します。
7.2.2 還流抽出。7.2.1で得られたサンプルを5g±0.01g秤量する。
125mLの平底フラスコに入れ、撹拌棒に入れ、
ピペット(6.6)に50.0mLの混合溶媒を加え、
内部標準物質(5.10)を含むジクロロメタン/シクロヘキサン;
還流抽出装置(6.7)の撹拌還流で90分間沸騰させる。
7.2.3 平底フラスコを冷却管と一緒に容器から取り外します。
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