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GB/T 14849.3-2020 英語 PDF (GBT14849.3-2020)
GB/T 14849.3-2020 英語 PDF (GBT14849.3-2020)
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GB/T 14849.3-2020: シリコン金属の化学分析方法 - パート3: カルシウム含有量の測定
GB/T 14849.3-2020
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS77.040.30
H17
GB/T 14849.3-2007 の置き換え
シリコン金属の化学分析方法 - パート
3: カルシウム含有量の測定
発行日: 2020年3月6日
実施日: 2021年2月1日
発行元:国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局
中国。
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 フレーム原子吸光分析法 ... 5
4 クロロホスホナゾI分光光度法 ... 9
5 品質保証と管理 ... 13
6 テストレポート ... 13
序文
GB/T 14849「工業用シリコンの化学分析方法」は、
次の11の部分:
- パート1:鉄含有量の測定
- パート2:アルミニウム含有量の測定 - クロムアズロールS
分光光度法;
- パート3:カルシウム含有量の測定
- パート4:誘導結合プラズマによる元素含有量の測定
原子発光分光法;
- パート5:元素含有量の測定 - X線による分析
蛍光法;
- パート6:炭素赤外線吸収法による測定
- パート 7: リン含有量の測定 - リン モリブデン
青色分光光度法;
- パート8:銅含有量の測定 - 原子吸光分光法
方法;
- パート9:チタン含有量の測定 - ジアンチピリルメタン
分光光度法;
- パート 10: 水銀含有量の測定 - 原子蛍光法
分光法;
- パート 11: クロム含有量の測定 - ジフェニルカルバジド
分光光度法。
このパートは GB/T 14849 のパート 3 です。
このパートは、GB/T 1.1-2009 に規定された規則に従って作成されました。
このパートは、GB/T 14849.3-2007「シリコンの化学分析方法」に代わるものです。
金属 - パート3:カルシウム含有量の測定」GB / Tと比較して
14849.3-2007では、編集上の変更に加えて、主な技術的変更点として
は次のとおりです。
- 警告を追加しました。
- 測定範囲を0.020%~0.30%から0.0050%~0.55%に変更
シリコン金属の化学分析方法 -
パート3:カルシウム含有量の測定
警告 - この部品を使用する担当者は実務経験を有する必要があります
正式な実験室作業では、このパートではすべての可能なことを指摘しているわけではありません。
セキュリティ上の問題。ユーザーは適切な安全対策を講じる責任があります。
健康対策と規定された条件の遵守の確保
関連する国内法および規制により。
1 範囲
GB/T 14849のこの部分は、カルシウムの測定方法を規定しています。
シリコン金属中の含有量。
この部分は、シリコン金属中のカルシウム含有量の測定に適用される。
判定範囲は0.0050%~0.55%です。
2 規範的参照
以下の参照文書は、
この文書。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参考文献については、
参考文献、参照文書の最新版(
(改正)が適用されます。
GB/T 8170、数値および表現の四捨五入の規則および
限界値の判断
3 フレーム原子吸光分析法
3.1 方法の概要
フッ化水素酸と硝酸を使用して試験物質を溶解します。過塩素酸
燻製にしてシリコンとフッ素を除去します。残留物を溶解するには硝酸を使用します。
アルミニウムの干渉を抑えるためにランタン塩を使用する。
422.7nmの炎原子吸光分光計は、空気アセチレン炎を使用して
カルシウムの吸光度を測定します。カルシウムの質量分率を計算します。
3.2 試薬と材料
別途指定がない限り、分析では確認された
濃度に応じて吸光度の差の比率は
最高セグメントの吸光度と最低セグメントの吸光度の差
0.7未満であってはならない。
3.3.2 プラチナディッシュ、100mL。
3.3.3 テフロンビーカー、250mL。
3.4 標本
試験片は0.149mmの標準ふるいを通過できるものとする。
鉄を除去する磁石。
3.5 テスト手順
3.5.1 試験材料
試料(3.4)0.50gを0.0001gの位まで量る。
3.5.2 判定回数
2 つのテストを並行して実行します。
3.5.3 ブランクテスト
試験物質を用いてブランク試験を実施する(3.5.1)。
3.5.4 決定
3.5.4.1 試験材料(3.5.1)をプラチナ皿(3.3.2)またはPTFEビーカーに入れる
(3.3.3)。フッ化水素酸(3.2.2)10mLを加える。硝酸(3.2.3)を滴下する。
試験物質が分解するまで加熱する。1mLの過塩素酸(3.2.1)を加える。
サンプルが完全に溶解するまで低温電気炉で処理します。
ほぼ乾くまで蒸します。取り出して冷まします。
3.5.4.2 硝酸(3.2.3)5mLを加える。
皿に盛り、加熱して残留物を完全に溶かします。室温まで冷まします。
3.5.4.3 カルシウムの質量分率に基づいて、対応する容量をピペットで採取する
(V)試験溶液(3.5.4.2)を表1に従って100mLの容量容器に入れる。
フラスコにランタン塩溶液(3.2.5)5mLを加える。硝酸を
表1(3.2.3)。水を使用してスケールまで希釈します。よく混ぜます。
表1 - ピペットで採取した試験溶液の量、添加した硝酸の量
希釈係数
質量分率
ピペットで採取したテストの容量
解決策V
ミリリットル
追加された量
硝酸
ミリリットル
希釈係数
R1
4.2.1 フッ化水素酸(ρ=1.14g/mL)。
4.2.2 硝酸(1+1)
4.2.3 過塩素酸(1+1)。
4.2.4 塩酸(1+1)。
4.2.5 トリエタノールアミン(1+3)、ポリエチレンボトルに保存。
4.2.6 1,10-フェナントロリンエタノール溶液(4g/L):1,10-
フェナントロリン(C12H8N2·H2O)を1000mLのメスフラスコに入れ、エタノールを加える。
溶かします。その後、エタノールを使用して目盛りまで希釈します。よく混ぜます。
4.2.7 アセチルアセトン(1+40)。
4.2.8 緩衝液:ホウ砂(Na2B4O7·10H2O)21.00g、ナトリウム4.00gを秤量する。
水酸化物(特級試薬)を水に溶かして1000mLに希釈する。
この溶液の pH は 10.5 です。ポリエチレンボトルに保存してください。
4.2.9 クロロホスホナゾI(C16H18O14N2S2PCl)溶液(1.0g/L)。
4.2.10 EGTA-Pb溶液(0.02mol/L):エチレングリコールジエチルエーテル1.90gを計量し、
エーテルジアミンテトラ酢酸(EGTA)を250mLビーカーに入れ、約
水 100mL。加熱し、水酸化ナトリウム (1mol/L) を滴下して溶解を促進します。
そして中性に調整します。さらに1.53gの塩化鉛を取ります。250mLの容器に入れます。
ビーカーに約100mLの水を加え、加熱して溶かします。2つの溶液を混ぜながら
熱いので中性に調整してください。冷めたら水で250mLに薄めてください。
良い。
4.2.11 カルシウム標準原液:炭酸カルシウム2.4970gを量りとる
105°Cで乾燥し、乾燥機で室温まで冷却したもの
(参照試薬、≥99.95%)。ビーカーに入れ、約200mLの
水を加え、塩酸(4.2.4)を滴下して完全に溶解する。
20mL余分に加熱し、二酸化炭素を飛ばして沸騰させます。冷まします。
1000mLのメスフラスコ。水で目盛りまで希釈します。よく混ぜます。この1mL
溶液には1mgのカルシウムが含まれています。
4.2.12 カルシウム標準溶液:カルシウム標準原液10.00mLをピペットで採取する。
溶液(4.2.11)を1000mLメスフラスコに入れ、水で目盛りまで希釈する。
よく混ぜてください。この溶液1mLにはカルシウムが10μg含まれています。
4.3 楽器
4.3.1 分光光度計
4.3.2 プラチナディッシュ、100mL。
4.5.4.4 試験溶液(4.5.4.3)を50mLのメスフラスコにピペットで移し、
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GB/T 14849.3-2020: シリコン金属の化学分析方法 - パート3: カルシウム含有量の測定
GB/T 14849.3-2020
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS77.040.30
H17
GB/T 14849.3-2007 の置き換え
シリコン金属の化学分析方法 - パート
3: カルシウム含有量の測定
発行日: 2020年3月6日
実施日: 2021年2月1日
発行元:国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局
中国。
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 フレーム原子吸光分析法 ... 5
4 クロロホスホナゾI分光光度法 ... 9
5 品質保証と管理 ... 13
6 テストレポート ... 13
序文
GB/T 14849「工業用シリコンの化学分析方法」は、
次の11の部分:
- パート1:鉄含有量の測定
- パート2:アルミニウム含有量の測定 - クロムアズロールS
分光光度法;
- パート3:カルシウム含有量の測定
- パート4:誘導結合プラズマによる元素含有量の測定
原子発光分光法;
- パート5:元素含有量の測定 - X線による分析
蛍光法;
- パート6:炭素赤外線吸収法による測定
- パート 7: リン含有量の測定 - リン モリブデン
青色分光光度法;
- パート8:銅含有量の測定 - 原子吸光分光法
方法;
- パート9:チタン含有量の測定 - ジアンチピリルメタン
分光光度法;
- パート 10: 水銀含有量の測定 - 原子蛍光法
分光法;
- パート 11: クロム含有量の測定 - ジフェニルカルバジド
分光光度法。
このパートは GB/T 14849 のパート 3 です。
このパートは、GB/T 1.1-2009 に規定された規則に従って作成されました。
このパートは、GB/T 14849.3-2007「シリコンの化学分析方法」に代わるものです。
金属 - パート3:カルシウム含有量の測定」GB / Tと比較して
14849.3-2007では、編集上の変更に加えて、主な技術的変更点として
は次のとおりです。
- 警告を追加しました。
- 測定範囲を0.020%~0.30%から0.0050%~0.55%に変更
シリコン金属の化学分析方法 -
パート3:カルシウム含有量の測定
警告 - この部品を使用する担当者は実務経験を有する必要があります
正式な実験室作業では、このパートではすべての可能なことを指摘しているわけではありません。
セキュリティ上の問題。ユーザーは適切な安全対策を講じる責任があります。
健康対策と規定された条件の遵守の確保
関連する国内法および規制により。
1 範囲
GB/T 14849のこの部分は、カルシウムの測定方法を規定しています。
シリコン金属中の含有量。
この部分は、シリコン金属中のカルシウム含有量の測定に適用される。
判定範囲は0.0050%~0.55%です。
2 規範的参照
以下の参照文書は、
この文書。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参考文献については、
参考文献、参照文書の最新版(
(改正)が適用されます。
GB/T 8170、数値および表現の四捨五入の規則および
限界値の判断
3 フレーム原子吸光分析法
3.1 方法の概要
フッ化水素酸と硝酸を使用して試験物質を溶解します。過塩素酸
燻製にしてシリコンとフッ素を除去します。残留物を溶解するには硝酸を使用します。
アルミニウムの干渉を抑えるためにランタン塩を使用する。
422.7nmの炎原子吸光分光計は、空気アセチレン炎を使用して
カルシウムの吸光度を測定します。カルシウムの質量分率を計算します。
3.2 試薬と材料
別途指定がない限り、分析では確認された
濃度に応じて吸光度の差の比率は
最高セグメントの吸光度と最低セグメントの吸光度の差
0.7未満であってはならない。
3.3.2 プラチナディッシュ、100mL。
3.3.3 テフロンビーカー、250mL。
3.4 標本
試験片は0.149mmの標準ふるいを通過できるものとする。
鉄を除去する磁石。
3.5 テスト手順
3.5.1 試験材料
試料(3.4)0.50gを0.0001gの位まで量る。
3.5.2 判定回数
2 つのテストを並行して実行します。
3.5.3 ブランクテスト
試験物質を用いてブランク試験を実施する(3.5.1)。
3.5.4 決定
3.5.4.1 試験材料(3.5.1)をプラチナ皿(3.3.2)またはPTFEビーカーに入れる
(3.3.3)。フッ化水素酸(3.2.2)10mLを加える。硝酸(3.2.3)を滴下する。
試験物質が分解するまで加熱する。1mLの過塩素酸(3.2.1)を加える。
サンプルが完全に溶解するまで低温電気炉で処理します。
ほぼ乾くまで蒸します。取り出して冷まします。
3.5.4.2 硝酸(3.2.3)5mLを加える。
皿に盛り、加熱して残留物を完全に溶かします。室温まで冷まします。
3.5.4.3 カルシウムの質量分率に基づいて、対応する容量をピペットで採取する
(V)試験溶液(3.5.4.2)を表1に従って100mLの容量容器に入れる。
フラスコにランタン塩溶液(3.2.5)5mLを加える。硝酸を
表1(3.2.3)。水を使用してスケールまで希釈します。よく混ぜます。
表1 - ピペットで採取した試験溶液の量、添加した硝酸の量
希釈係数
質量分率
ピペットで採取したテストの容量
解決策V
ミリリットル
追加された量
硝酸
ミリリットル
希釈係数
R1
4.2.1 フッ化水素酸(ρ=1.14g/mL)。
4.2.2 硝酸(1+1)
4.2.3 過塩素酸(1+1)。
4.2.4 塩酸(1+1)。
4.2.5 トリエタノールアミン(1+3)、ポリエチレンボトルに保存。
4.2.6 1,10-フェナントロリンエタノール溶液(4g/L):1,10-
フェナントロリン(C12H8N2·H2O)を1000mLのメスフラスコに入れ、エタノールを加える。
溶かします。その後、エタノールを使用して目盛りまで希釈します。よく混ぜます。
4.2.7 アセチルアセトン(1+40)。
4.2.8 緩衝液:ホウ砂(Na2B4O7·10H2O)21.00g、ナトリウム4.00gを秤量する。
水酸化物(特級試薬)を水に溶かして1000mLに希釈する。
この溶液の pH は 10.5 です。ポリエチレンボトルに保存してください。
4.2.9 クロロホスホナゾI(C16H18O14N2S2PCl)溶液(1.0g/L)。
4.2.10 EGTA-Pb溶液(0.02mol/L):エチレングリコールジエチルエーテル1.90gを計量し、
エーテルジアミンテトラ酢酸(EGTA)を250mLビーカーに入れ、約
水 100mL。加熱し、水酸化ナトリウム (1mol/L) を滴下して溶解を促進します。
そして中性に調整します。さらに1.53gの塩化鉛を取ります。250mLの容器に入れます。
ビーカーに約100mLの水を加え、加熱して溶かします。2つの溶液を混ぜながら
熱いので中性に調整してください。冷めたら水で250mLに薄めてください。
良い。
4.2.11 カルシウム標準原液:炭酸カルシウム2.4970gを量りとる
105°Cで乾燥し、乾燥機で室温まで冷却したもの
(参照試薬、≥99.95%)。ビーカーに入れ、約200mLの
水を加え、塩酸(4.2.4)を滴下して完全に溶解する。
20mL余分に加熱し、二酸化炭素を飛ばして沸騰させます。冷まします。
1000mLのメスフラスコ。水で目盛りまで希釈します。よく混ぜます。この1mL
溶液には1mgのカルシウムが含まれています。
4.2.12 カルシウム標準溶液:カルシウム標準原液10.00mLをピペットで採取する。
溶液(4.2.11)を1000mLメスフラスコに入れ、水で目盛りまで希釈する。
よく混ぜてください。この溶液1mLにはカルシウムが10μg含まれています。
4.3 楽器
4.3.1 分光光度計
4.3.2 プラチナディッシュ、100mL。
4.5.4.4 試験溶液(4.5.4.3)を50mLのメスフラスコにピペットで移し、
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