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GB/T 22660.3-2008 英語 PDF (GBT22660.3-2008)

GB/T 22660.3-2008 英語 PDF (GBT22660.3-2008)

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GB/T 22660.3-2008: フッ化リチウムの化学分析方法 - 第3部: フッ化物含有量の測定 - 蒸留-硝酸トリウム滴定容量法
GB/T 22660.3-2008
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS77.120
高さ60
フッ化リチウムの化学分析方法 - パート 3:
フッ化物含有量の測定 - 蒸留-トリウム
硝酸塩滴定容量法
発行日: 2008年12月29日
実施日: 2009年11月1日
発行元:国家品質監督検査総局
中華人民共和国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 方法のまとめ ... 4
4 試薬…4
5 器具および装置 ... 5
6 標本...6
7 分析手順 ... 6
8 解析結果の計算 ... 7
9 精度...8
10 品質保証と管理 ... 8
フッ化リチウムの化学分析方法 - パート 3:
フッ化物含有量の測定 - 蒸留-トリウム
硝酸塩滴定容量法
1 範囲
GB/T 22660のこの部分は、フッ素含有量の測定方法を規定しています。
フッ化リチウム中。
この部分は、フッ化リチウム中のフッ素含有量の測定に適用される。
判定範囲は60~75%です。
2 規範的参照
以下の文書の規定は、GB/Tのこの部分の規定となる。
22660は、この部分で参照されています。日付の付いた参照については、その後の改正
(訂正を除く)または改訂は、この部分に適用されないが、
この標準に基づいて合意に達するには、最新バージョンの
これらの文書は適用可能です。日付のない参考文献については、
参照文書が適用されます。
GB/T 22660.1-2008、フッ化リチウムの化学分析方法 - パート1:
試験サンプルの準備と保管
3 方法のまとめ
試験物質は酸性条件下で水に直接溶解され、分離後
硫酸水蒸気蒸留によるフッ素の除去には、アリザリンスルホン酸ナトリウムメチレンを使用する
指示薬として青色を使用します。滴定には硝酸トリウム溶液を使用します。
試薬4個
4.1 塩酸(約0.06mol/L)。
4.2 水酸化ナトリウム溶液(20g/L)。
4.3 硫酸(2+1)。
4.4 フッ化ナトリウム(ベースライン)。
5.3 流量調整管:露出端はゴム管で覆われており、
スプリングクリップ。
5.4 安全チューブ:長さ1m。
5.5 蒸留器: 吹きガラス製。研磨ジョイント。以下の部品で構成されています。
5.5.1 蒸留フラスコ:容量は250mL。中央の首の直径は36mm。
サイドネックの直径は20mmです。長さは275mmです。2つの間の距離は
直径は65mmです。
5.5.2 蒸留塔: 最初の点群から最後の点群までの距離
柱の直径は120mmです。合計11のポイントグループがあります。
円周上に12mm間隔で120℃間隔で分布しています。
5.6 温度計のシース。
5.7 温度計:範囲は0℃〜200℃です。長さは250mmです。
5.8 滴下ロート:容量は100mLです。
5.9 サーペンタインコンデンサー:長さ400mm。
5.10 電気ヒーター:温度は150℃±1℃で制御できます。
5.11 pHメーター:ガラス電極を装備。
5.12 ホウケイ酸ガラス円錐ビーカー:250mL。
6 標本
試験片はGB/T 22660.1-2008の3.3の要件を満たす必要があります。
7 分析手順
7.1 試験材料
試料(6)を0.2g秤量する(精度0.0001g)。
7.2 判定回数
2 つの測定を独立して実行します。平均をとります。
7.3 ブランクテスト
試験物質(7.1)を用いてブランク試験を実施する。
7.4 決定
7.4.1 試験物質(7.1)を0.2g秤量し、0.0001gの精度で秤量する。冷水で直接秤量する。
洗浄液を蒸留フラスコ(5.5.1)に注ぎ、その中に数個のガラス球(2mm
直径3mmまで)。500mLのメスフラスコをコンデンサー(5.9)の下に置き、
蒸留溶液を回収する。蒸留フラスコ(5.5.1)と蛇行管を接続する。
コンデンサー(5.9)に冷却水を流し始める。蒸留フラスコに蓋をする。50mLを加える。
硫酸(4.3)を滴下漏斗(5.8)を通して注ぎます。同時に蒸気を加熱します
発電機(5.1)はすでに3分の2の水といくつかの小さな破片で満たされています
軽石。蒸気調整管(5.3)は水が沸騰する前に開いています。
蒸留フラスコ(5.5.1)を電気ヒーター(5.10)で150℃に加熱する。蒸気流量を調整する。
チューブのスプリングクリップの助けを借りて蒸気は双曲面を通過します
導管(5.2)を250g / h〜300g / hの流量で流す。溶液の温度を維持する
蒸留フラスコ(5.5.1)に150℃±1℃で蒸留し、集めた蒸留液約400mLを
約90分で蒸留を止め、凝縮器を水で洗います。溶液を
収集ボトルを容量まで入れます。よく混ぜます。
7.4.2 溶液(7.4.1)50.0mLをビーカー(5.12)にピペットで入れる。水50.0mLを加える。
および0.5mLのアリザリンスルホン酸ナトリウム溶液(4.7)。水酸化ナトリウム溶液を使用する。
(4.2)溶液がピンク色になるまで調整します。pHメーター(5.11)の指示に従って、
塩酸(4.1)を滴下してpHを4.9〜5.2に調整する(溶液は
(黄色)アリザリンスルホン酸ナトリウム溶液(4.7)3mLを加えた後、緩衝液
溶液(4.5)でpHを3.4±0.1に調整します(緩衝液約1mL)。0.5mLを加えます。
メチレンブルー溶液(4.8)で溶液を緑色にする。硝酸トリウム標準液を使用する。
溶液(4.6)を滴定し、終点として青紫色が現れるまで滴定する。
8 解析結果の計算
式(2)に従ってフッ素の質量分率(%)を計算する。
どこ、
c - 硝酸トリウムの標準滴定溶液の実際の濃度、
ミリグラム/ミリリットル(mg/mL)
V3 - 滴定時に消費される硝酸トリウム標準溶液の量
サンプル溶液(ミリリットル(mL)単位)
V4 - ブランク滴定時に消費される硝酸トリウム標準溶液の量
試験溶液(ミリリットル(mL)単位)
m0 - 試験物質の質量(ミリグラム(mg)単位)。

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