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GB/T 223.53-1987 英語 PDF (GBT223.53-1987)
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GB/T 223.53-1987: 鉄鋼および合金の化学分析方法。銅含有量の測定のためのフレーム原子吸光分光法
イギリス 223.53-87
イギリス
国家標準
中華人民共和国
669.14/15.543.06 の検索結果
鉄鋼および合金の化学分析方法 -
炎原子吸光分光法
銅含有量の測定方法
1987年4月3日に承認
1988年3月1日に実施
承認:冶金工業省
目次
1 方法の概要 ... 3
2 試薬…3
3 楽器 ... 4
4 分析手順 ... 5
5 解析結果の計算 ... 6
6 精度...6
追加情報...8
鉄鋼および合金の化学分析方法 -
炎原子吸光分光法
銅含有量の測定方法
この規格は鋳鉄中の銅の量の測定に適用される。
炭素鋼、低合金鋼。測定範囲は0.005%~0.50%です。
この規格は、GB 1467-78「化学分析法」の要件に準拠しています。
「冶金製品の分析 - 一般的な規則と規制」。
1 方法の概要
サンプルは塩酸と硝酸、過塩素酸で分解される。
酸を加えて蒸発させて煙を発生させ、水を加えて溶解させる
塩。サンプル溶液を空気アセチレン炎に噴霧し、
光源には銅中空陰極ランプが使用される。原子吸光
分光光度計は、波長における吸光度を測定するために使用されます。
324.7nm。
マトリックス効果を排除するために、検量線を描く際には、
鉄の量はサンプル溶液の量と同程度です。
2 試薬
2.1 塩酸 (ρ 1.19g/ml)。
2.2 硝酸(ρ1.42 g/ml)。
2.3 過塩素酸(ρ1.67 g/ml)。
2.4 過塩素酸(1 + 1)。
2.5 鉄溶液。高純度鉄(銅含有量が10g未満)を10.00g秤量し、
0.0005%未満);800mlビーカーに入れ;40mlの塩酸を加える
酸(2.1)を約10mlの硝酸(2.2)を加えて溶解する。
完全に溶解したら、500mlのメスフラスコに移します。水を使用してください。
マークまで希釈し、均一に混ぜます。この溶液1mlには20
鉄分 mg。
2.6 銅標準溶液
2.6.1 純銅(99.9%以上)1.0000gを計量し、400℃の容器に入れる。
mlビーカー; 30 mlの(1 + 1)硝酸を加えて溶解します。完全に溶解したら
溶解したら、1000mlのメスフラスコに移し、水で希釈します。
マークまで混ぜます。この溶液1mlには1.0mgの
銅。
2.6.2 銅標準溶液(2.6.1)10.00mlをピペットで採取し、
100 ml のメスフラスコに水を入れて目盛りまで希釈し、均一になるまで混ぜます。
この溶液 1 ml には 100 μg の銅が含まれています。
3 楽器
空気アセチレンバーナーと
銅中空陰極ランプ。空気とアセチレンは十分に純粋でなければならない。
(水、油、銅を含まない)安定した透明な薄い炎を生成します。
使用する原子吸光分光光度計は、以下の値に達するものとする。
指標。
3.1 最低限の精度要件。
最高濃度は10回の吸光度測定に使用され、
かつ、標準偏差は平均吸光度の1.0%を超えてはならない。
最小濃度の校正溶液(ゼロ校正ではない)
溶液)を10回吸光度測定に使用し、その標準
偏差は校正の平均吸光度の0.5%を超えてはならない。
最高濃度の溶液。
3.2 特性濃度。
最終測定サンプルと同様のマトリックスを持つ溶液
銅濃度は0.10μg/ml未満でなければならない。
3.3 検出限界。同様の濃度の溶液中の銅の検出限界は、
マトリックスと最終測定サンプルのマトリックスの差は0.10μg未満でなければならない。
銅/ml。
3.4 検量線の直線性。上20%の傾きの比
検量線の濃度範囲(
吸光度)は、下限20%濃度範囲の勾配に比例して変化してはならない。
0.70未満。
4 分析手順
4.1 サンプル量
サンプル0.5000gを計量します。
4.2 ブランクテスト
サンプルと一緒にブランクテストも作成します。
4.3 決定
4.3.1 サンプル(4.1)を100mlビーカーに入れ、5mlの塩酸を加える。
酸(2.1)と硝酸(2.2)2〜3mlを混ぜ、ホットプレートに乗せて加熱する。
それを溶かし、過塩素酸(2.3)5mlを加え、煙が出るまで加熱する。
取り出して冷まします。20 ml の水を加えます。加熱して塩を溶かします。
冷やし、100mlのメスフラスコに移し、水で
マークまで希釈し、均一に混ぜます。炭化物、ケイ酸塩、
そして、息子は乾いた状態で濾過されることになります。
4.3.2 サンプル溶液を原子吸光分光光度計に入れる
324.7 nmの波長で、空気アセチレン炎を使用し、水を使用して調整します。
それをゼロにして吸光度を測定します。サンプル溶液と混合して
吸光度とブランク溶液の吸光度は、
サンプルの場合、検量線から銅の濃度 (μg/ml) を求めます。
注意:銅の量が0.10%以下の場合は、
上記の溶液は直接測定に使用できます。銅の量が多い場合
0.1%未満の場合は、5~10倍に適宜希釈して測定してください。
希釈中は、元の酸度を維持し、ブランクは同様に希釈される。
サンプル溶液と同じです。
4.4 検量線の作成
6つの100mlメスフラスコに、それぞれ鉄溶液(2.5)を加えます。
試験溶液と同量、それぞれ0.00、1.00、
2.00、3.00、4.00、5.00 または 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml の銅
標準溶液(2.6.2);それぞれ10mlの過塩素酸(2.4)を加える;使用
目盛りまで水で薄めて、均一になるように混ぜます。
原子吸光分光光度計の波長324.7 nmで、
空気アセチレン炎; 水を使用してゼロを調整し、吸光度を測定します。
検量線シリーズの各溶液の吸光度から
ゼロ濃度溶液の吸光度は、
銅の検量線シリーズ溶液。銅濃度は、
横軸に純吸光度、縦軸に純吸光度をとり、較正曲線を描く。
曲線。
5 解析結果の計算
次の式で銅の割合を計算します。
どこ。
c2 - サンプル溶液中の銅の濃度は、
検量線、μg/ml;
c1 - 付属サンプルブランク溶液中の銅の濃度
検量線から求めた値、μg/ml;
f - 希釈係数;
V - 試験サンプル溶液の体積、ml;
m0 - サンプル量、g。
6 精度
精度表
度、% (m/m) 繰り返し性、r 再現性、R
0.005 ~ 0.50 lgr = -1.2751 + 0.9225lgm lgR = -1.0637 + 0.9088lgm
再現性は、2つの独立したテスト結果の最大差です。
正常かつ正しい動作条件下で95%の確率レベルで同じサンプル
同じ実験室で同じオペレーターがこの方法を使用する条件
短期間で同じ楽器を使用する。
再現性は、2つの独立したテスト結果の最大差です。
同じサンプルを95%の確率レベルで正規分布と正しい分布で比較すると
この方法を使用して 2 つのオペレータで動作条件を設定します...
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イギリス 223.53-87
イギリス
国家標準
中華人民共和国
669.14/15.543.06 の検索結果
鉄鋼および合金の化学分析方法 -
炎原子吸光分光法
銅含有量の測定方法
1987年4月3日に承認
1988年3月1日に実施
承認:冶金工業省
目次
1 方法の概要 ... 3
2 試薬…3
3 楽器 ... 4
4 分析手順 ... 5
5 解析結果の計算 ... 6
6 精度...6
追加情報...8
鉄鋼および合金の化学分析方法 -
炎原子吸光分光法
銅含有量の測定方法
この規格は鋳鉄中の銅の量の測定に適用される。
炭素鋼、低合金鋼。測定範囲は0.005%~0.50%です。
この規格は、GB 1467-78「化学分析法」の要件に準拠しています。
「冶金製品の分析 - 一般的な規則と規制」。
1 方法の概要
サンプルは塩酸と硝酸、過塩素酸で分解される。
酸を加えて蒸発させて煙を発生させ、水を加えて溶解させる
塩。サンプル溶液を空気アセチレン炎に噴霧し、
光源には銅中空陰極ランプが使用される。原子吸光
分光光度計は、波長における吸光度を測定するために使用されます。
324.7nm。
マトリックス効果を排除するために、検量線を描く際には、
鉄の量はサンプル溶液の量と同程度です。
2 試薬
2.1 塩酸 (ρ 1.19g/ml)。
2.2 硝酸(ρ1.42 g/ml)。
2.3 過塩素酸(ρ1.67 g/ml)。
2.4 過塩素酸(1 + 1)。
2.5 鉄溶液。高純度鉄(銅含有量が10g未満)を10.00g秤量し、
0.0005%未満);800mlビーカーに入れ;40mlの塩酸を加える
酸(2.1)を約10mlの硝酸(2.2)を加えて溶解する。
完全に溶解したら、500mlのメスフラスコに移します。水を使用してください。
マークまで希釈し、均一に混ぜます。この溶液1mlには20
鉄分 mg。
2.6 銅標準溶液
2.6.1 純銅(99.9%以上)1.0000gを計量し、400℃の容器に入れる。
mlビーカー; 30 mlの(1 + 1)硝酸を加えて溶解します。完全に溶解したら
溶解したら、1000mlのメスフラスコに移し、水で希釈します。
マークまで混ぜます。この溶液1mlには1.0mgの
銅。
2.6.2 銅標準溶液(2.6.1)10.00mlをピペットで採取し、
100 ml のメスフラスコに水を入れて目盛りまで希釈し、均一になるまで混ぜます。
この溶液 1 ml には 100 μg の銅が含まれています。
3 楽器
空気アセチレンバーナーと
銅中空陰極ランプ。空気とアセチレンは十分に純粋でなければならない。
(水、油、銅を含まない)安定した透明な薄い炎を生成します。
使用する原子吸光分光光度計は、以下の値に達するものとする。
指標。
3.1 最低限の精度要件。
最高濃度は10回の吸光度測定に使用され、
かつ、標準偏差は平均吸光度の1.0%を超えてはならない。
最小濃度の校正溶液(ゼロ校正ではない)
溶液)を10回吸光度測定に使用し、その標準
偏差は校正の平均吸光度の0.5%を超えてはならない。
最高濃度の溶液。
3.2 特性濃度。
最終測定サンプルと同様のマトリックスを持つ溶液
銅濃度は0.10μg/ml未満でなければならない。
3.3 検出限界。同様の濃度の溶液中の銅の検出限界は、
マトリックスと最終測定サンプルのマトリックスの差は0.10μg未満でなければならない。
銅/ml。
3.4 検量線の直線性。上20%の傾きの比
検量線の濃度範囲(
吸光度)は、下限20%濃度範囲の勾配に比例して変化してはならない。
0.70未満。
4 分析手順
4.1 サンプル量
サンプル0.5000gを計量します。
4.2 ブランクテスト
サンプルと一緒にブランクテストも作成します。
4.3 決定
4.3.1 サンプル(4.1)を100mlビーカーに入れ、5mlの塩酸を加える。
酸(2.1)と硝酸(2.2)2〜3mlを混ぜ、ホットプレートに乗せて加熱する。
それを溶かし、過塩素酸(2.3)5mlを加え、煙が出るまで加熱する。
取り出して冷まします。20 ml の水を加えます。加熱して塩を溶かします。
冷やし、100mlのメスフラスコに移し、水で
マークまで希釈し、均一に混ぜます。炭化物、ケイ酸塩、
そして、息子は乾いた状態で濾過されることになります。
4.3.2 サンプル溶液を原子吸光分光光度計に入れる
324.7 nmの波長で、空気アセチレン炎を使用し、水を使用して調整します。
それをゼロにして吸光度を測定します。サンプル溶液と混合して
吸光度とブランク溶液の吸光度は、
サンプルの場合、検量線から銅の濃度 (μg/ml) を求めます。
注意:銅の量が0.10%以下の場合は、
上記の溶液は直接測定に使用できます。銅の量が多い場合
0.1%未満の場合は、5~10倍に適宜希釈して測定してください。
希釈中は、元の酸度を維持し、ブランクは同様に希釈される。
サンプル溶液と同じです。
4.4 検量線の作成
6つの100mlメスフラスコに、それぞれ鉄溶液(2.5)を加えます。
試験溶液と同量、それぞれ0.00、1.00、
2.00、3.00、4.00、5.00 または 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml の銅
標準溶液(2.6.2);それぞれ10mlの過塩素酸(2.4)を加える;使用
目盛りまで水で薄めて、均一になるように混ぜます。
原子吸光分光光度計の波長324.7 nmで、
空気アセチレン炎; 水を使用してゼロを調整し、吸光度を測定します。
検量線シリーズの各溶液の吸光度から
ゼロ濃度溶液の吸光度は、
銅の検量線シリーズ溶液。銅濃度は、
横軸に純吸光度、縦軸に純吸光度をとり、較正曲線を描く。
曲線。
5 解析結果の計算
次の式で銅の割合を計算します。
どこ。
c2 - サンプル溶液中の銅の濃度は、
検量線、μg/ml;
c1 - 付属サンプルブランク溶液中の銅の濃度
検量線から求めた値、μg/ml;
f - 希釈係数;
V - 試験サンプル溶液の体積、ml;
m0 - サンプル量、g。
6 精度
精度表
度、% (m/m) 繰り返し性、r 再現性、R
0.005 ~ 0.50 lgr = -1.2751 + 0.9225lgm lgR = -1.0637 + 0.9088lgm
再現性は、2つの独立したテスト結果の最大差です。
正常かつ正しい動作条件下で95%の確率レベルで同じサンプル
同じ実験室で同じオペレーターがこの方法を使用する条件
短期間で同じ楽器を使用する。
再現性は、2つの独立したテスト結果の最大差です。
同じサンプルを95%の確率レベルで正規分布と正しい分布で比較すると
この方法を使用して 2 つのオペレータで動作条件を設定します...
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