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GB/T 20744-2006 英語 PDF (GBT20744-2006)

GB/T 20744-2006 英語 PDF (GBT20744-2006)

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GB/T 20744-2006: 蜂蜜中のメトロニダゾール、ロニダゾール、ジメトリダゾール残留物の測定方法 - LC-MS-MS法
GB/T 20744-2006
イギリス
国家標準
中華人民共和国
67.050 の検索結果
X04 1990年代
メトロニダゾールの測定方法
蜂蜜中のロニダゾールとジメトリダゾールの残留物 –
LC-MS-MS法
発行日:2006年12月31日
2007年3月1日に実施
発行元:国家品質監督検査総局
検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 原則…4
4 試薬と材料 ... 5
5 楽器...6
6 サンプルの準備と保存 ... 6
7 測定手順 ... 7
8 結果の計算 ... 9
9 精度...9
付録A(参考)標準物質の全イオンクロマトグラム...11
付録B(参考)回復...12
序文
この規格の付録 A および付録 B は参考情報です。
この基準は秦皇島出入国検査局によって提案され、
中華人民共和国検疫局。
この規格は、総局の管轄下に置かれる。
中華人民共和国品質監督検査検疫局。
この規格の起草組織。秦皇島出入国検査
中華人民共和国山東省検疫局
農業大学。
この規格の主な起草者。Pang Guofang、Liu Yongming、Cao
Yanzhong、Fan Chunlin、Zhang Jinjie、Li Xuemin、Wu Yanping、Li Jin、Lian
ユージン、リン・ジョン。
この規格は初めて発行された国家規格です。
6.2 サンプルの保存
サンプルは室温で保存してください。
7 測定ステップ
7.1 抽出
サンプル10gを量り(0.01gの精度)、50mLの密閉ガラス容器に入れます。
遠心管に水10mLを加え、液体ミキサーで均一に混ぜ、
20mLの酢酸エチルを振動器で20分間振動させ、
3000 r/minで5分間遠心分離し、上清を採取して通過させます。
無水硫酸ナトリウム25gを入れた円筒形の漏斗を通して
梨型フラスコに入れます。20mLの酢酸エチルで再度抽出します。
無水ナトリウム円筒漏斗に通して混ぜる
上澄み液と一緒にロータリーエバポレーターで45℃の水で蒸発させる
減圧下で約2mLまで加温し、精製用に準備する。
7.2 精製
前述の濃縮物をカルボン酸固体に移す。
相抽出カラム; それぞれ4mLの酢酸エチルと4mLの
アセトニトリルで梨型フラスコと抽出カラムを洗浄する。
排出物。65kPaの負圧下で、圧力を下げ、
抽出カラムを2分間空にします。2mLの溶出液を使用して溶出を行います。
流速≤3mL/分で、溶出液を5mLスケールに採取する
サンプルチューブ;溶出液を使用して容量を2mLにします;通過させます
0.20μmのフィルター膜を通し、液体による測定の準備をする
クロマトグラフィー - タンデム質量分析計。
7.3 測定
7.3.1 液体クロマトグラフィー条件
a) クロマトグラフィーカラム。アトランティスdC18、3μm、150 mm×2.1 mm(内径)
直径)または同等のもの。
b) 移動相。アセトニトリル+0.1%ギ酸溶液(30 + 70)
c) 流量。200μL/分。
d) カラム温度 30°C
e) サンプル注入量。20μL。
7.3.2 MS条件
付録B
(参考)
回復
メトロニダゾールの添加濃度と平均回収率については、
この方法では、ロニダゾール、ジメトリダゾールについては、表 B.1 を参照してください。
表B.1 メトロニダゾール、ロニダゾール、ジメトリダゾールの試験データ
集中力と平均回復力を加える
薬剤名 添加濃度/(μg/kg) 平均回収率/(%)
メトロニダゾール
0.05 76.0
0.10 79.0
0.20 77.0
1.00 82.4
ロニダゾール
0.10 69.5
0.20 78.5
0.40 73.9
2.00 71.7
ジメトリダゾール
0.10 75.6
0.20 74.9
0.40 75.4
2.00 81.7

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