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GB/T 19282-2014 英語 PDF (GBT19282-2014)
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GB/T 19282-2014: 六フッ化リン酸リチウムの分析方法
GB/T 19282-2014
国家標準の
中華人民共和国
ICS71.060.01
10 ...
GB/T 19282-2003 の置き換え
六フッ化リン酸リチウムの分析法
発行日: 2014年9月3日
実施日: 2015 年 5 月 1 日
発行元:国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 分析方法 ... 5
付録A(参考)イオンクロマトグラフの推奨動作条件. 16
六フッ化リン酸リチウムの分析法
警告:六フッ化リン酸リチウムは急速に水分を吸収し、
湿気のある空気にさらされると加水分解して煙を発生させる。その煙は水素である。
フッ化物は腐食性があります。六フッ化リン酸リチウムの操作は
グローブボックス(必要な露点≤-40°C)またはドラフト内で実施する必要があります。
検査に使われる試薬の多くは有毒または腐食性があるので、
皮膚に飛び散った場合は水で洗い流してください
直ちに医師の診察を受けてください。症状が重篤な場合は、直ちに医師の診察を受けてください。
1 範囲
この規格は、六フッ化リン酸リチウム製品の識別を規定し、
関連する物理的および化学的指標の分析方法。
この規格は六フッ化リン酸リチウム製品に適用されます。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
文書の場合、指定された日付のバージョンのみがこの文書に適用されます。
日付のない文書については、最新版(すべての修正を含む)のみが適用されます。
この規格に適用可能です。
GB/T 6283-2008 化学製品 - カールフィッシャー法による水分測定
(一般的な方法)
GB/T 6682-2008 分析実験室用水 - 仕様と試験
方法
HG/T 3696.1 工業用無機化学品 - 標準および標準の調製
化学分析用試薬溶液 - パート1:標準容量溶液の調製
ソリューション
HG/T 3696.2 工業用無機化学品 - 標準および標準の調製
化学分析用試薬溶液 - パート 2: 標準溶液の調製
不純物のため
HG/T 3696.3 工業用無機化学品 - 標準および標準の調製
化学分析用試薬溶液 - パート 3: 試薬溶液の調製
3 分析方法
3.1 一般規定
この規格で使用されている試薬と水は、一級の純水を指します。
GB/T 6682-2008に規定されている試薬および一級水、ただし、他に規定がない限り
要件が指定されています。化学分析用の標準溶液については、標準
試験に使用される不純物、製剤、製品の溶液は、
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/Tの規定に従って作成される
3696.3 ただし、他の要件が指定されていない限り。
3.2 識別テスト
3.2.1 ラマン分光法
光源のパワーを調整します。機器が安定したら、適切な
サンプルを適量入れ、素早くサンプルセルに押し込みます。サンプルセルを
サンプルチャンバーサポート。光源を合わせます。測定を行います。
試験サンプルの吸収ピークはリチウムと一致しなければならない
スペクトルライブラリ内のヘキサフルオロリン酸。
3.2.2 X線回折法
判定は、X線検査装置の動作要件に従って行われる。
回折計のゲインを調整して、回折の高さが
測定された結晶面のピークが記録時間内に最大値に達する
範囲は20°から80°です。平面間隔を決定します。
結晶の特徴的な回折ピークと回折ピークの強度
平面、観察を通じて、リチウムのそれと一致するものとする
スペクトルライブラリのヘキサフルオロリン酸
3.2.3 赤外分光法
サンプルと流動パラフィンをすりつぶして均一に分散させます。カリウム
臭化物ウェハー塗布法で試料を調製し、吸収ピークを決定します。
判断のために、スペクトルライブラリ内のヘキサフルオロリン酸と比較されます。
3.3 陽イオン含有量の測定
3.3.1 標準添加法
3.3.1.1 方法の概要
試料中の各陽イオンの含有量は、標準添加法によって測定される。
誘導結合プラズマ発光分光分析計(ICP-OES)では、
フッ化水素酸耐性サンプリングシステム。
水をブランクとして使い、検量線溶液を測定します。
横軸に陽イオン濃度、縦軸にそれに対応する応答値をとります。
縦座標で作業曲線を描きます。
3.3.2.4.3 決定
試験溶液中の各陽イオンの応答値を同じ条件下で測定する。
機器の状態。測定された陽イオンの質量濃度(μg/L)を調べます。
検体溶液中の標準曲線上。
3.3.2.5 結果の計算
陽イオン含有量は質量分率w1で計算され、値はmg/kgで表されます。
は式(2)に従って計算される。
どこ:
ρx - 試験溶液中の各測定陽イオンの濃度の値、
検量線から得られる、リットルあたりマイクログラム(μg/L)単位の数値。
V - 調製された試験溶液の定積値(ミリリットル(mL)単位)。
m - サンプルの質量の値(グラム(g)単位)。
並列判定結果の算術平均を判定値とする
結果。2つの平行測定の絶対差の比率
算術平均に対する結果の差は 30% 以下です。
3.4 陰イオン含有量の測定
3.4.1 方法の概要
六フッ化リン酸リチウム中の塩化物イオンと硫酸イオンは、
クロマトグラフィーカラム; 導電率検出器で検出。検出された成分
陰イオンは外部標準法によって計算されます。
3.4.2 試薬
3.4.2.1 水: 導電率(25℃)が1000ppm以下である脱イオン水。
0.0055mS/m。
3.4.2.2 氷水: 適量の氷を水に加えます。
水温は4℃以下です。
4℃で保管してください。有効期間は30日間です。
3.5.2 分析手順
3.5.2.1 標準濁度溶液の調製
50mL比色管に0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mLを加えます。
それぞれ、上記希釈塩化物標準溶液をmL、8.00mL、10.00mL加える。
硝酸溶液2mL、硝酸銀溶液1mLを加え、25mLに希釈する。
よく振って5分間放置します。
3.5.2.2 決定
グローブボックス内で約5gの検体を計量します。0.01gの精度で計量します。取り出して
それをポリエチレンビーカーに入れ、15mLの水で満たし、溶かして濾過します。
濾液を50mL比色管に移し、硝酸溶液2mLを加える。
硝酸銀溶液1mLを加え、25mLに希釈する。よく振る。5分間放置する。
最小。視覚的な濁度計を使用して決定します。表示される濁度は、
標準濁度溶液を使用します。
3.6 硫酸塩含有量の測定
3.6.1 方法の原理
塩酸媒体では、バリウムイオンと硫酸イオンが不溶性のバリウムを形成する。
硫酸塩。硫酸イオンの含有量が低い場合、硫酸バリウムは懸濁液となり、
一定期間内に溶液が濁り、...
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GB/T 19282-2014: 六フッ化リン酸リチウムの分析方法
GB/T 19282-2014
国家標準の
中華人民共和国
ICS71.060.01
10 ...
GB/T 19282-2003 の置き換え
六フッ化リン酸リチウムの分析法
発行日: 2014年9月3日
実施日: 2015 年 5 月 1 日
発行元:国家品質監督検査総局
中国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 分析方法 ... 5
付録A(参考)イオンクロマトグラフの推奨動作条件. 16
六フッ化リン酸リチウムの分析法
警告:六フッ化リン酸リチウムは急速に水分を吸収し、
湿気のある空気にさらされると加水分解して煙を発生させる。その煙は水素である。
フッ化物は腐食性があります。六フッ化リン酸リチウムの操作は
グローブボックス(必要な露点≤-40°C)またはドラフト内で実施する必要があります。
検査に使われる試薬の多くは有毒または腐食性があるので、
皮膚に飛び散った場合は水で洗い流してください
直ちに医師の診察を受けてください。症状が重篤な場合は、直ちに医師の診察を受けてください。
1 範囲
この規格は、六フッ化リン酸リチウム製品の識別を規定し、
関連する物理的および化学的指標の分析方法。
この規格は六フッ化リン酸リチウム製品に適用されます。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
文書の場合、指定された日付のバージョンのみがこの文書に適用されます。
日付のない文書については、最新版(すべての修正を含む)のみが適用されます。
この規格に適用可能です。
GB/T 6283-2008 化学製品 - カールフィッシャー法による水分測定
(一般的な方法)
GB/T 6682-2008 分析実験室用水 - 仕様と試験
方法
HG/T 3696.1 工業用無機化学品 - 標準および標準の調製
化学分析用試薬溶液 - パート1:標準容量溶液の調製
ソリューション
HG/T 3696.2 工業用無機化学品 - 標準および標準の調製
化学分析用試薬溶液 - パート 2: 標準溶液の調製
不純物のため
HG/T 3696.3 工業用無機化学品 - 標準および標準の調製
化学分析用試薬溶液 - パート 3: 試薬溶液の調製
3 分析方法
3.1 一般規定
この規格で使用されている試薬と水は、一級の純水を指します。
GB/T 6682-2008に規定されている試薬および一級水、ただし、他に規定がない限り
要件が指定されています。化学分析用の標準溶液については、標準
試験に使用される不純物、製剤、製品の溶液は、
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/Tの規定に従って作成される
3696.3 ただし、他の要件が指定されていない限り。
3.2 識別テスト
3.2.1 ラマン分光法
光源のパワーを調整します。機器が安定したら、適切な
サンプルを適量入れ、素早くサンプルセルに押し込みます。サンプルセルを
サンプルチャンバーサポート。光源を合わせます。測定を行います。
試験サンプルの吸収ピークはリチウムと一致しなければならない
スペクトルライブラリ内のヘキサフルオロリン酸。
3.2.2 X線回折法
判定は、X線検査装置の動作要件に従って行われる。
回折計のゲインを調整して、回折の高さが
測定された結晶面のピークが記録時間内に最大値に達する
範囲は20°から80°です。平面間隔を決定します。
結晶の特徴的な回折ピークと回折ピークの強度
平面、観察を通じて、リチウムのそれと一致するものとする
スペクトルライブラリのヘキサフルオロリン酸
3.2.3 赤外分光法
サンプルと流動パラフィンをすりつぶして均一に分散させます。カリウム
臭化物ウェハー塗布法で試料を調製し、吸収ピークを決定します。
判断のために、スペクトルライブラリ内のヘキサフルオロリン酸と比較されます。
3.3 陽イオン含有量の測定
3.3.1 標準添加法
3.3.1.1 方法の概要
試料中の各陽イオンの含有量は、標準添加法によって測定される。
誘導結合プラズマ発光分光分析計(ICP-OES)では、
フッ化水素酸耐性サンプリングシステム。
水をブランクとして使い、検量線溶液を測定します。
横軸に陽イオン濃度、縦軸にそれに対応する応答値をとります。
縦座標で作業曲線を描きます。
3.3.2.4.3 決定
試験溶液中の各陽イオンの応答値を同じ条件下で測定する。
機器の状態。測定された陽イオンの質量濃度(μg/L)を調べます。
検体溶液中の標準曲線上。
3.3.2.5 結果の計算
陽イオン含有量は質量分率w1で計算され、値はmg/kgで表されます。
は式(2)に従って計算される。
どこ:
ρx - 試験溶液中の各測定陽イオンの濃度の値、
検量線から得られる、リットルあたりマイクログラム(μg/L)単位の数値。
V - 調製された試験溶液の定積値(ミリリットル(mL)単位)。
m - サンプルの質量の値(グラム(g)単位)。
並列判定結果の算術平均を判定値とする
結果。2つの平行測定の絶対差の比率
算術平均に対する結果の差は 30% 以下です。
3.4 陰イオン含有量の測定
3.4.1 方法の概要
六フッ化リン酸リチウム中の塩化物イオンと硫酸イオンは、
クロマトグラフィーカラム; 導電率検出器で検出。検出された成分
陰イオンは外部標準法によって計算されます。
3.4.2 試薬
3.4.2.1 水: 導電率(25℃)が1000ppm以下である脱イオン水。
0.0055mS/m。
3.4.2.2 氷水: 適量の氷を水に加えます。
水温は4℃以下です。
4℃で保管してください。有効期間は30日間です。
3.5.2 分析手順
3.5.2.1 標準濁度溶液の調製
50mL比色管に0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mLを加えます。
それぞれ、上記希釈塩化物標準溶液をmL、8.00mL、10.00mL加える。
硝酸溶液2mL、硝酸銀溶液1mLを加え、25mLに希釈する。
よく振って5分間放置します。
3.5.2.2 決定
グローブボックス内で約5gの検体を計量します。0.01gの精度で計量します。取り出して
それをポリエチレンビーカーに入れ、15mLの水で満たし、溶かして濾過します。
濾液を50mL比色管に移し、硝酸溶液2mLを加える。
硝酸銀溶液1mLを加え、25mLに希釈する。よく振る。5分間放置する。
最小。視覚的な濁度計を使用して決定します。表示される濁度は、
標準濁度溶液を使用します。
3.6 硫酸塩含有量の測定
3.6.1 方法の原理
塩酸媒体では、バリウムイオンと硫酸イオンが不溶性のバリウムを形成する。
硫酸塩。硫酸イオンの含有量が低い場合、硫酸バリウムは懸濁液となり、
一定期間内に溶液が濁り、...
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