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GB/T 20385.1-2021 英語 PDF (GBT20385.1-2021)

GB/T 20385.1-2021 英語 PDF (GBT20385.1-2021)

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GB/T 20385.1-2021: 繊維製品 - 有機スズ化合物の測定 - パート 1: GC-MS を使用した誘導体化法
GB/T 20385.1-2021
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS59.080.01
CCS W 04
GB/T 20385-2006 の置き換え
繊維 - 有機スズ化合物の測定 - パート 1:
GC-MSを用いた誘導体化法
(ISO 22744-1:2020、繊維および繊維製品 - 有機スズの測定
化合物 - パート 1: ガスクロマトグラフィーを使用した誘導体化法 (MOD)
発行日: 2021年3月9日
実施日: 2021年10月1日
発行元:国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
はじめに…5
1 範囲 ... 6
2 規範的参照 ... 6
3 用語と定義 ... 6
4 原則…6
5 試薬…7
6 器具と材料 ... 9
7 サンプル ... 9
8 テスト手順 ... 9
9 結果の計算 ... 16
10 テストレポート ... 18
付録 A (参考) ガスクロマトグラフィー - 質量分析 (GC-MS)
参照テストパラメータ ... 19
付録B(参考)方法の実現可能性...20
繊維 - 有機スズ化合物の測定 - パート 1:
GC-MSを用いた誘導体化法
警告:この規格を採用する担当者は、以下の実務経験を有する必要があります。
正式な実験室作業。この文書は、起こりうるすべての安全上の問題を扱うものではありません。
適切な安全衛生対策を講じ、
関連する国内規制で規定された条件を遵守すること。
1 範囲
この文書は、有機スズ化合物(表1参照)を測定する試験方法を規定する。
GC-MS を用いた誘導体化法による繊維製品の分析。
この文書は、さまざまな種類の繊維製品に適用されます。
2 規範的参照
このテキストの規範的参照を通じて、以下の文書の内容
この文書の不可欠な条項を構成する。日付が指定された参照に関しては、
この文書には、指定された日付のバージョンのみが適用されます。参照に関しては
日付が指定されていない場合は、最新バージョン(すべての変更を含む)がこれに適用される。
書類。
GB/T 6682 分析実験室用水 - 規格および試験方法 (GB/T 6682-
2008、ISO 3696:1987、MOD)
3 用語と定義
このドキュメントには、定義する必要のある用語や定義はありません。
4 原則
トロポロン溶液を錯化剤として取り、メタノールとエタノールの混合溶媒を使用して
繊維製品中の有機スズ化合物を抽出します。
テトラエチルホウ化ナトリウムとの反応により、極性および高沸点の
有機スズを対応する揮発性アルキル誘導体に変換する。ガスクロマトグラフ質量分析計を使用する。
分析計(GC-MS)を使用して測定し、内部標準法を採用する。
定量的な決定。
試薬5個
特に指定がない限り、すべての試薬は分析的に純粋です。
5.1 GB/T 6682 に規定されたグレード 3 の水に準拠する水。
5.2 エタノール、クロマトグラフィーで純粋、CAS番号:64-17-5。
5.3 氷酢酸、CAS番号:64-19-7。
5.4 テトラエチルホウ酸ナトリウム、CAS番号:15523-24-7。
5.5 テトラヒドロフラン、CAS番号:109-99-9。
5.6 n-ヘプチルスズトリクロリド、CAS番号:59344-47-7(内部標準物質)。
5.7 ジ-n-ヘプチルスズジクロリド、CAS番号:74340-12-8(内部標準物質)。
5.8 トリ-n-ペンチルスズクロリド、CAS番号:3342-67-4(内部標準物質)。
5.9 テトラ-n-プロピルスズ、CAS番号:2176-98-9(内部標準物質)。
注:内部標準物質(5.6、5.7、5.8、5.9)の回収率が比較的
低い場合は、他の内部標準物質(例えば重水素化合物)が
選択されます(9.1も参照)。
5.10 N-ヘキサン、CAS番号:110-54-3。
5.11 純度99.9%の窒素やアルゴンなどの不活性ガス。
5.12 トロポロン、CAS 番号: 533-75-5。
5.13 メタノール、CAS番号:67-56-1。
5.14 無水酢酸ナトリウム、CAS番号:127-09-3。
5.15 有機スズ化合物については表1を参照。
6 器具と材料
6.1 ガスクロマトグラフ質量分析計(GC-MS)。
6.2 0.1 mgの目盛を持つ分析用天秤。
6.3 ねじ止め付きガラス反応フラスコ、50 mL。
6.4 マイクロピペット、10 L ~ 500 L、使い捨てチップ。
6.5 ピペット、測定範囲1mL~10mL。
6.6 pHメーター、ガラス複合電極を装備、測定範囲0〜14および
測定精度は0.1です。
6.7 超音波発生器、動作周波数は(40  5)kHz、温度は
制御可能。
6.8 遠心分離機
6.9 水平機械振動機
注:水平振動子の最小周波数は5 s1、振幅は2 cm ~ 5です。
cm。
6.10 容量フラスコ、容量10mL~500mL。
注意:使用前に、すべてのガラス器具を硝酸(体積分率:5%)に24時間浸し、
水で洗い流します。
7 サンプル
試料は、織物、コーティングなどの繊維製品の単一のテクスチャから採取されます。
材料、ポリマー、その他のテクスチャ。試料の準備プロセスには、
製品から単一のテクスチャを取り出し、最大寸法の小さなピースに準備する
4mmを超えないこと。
注:検出限界と定量限界を考慮して、同じサンプルについては、
テクスチャーの場合、最大3つのサンプルをテストに混合することができ、3つのサンプルは
質量が等しい。
8 テスト手順
8.1 一般事項
安全上の警告: テトラエチルホウ酸ナトリウムは空気に敏感で、
空気中で自然発火するテトラエチルホウ酸ナトリウム溶液を、
換気フード。有機スズは有毒で内分泌をかく乱する物質なので、特別な注意が必要です。
撮影されました。
注意:使用前に、室温以下で保管されているすべての試薬を取り出し、
室温に達する。
8.2 テトラエチルホウ酸ナトリウム溶液の調製
不活性雰囲気下で、テトラエチルホウ酸ナトリウム(5.4)2gを秤量し、10mLの
テトラヒドロフラン(5.5)で溶解する。
この溶液は不活性ガス(5.11)環境で保管してください。有効期間は3ヶ月です。
注: テトラエチルホウ酸ナトリウムまたはその溶液は、固定重量で購入できます。
準備:10mLのテトラヒドロフランを40mLのサンプル瓶に移し、
スクリューキャップを締め、テトラエチルホウ酸ナトリウム2gのパッケージを開け、サンプルボトルに加える
それを溶かします。テトラエチルホウ酸ナトリウムが5gのパッケージに入っている場合は、それに応じて量を増やします。
テトラヒドロフランの添加量を調節して、濃度が約 0.2 g/mL になるようにします。
8.3 標準溶液の調製
8.3.1 有機スズカチオンの変換
有機スズ塩化物の標準物質は市場で入手可能であるが、質量
標準曲線の濃度と結果の表現はすべて
有機スズカチオンであり、単位は mg/kg です。
例1: Bu2SnCl2に対応する陽イオンはBu2Sn2+です。
表2は有機スズ塩化物の量と再計算の重み係数を示す。
陽イオン(塩化物純度が 100% であると仮定)。
対象化合物溶液は、認証された標準溶液とともに直接購入することができます。
またはユーザーが準備します。
各物質は別々に準備されます。分析天秤(6.2)を使用して、
適切な量​​の対象化合物(表1を参照)を準備し、
適切な量​​;メタノール(5.13)を使用して溶解し、目盛りまで一定量に達するまで溶解する。
有機スズ陽イオンの濃度は1,000 mg/Lです。
標準を保存します...
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