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GB/T 223.26-2008 英語 PDF (GBT223.26-2008)
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GB/T 223.26-2008: 鉄、鋼および合金 - モリブデン含有量の測定 - チオシアン酸塩分光光度法
GB/T 223.26-2008
国家標準の
中華人民共和国
ICS77.080.01
H11
GB/T 223.26-1989、GB/T 223.27-1994 の置き換え
鉄鋼および合金 - モリブデンの測定
内容 - チオシアン酸塩分光光度法
発行日: 2008 年 5 月 13 日
実施日: 2008年11月1日
発行元:国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 方法1:チオシアン酸塩直接吸光光度法 ... 5
4 方法2:チオシアン酸ブチル酢酸抽出分光光度法…8
5 テストレポート ... 13
付録A(参考)共通精度試験の生データ...14
鉄鋼および合金 - モリブデンの測定
内容 - チオシアン酸塩分光光度法
警告: この部品を使用する担当者は実務経験が必要です
この部分は、すべての安全性について言及しているわけではない。
問題が発生した場合、適切な安全対策を講じることはユーザーの責任です。
健康対策と、
関連する国内規制。
1 範囲
GB/T 223のこの部分はモリブデンの測定方法を規定している。
チオシアン酸塩直接分光光度法およびチオシアン酸塩-酢酸ブチル抽出
分光光度法。
この部分の方法1はモリブデンの測定に適用できる。
中低合金鋼では0.10%~2.00%(質量分率)、高
耐熱合金鋼、精密合金。この部分の方法2が適用される
モリブデン含有量0.0025%~0.20%(質量分率)の測定
銑鉄、炭素鋼、合金鋼。
2 規範的参照
以下の文書の規定は、この規格の規定となる。
GB/T 223のこの部分で参照されています。日付の付いた参照については、
その後の修正(訂正を除く)または改訂は適用されない。
この部分;ただし、この基準に基づいて合意に達した当事者は
これらのドキュメントの最新バージョンが適用可能かどうかを検討することをお勧めします。
日付のない参照については、参照文書の最新版が適用されます。
GB/T 6379.1 測定方法の精度(真度と精度)
および結果 - パート 1: 一般原則と定義
GB/T 6379.2 測定方法と結果 - 精度(真度と
精度) - パート2:測定の標準方法を決定する
基本的方法の反復性と再現性
GB/T 20066 鉄鋼 - 試験のためのサンプル採取および準備
化学組成の決定
3 方法1: チオシアン酸直接吸光光度法
3.1 原則
硫酸-過塩素酸媒体では、塩化スズを使用して還元する
鉄とモリブデン。モリブデンはチオシアン酸ナトリウムと反応して
オレンジレッドの複合体。吸光度を測定します。発色中の
溶液では、銅の量が0.2mg未満であれば影響はありません。
バナジウムの量は0.05mg未満、コバルトの量は0.8未満
mg、アンチモンの量は0.8mg未満、クロムの量は
2.4mg未満。
3.2 試薬と材料
特に記載がない限り、分析的に純粋な試薬と蒸留水のみ、または
分析には同等の純度の水が使用されます。
3.2.1 塩酸、ρは約1.19 g/mLです。
3.2.2 硝酸、ρは約1.42 g/mLです。
3.2.3 硫酸、ρは約1.84 g/mLで、1 + 1に希釈されます。
3.2.4 硫酸、ρは約1.84 g/mLで、5+95に希釈されます。
3.2.5 硫酸-リン酸の混合酸を700mLの水に加え、ゆっくりと
150mLの硫酸(ρは約1.84g/mL)を注ぎ、軽く冷やした後、150mLの硫酸を加える。
リン酸1mL(ρは約1.70g/mL)を加え、均一になるまで混ぜます。
3.2.6 過塩素酸、ρは約1.67 g/mLで、1+5に希釈されます。
3.2.7 塩化スズ溶液、100 g/L。塩化スズ10gを量り、
(SnCl2・2H2O)を250mLビーカーに入れ、10mLの塩酸を加える。
(3.2.1)加熱して溶かし、沸騰させます。冷やします。水で100mLに希釈します。
均一に混ぜてください。使用前に準備してください。
3.2.8 チオシアン酸ナトリウム溶液、100g/L。
3.2.9 鉄溶液、20 g/L。純鉄(モリブデン含有量、
質量分率で0.001%未満でなければなりません。250mLビーカーに入れます。
硫酸・リン酸混酸(3.2.5)40mLを加熱して溶かす。
硝酸(3.2.2)を滴下して酸化し、硫酸の煙が出るまで加熱する。
取り出して少し冷やします。40mLの水を加えます。加熱して溶かします。
塩を加え、室温まで冷やします。100mLのメスフラスコに移します。
水で希釈し、均一に混ぜます。この溶液1mLには、
鉄分20mg。
3分ほど放置します。取り出して少し冷まします。20mLの水を加えます。加熱して溶かします。
塩を冷やし、100mLのメスフラスコに移します。水で
目盛りまで薄め、均一になるように混ぜます。
3.5.3.3 2セットの10.00mLの試験溶液を2つの50mL容量容器にピペットで入れる。
フラスコにそれぞれ[鉄含有量が30mg未満の場合は、鉄溶液を加える]
(3.2.9) 補う]
3.5.3.4 硫酸(3.2.3)4mLと過塩素酸(3.2.6)10mLを加えて
1セットの溶液。均一に混ぜる。10mLのチオシアン酸ナトリウム溶液を加える。
(3.2.8)。均一に混ぜる。10mLの塩化スズ溶液(3.2.7)を加える。
振とうする。硫酸(3.2.4)を使用して、マークまで希釈する。均一に混ぜる。
発色液です。
他の試験溶液では、チオシアン酸ナトリウム溶液を加える以外は
(3.2.8)残りの操作は発色液の場合と同じである。
これは参照ソリューションです。
3.5.3.5 室温で10分~15分放置します。
溶液を1cm~2cmの吸収皿に移し、基準溶液として用いる。
参照。分光光度計の波長470nmで、
吸光度。ブランク溶液の吸光度を差し引く。
検量線から、対応する質量を確認します
発色液中のモリブデン(μg)。
3.5.4 検量線の作成
純鉄0.30g(モリブデンの質量分率未満)を9部計量する。
0.001%)。250mLの三角フラスコに入れます。それぞれ0、0.50mL、
1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL
モリブデン標準溶液(3.2.10)。硫酸と硫酸の混合液40mLを加える。
リン酸(3.2.5)を加熱して溶解する。
3.5.3.2~3.5.3.5の吸光度を測定するまで、
補償溶液。モリブデンの質量(μg)を横軸にとります。
吸光度を縦軸にとり、検量線を描きます。
3.6 結果の計算
モリブデン含有量は質量分率wMoで表され、その値は
%で表され、式(1)に従って計算される。
どこ:
V1 - 分割された試験溶液の体積(ミリリットル(mL)単位)
試料中のタングステンが5mg未満の場合は、リン酸を使用して
それをマスクします。試料中のタングステンが5mg〜20mgを超える場合は、2
約3gの酒石酸で隠蔽します。モリブデンが0.010%未満の場合は、
モリブデンとタングステンの比率は1:80以下である。ピペットで採取した溶液では、
銅が5mgを超える場合は、チオ尿素を加えて隠蔽します。アンチモンが5mgを超える場合は、
0.15 mg を超えると、この方法に支障をきたします。...
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国家標準の
中華人民共和国
ICS77.080.01
H11
GB/T 223.26-1989、GB/T 223.27-1994 の置き換え
鉄鋼および合金 - モリブデンの測定
内容 - チオシアン酸塩分光光度法
発行日: 2008 年 5 月 13 日
実施日: 2008年11月1日
発行元:国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 方法1:チオシアン酸塩直接吸光光度法 ... 5
4 方法2:チオシアン酸ブチル酢酸抽出分光光度法…8
5 テストレポート ... 13
付録A(参考)共通精度試験の生データ...14
鉄鋼および合金 - モリブデンの測定
内容 - チオシアン酸塩分光光度法
警告: この部品を使用する担当者は実務経験が必要です
この部分は、すべての安全性について言及しているわけではない。
問題が発生した場合、適切な安全対策を講じることはユーザーの責任です。
健康対策と、
関連する国内規制。
1 範囲
GB/T 223のこの部分はモリブデンの測定方法を規定している。
チオシアン酸塩直接分光光度法およびチオシアン酸塩-酢酸ブチル抽出
分光光度法。
この部分の方法1はモリブデンの測定に適用できる。
中低合金鋼では0.10%~2.00%(質量分率)、高
耐熱合金鋼、精密合金。この部分の方法2が適用される
モリブデン含有量0.0025%~0.20%(質量分率)の測定
銑鉄、炭素鋼、合金鋼。
2 規範的参照
以下の文書の規定は、この規格の規定となる。
GB/T 223のこの部分で参照されています。日付の付いた参照については、
その後の修正(訂正を除く)または改訂は適用されない。
この部分;ただし、この基準に基づいて合意に達した当事者は
これらのドキュメントの最新バージョンが適用可能かどうかを検討することをお勧めします。
日付のない参照については、参照文書の最新版が適用されます。
GB/T 6379.1 測定方法の精度(真度と精度)
および結果 - パート 1: 一般原則と定義
GB/T 6379.2 測定方法と結果 - 精度(真度と
精度) - パート2:測定の標準方法を決定する
基本的方法の反復性と再現性
GB/T 20066 鉄鋼 - 試験のためのサンプル採取および準備
化学組成の決定
3 方法1: チオシアン酸直接吸光光度法
3.1 原則
硫酸-過塩素酸媒体では、塩化スズを使用して還元する
鉄とモリブデン。モリブデンはチオシアン酸ナトリウムと反応して
オレンジレッドの複合体。吸光度を測定します。発色中の
溶液では、銅の量が0.2mg未満であれば影響はありません。
バナジウムの量は0.05mg未満、コバルトの量は0.8未満
mg、アンチモンの量は0.8mg未満、クロムの量は
2.4mg未満。
3.2 試薬と材料
特に記載がない限り、分析的に純粋な試薬と蒸留水のみ、または
分析には同等の純度の水が使用されます。
3.2.1 塩酸、ρは約1.19 g/mLです。
3.2.2 硝酸、ρは約1.42 g/mLです。
3.2.3 硫酸、ρは約1.84 g/mLで、1 + 1に希釈されます。
3.2.4 硫酸、ρは約1.84 g/mLで、5+95に希釈されます。
3.2.5 硫酸-リン酸の混合酸を700mLの水に加え、ゆっくりと
150mLの硫酸(ρは約1.84g/mL)を注ぎ、軽く冷やした後、150mLの硫酸を加える。
リン酸1mL(ρは約1.70g/mL)を加え、均一になるまで混ぜます。
3.2.6 過塩素酸、ρは約1.67 g/mLで、1+5に希釈されます。
3.2.7 塩化スズ溶液、100 g/L。塩化スズ10gを量り、
(SnCl2・2H2O)を250mLビーカーに入れ、10mLの塩酸を加える。
(3.2.1)加熱して溶かし、沸騰させます。冷やします。水で100mLに希釈します。
均一に混ぜてください。使用前に準備してください。
3.2.8 チオシアン酸ナトリウム溶液、100g/L。
3.2.9 鉄溶液、20 g/L。純鉄(モリブデン含有量、
質量分率で0.001%未満でなければなりません。250mLビーカーに入れます。
硫酸・リン酸混酸(3.2.5)40mLを加熱して溶かす。
硝酸(3.2.2)を滴下して酸化し、硫酸の煙が出るまで加熱する。
取り出して少し冷やします。40mLの水を加えます。加熱して溶かします。
塩を加え、室温まで冷やします。100mLのメスフラスコに移します。
水で希釈し、均一に混ぜます。この溶液1mLには、
鉄分20mg。
3分ほど放置します。取り出して少し冷まします。20mLの水を加えます。加熱して溶かします。
塩を冷やし、100mLのメスフラスコに移します。水で
目盛りまで薄め、均一になるように混ぜます。
3.5.3.3 2セットの10.00mLの試験溶液を2つの50mL容量容器にピペットで入れる。
フラスコにそれぞれ[鉄含有量が30mg未満の場合は、鉄溶液を加える]
(3.2.9) 補う]
3.5.3.4 硫酸(3.2.3)4mLと過塩素酸(3.2.6)10mLを加えて
1セットの溶液。均一に混ぜる。10mLのチオシアン酸ナトリウム溶液を加える。
(3.2.8)。均一に混ぜる。10mLの塩化スズ溶液(3.2.7)を加える。
振とうする。硫酸(3.2.4)を使用して、マークまで希釈する。均一に混ぜる。
発色液です。
他の試験溶液では、チオシアン酸ナトリウム溶液を加える以外は
(3.2.8)残りの操作は発色液の場合と同じである。
これは参照ソリューションです。
3.5.3.5 室温で10分~15分放置します。
溶液を1cm~2cmの吸収皿に移し、基準溶液として用いる。
参照。分光光度計の波長470nmで、
吸光度。ブランク溶液の吸光度を差し引く。
検量線から、対応する質量を確認します
発色液中のモリブデン(μg)。
3.5.4 検量線の作成
純鉄0.30g(モリブデンの質量分率未満)を9部計量する。
0.001%)。250mLの三角フラスコに入れます。それぞれ0、0.50mL、
1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL
モリブデン標準溶液(3.2.10)。硫酸と硫酸の混合液40mLを加える。
リン酸(3.2.5)を加熱して溶解する。
3.5.3.2~3.5.3.5の吸光度を測定するまで、
補償溶液。モリブデンの質量(μg)を横軸にとります。
吸光度を縦軸にとり、検量線を描きます。
3.6 結果の計算
モリブデン含有量は質量分率wMoで表され、その値は
%で表され、式(1)に従って計算される。
どこ:
V1 - 分割された試験溶液の体積(ミリリットル(mL)単位)
試料中のタングステンが5mg未満の場合は、リン酸を使用して
それをマスクします。試料中のタングステンが5mg〜20mgを超える場合は、2
約3gの酒石酸で隠蔽します。モリブデンが0.010%未満の場合は、
モリブデンとタングステンの比率は1:80以下である。ピペットで採取した溶液では、
銅が5mgを超える場合は、チオ尿素を加えて隠蔽します。アンチモンが5mgを超える場合は、
0.15 mg を超えると、この方法に支障をきたします。...
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