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GB 5009.277-2016 英語 PDF (GB5009.277-2016)
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GB 5009.277-2016: 食品中の二酢酸水素ナトリウムの測定 - 高性能液体クロマトグラフィー法
GB 5009.277-2016
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
国家食品安全基準 -
食品中の二酢酸水素ナトリウムの測定
発行日:2016年12月23日
2017年6月23日に実施
発行者:国家衛生・家族計画委員会
中華人民共和国;
中国食品医薬品局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 原則 ... 4
3 試薬と材料 ... 4
4 装置 ... 5
5 分析手順 ... 6
6 分析結果の表現 ... 7
7 精度...8
8 その他 ... 8
付録A 二酢酸水素ナトリウム標準液の液体クロマトグラム
解決策...9
付録B 食品中の酢酸バックグラウンドの測定方法 10
序文
この規格は、GB/T 23383-2009「水素ナトリウムの測定」に代わるものである。
食品中の二酢酸 – 高性能液体クロマトグラフィー法。
GB/T 23383-2009と比較すると、この規格の主な技術的変更点は次のとおりです。
次のように。
-- 基準名を「国家食品安全基準」に変更します。
食品中の二酢酸水素ナトリウムの測定”
-- 標準の適用範囲が変更されます。
国家食品安全基準 -
食品中の二酢酸水素ナトリウムの測定
1 範囲
この規格は、ナトリウムの定量のための液体クロマトグラフィーを規定する。
食品中の二酢酸水素。
この規格は、乾燥豆腐中の二酢酸水素ナトリウムの測定に適用される。
乾燥豆腐製品、未加工穀物、タピオカパール、ペストリー、既製肉
製品、調理済み肉製品、調理済み水産物(直接食用)、固形
複合調味料および膨化食品。この規格は、
調味料、液体複合調味料、酢酸を添加した食品の測定
酸。
2 原則
サンプル中の二酢酸水素ナトリウムは酸性化されて酢酸に変化します。
超音波水浴で抽出するか、蒸気で蒸留し、その後収集して
pHの調整は、高性能液体クロマトグラフィーによって決定され、
外部法を用いて定量化しました。
3 試薬と材料
特に指定がない限り、この方法で使用されるすべての試薬は分析的に純粋である。
クロマトグラフィーに使用される水はGB/T 6682に規定されたグレード1の水であり、
その他に使用される水は、GB/T 6682 に規定される 3 級水です。
3.1 試薬
3.1.1 リン酸(H3PO4)。
3.1.2 リン酸水素二アンモニウム[(NH4)2HPO4]
3.1.3 シリコーンオイル[(C2H6OSi)n]
3.2 試薬の調製
3.2.1 リン酸溶液(1 mol/L)。53.5 mLのリン酸を500 mLの
水を 1 カップ加え、よく混ぜた後、水を加えて 1,000 mL にします。
3.2.2 リン酸水素二アンモニウム(1.5g/L)。リン酸水素二アンモニウム1.5gを量り、
リン酸水素塩を水に溶かして1,000mLとする。
3.3 標準物質
二酢酸水素ナトリウム標準物質[(CH3COO)2HNa、CAS番号126-96-5]。
純度99%以上。
3.4 標準溶液の調製
3.4.1 標準原液(10mg/mL)。1gを正確に量る(0.0001
g) 酢酸水素ナトリウム標準物質1mLを水で希釈し、100mLとする。
標準原液は冷蔵庫で0℃~4℃で保存します。保存期間は
3ヶ月。
3.4.2 標準作業溶液。標準原液5.0mLを正確に吸収する。
50mLのメスフラスコに注ぎ、水で希釈して標準液を調製する。
1.0 mg/mLの濃度の標準作業溶液。標準作業溶液は
冷蔵庫で0℃~4℃で保存した場合、保存期間は1ヶ月です。
4 装置
4.1 高性能液体クロマトグラフ(HPLC)。紫外線を装備
検出器またはダイオードアレイ検出器。
4.2 分析天秤。感度0.000 1 gおよび0.01 g。
4.3 ブレンダー。
4.4 水蒸気蒸留装置。500mL。
4.5 遠心機。回転速度 ≥ 4,000 r/min。
4.6 ストッパー付きプラスチック遠心管。50 mL。
4.7 超音波洗浄機。
4.8 pHメーター。
4.9 0.45μmの水相微細孔フィルター膜。
4.10 精密pH試験紙。pH 0.5~5.0。
5 分析手順
5.1 サンプルの準備
固体サンプルの場合は、500gを採取し、ブレンダーで混ぜて使用するか、
液体サンプルの場合は振ってからご使用ください。
5.2 サンプル処理
5.2.1 蒸留法
サンプル25g(0.01gの精度)を正確に量り、500Lの蒸留フラスコに入れます。
mL; 100 mLの水を加え、50 mLの水で容器をすすぎ、
蒸留フラスコにリン酸溶液(1mol/L)20mLを加え、
シリコーンオイル; 水蒸気蒸留を行う; 250mLのメスフラスコを水に入れる
吸収液受けとして浴槽に注ぎ、約240mLが蒸留されたら取り出し、
室温で30分間放置し、1mol/Lのリン酸溶液で調整する。
pHを約3にし、水を加えて混ぜ、水で濾過した後、
0.45μmのマイクロポアフィルター膜で液体クロマトグラフィーを行う
決定。
5.2.2 直接抽出法(蒸しパンと蒸しパンにのみ適用)
ツイストロール
サンプル5g(0.01gの精度)を正確に量り、100mLのビーカーに入れます。
20mLの水を加え、1mol/Lのリン酸溶液0.5mLを加え、混ぜ合わせ、
超音波抽出を10分間行い、リン酸溶液(1mol/L)を使用してpHを調整する。
約3まで希釈し、サンプルを50mLのメスフラスコに移し、水で希釈する。
スケールを測り、振る。すべてのサンプルを50mLのストッパー付きプラスチック遠心管に移す。
4,000 r/min以上で10分間遠心分離し、上清液を採取する。
0.45μmの水相ミクロ孔フィルター膜で濾過した後、
液体クロマトグラフィーによる測定。
5.3 装置の基準条件
a) クロマトグラフィーカラム。C18カラム、カラム長さ250 mm、内径
4.6mm、粒径5μm、または同等のもの。
b) カラム温度 25°C
c) 移動相。リン酸溶液(1 mol/L)を使用してpHを調整します。
リン酸水素二アンモニウム溶液(1.5g/L)を2.7〜3.5(調製)
使用直前に水相マイクロポアフィルターで濾過する
0.45μmの膜;
d) 流量 1.0 mL/分
e) 波長 214 nm
f) サンプル量 20 μL
g) クロマトグラフィーカラムの洗浄のための基準条件。試験後
完了したら、10%メタノールを使用して1時間洗浄し、その後100%メタノールを使用して洗浄します。
1時間。
5.4 標準曲線のプロット
5.4.1 蒸留法
1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、12.5mLのナトリウムを正確に吸収します。
500mLの蒸留フラスコに注ぐための二酢酸水素標準原液。
その他の操作は5.2.1と同様である。二酢酸水素ナトリウムの最終濃度は
標準溶液はそれぞれ0.04 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.3 mg/mL、0.4
mg/mLと0.5 mg/mLの2種類の濃度で、ろ過後、液体クロマトグラフに注入する。
0.45μmの水相マイクロポアフィルター膜;対応する
ピーク面積; 標準作業濃度を使用して標準曲線をプロットする
横軸に解、縦軸にピーク面積をとります。
5.4.2 直接抽出法
0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mLの標準液を正確に吸収します。
10mLのメスフラスコに注ぐための作業溶液;0.2mLのリン酸を加える
それぞれ溶液(1 mol/L)を作ります。水を使用して...
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GB 5009.277-2016
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
国家食品安全基準 -
食品中の二酢酸水素ナトリウムの測定
発行日:2016年12月23日
2017年6月23日に実施
発行者:国家衛生・家族計画委員会
中華人民共和国;
中国食品医薬品局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 原則 ... 4
3 試薬と材料 ... 4
4 装置 ... 5
5 分析手順 ... 6
6 分析結果の表現 ... 7
7 精度...8
8 その他 ... 8
付録A 二酢酸水素ナトリウム標準液の液体クロマトグラム
解決策...9
付録B 食品中の酢酸バックグラウンドの測定方法 10
序文
この規格は、GB/T 23383-2009「水素ナトリウムの測定」に代わるものである。
食品中の二酢酸 – 高性能液体クロマトグラフィー法。
GB/T 23383-2009と比較すると、この規格の主な技術的変更点は次のとおりです。
次のように。
-- 基準名を「国家食品安全基準」に変更します。
食品中の二酢酸水素ナトリウムの測定”
-- 標準の適用範囲が変更されます。
国家食品安全基準 -
食品中の二酢酸水素ナトリウムの測定
1 範囲
この規格は、ナトリウムの定量のための液体クロマトグラフィーを規定する。
食品中の二酢酸水素。
この規格は、乾燥豆腐中の二酢酸水素ナトリウムの測定に適用される。
乾燥豆腐製品、未加工穀物、タピオカパール、ペストリー、既製肉
製品、調理済み肉製品、調理済み水産物(直接食用)、固形
複合調味料および膨化食品。この規格は、
調味料、液体複合調味料、酢酸を添加した食品の測定
酸。
2 原則
サンプル中の二酢酸水素ナトリウムは酸性化されて酢酸に変化します。
超音波水浴で抽出するか、蒸気で蒸留し、その後収集して
pHの調整は、高性能液体クロマトグラフィーによって決定され、
外部法を用いて定量化しました。
3 試薬と材料
特に指定がない限り、この方法で使用されるすべての試薬は分析的に純粋である。
クロマトグラフィーに使用される水はGB/T 6682に規定されたグレード1の水であり、
その他に使用される水は、GB/T 6682 に規定される 3 級水です。
3.1 試薬
3.1.1 リン酸(H3PO4)。
3.1.2 リン酸水素二アンモニウム[(NH4)2HPO4]
3.1.3 シリコーンオイル[(C2H6OSi)n]
3.2 試薬の調製
3.2.1 リン酸溶液(1 mol/L)。53.5 mLのリン酸を500 mLの
水を 1 カップ加え、よく混ぜた後、水を加えて 1,000 mL にします。
3.2.2 リン酸水素二アンモニウム(1.5g/L)。リン酸水素二アンモニウム1.5gを量り、
リン酸水素塩を水に溶かして1,000mLとする。
3.3 標準物質
二酢酸水素ナトリウム標準物質[(CH3COO)2HNa、CAS番号126-96-5]。
純度99%以上。
3.4 標準溶液の調製
3.4.1 標準原液(10mg/mL)。1gを正確に量る(0.0001
g) 酢酸水素ナトリウム標準物質1mLを水で希釈し、100mLとする。
標準原液は冷蔵庫で0℃~4℃で保存します。保存期間は
3ヶ月。
3.4.2 標準作業溶液。標準原液5.0mLを正確に吸収する。
50mLのメスフラスコに注ぎ、水で希釈して標準液を調製する。
1.0 mg/mLの濃度の標準作業溶液。標準作業溶液は
冷蔵庫で0℃~4℃で保存した場合、保存期間は1ヶ月です。
4 装置
4.1 高性能液体クロマトグラフ(HPLC)。紫外線を装備
検出器またはダイオードアレイ検出器。
4.2 分析天秤。感度0.000 1 gおよび0.01 g。
4.3 ブレンダー。
4.4 水蒸気蒸留装置。500mL。
4.5 遠心機。回転速度 ≥ 4,000 r/min。
4.6 ストッパー付きプラスチック遠心管。50 mL。
4.7 超音波洗浄機。
4.8 pHメーター。
4.9 0.45μmの水相微細孔フィルター膜。
4.10 精密pH試験紙。pH 0.5~5.0。
5 分析手順
5.1 サンプルの準備
固体サンプルの場合は、500gを採取し、ブレンダーで混ぜて使用するか、
液体サンプルの場合は振ってからご使用ください。
5.2 サンプル処理
5.2.1 蒸留法
サンプル25g(0.01gの精度)を正確に量り、500Lの蒸留フラスコに入れます。
mL; 100 mLの水を加え、50 mLの水で容器をすすぎ、
蒸留フラスコにリン酸溶液(1mol/L)20mLを加え、
シリコーンオイル; 水蒸気蒸留を行う; 250mLのメスフラスコを水に入れる
吸収液受けとして浴槽に注ぎ、約240mLが蒸留されたら取り出し、
室温で30分間放置し、1mol/Lのリン酸溶液で調整する。
pHを約3にし、水を加えて混ぜ、水で濾過した後、
0.45μmのマイクロポアフィルター膜で液体クロマトグラフィーを行う
決定。
5.2.2 直接抽出法(蒸しパンと蒸しパンにのみ適用)
ツイストロール
サンプル5g(0.01gの精度)を正確に量り、100mLのビーカーに入れます。
20mLの水を加え、1mol/Lのリン酸溶液0.5mLを加え、混ぜ合わせ、
超音波抽出を10分間行い、リン酸溶液(1mol/L)を使用してpHを調整する。
約3まで希釈し、サンプルを50mLのメスフラスコに移し、水で希釈する。
スケールを測り、振る。すべてのサンプルを50mLのストッパー付きプラスチック遠心管に移す。
4,000 r/min以上で10分間遠心分離し、上清液を採取する。
0.45μmの水相ミクロ孔フィルター膜で濾過した後、
液体クロマトグラフィーによる測定。
5.3 装置の基準条件
a) クロマトグラフィーカラム。C18カラム、カラム長さ250 mm、内径
4.6mm、粒径5μm、または同等のもの。
b) カラム温度 25°C
c) 移動相。リン酸溶液(1 mol/L)を使用してpHを調整します。
リン酸水素二アンモニウム溶液(1.5g/L)を2.7〜3.5(調製)
使用直前に水相マイクロポアフィルターで濾過する
0.45μmの膜;
d) 流量 1.0 mL/分
e) 波長 214 nm
f) サンプル量 20 μL
g) クロマトグラフィーカラムの洗浄のための基準条件。試験後
完了したら、10%メタノールを使用して1時間洗浄し、その後100%メタノールを使用して洗浄します。
1時間。
5.4 標準曲線のプロット
5.4.1 蒸留法
1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、12.5mLのナトリウムを正確に吸収します。
500mLの蒸留フラスコに注ぐための二酢酸水素標準原液。
その他の操作は5.2.1と同様である。二酢酸水素ナトリウムの最終濃度は
標準溶液はそれぞれ0.04 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.3 mg/mL、0.4
mg/mLと0.5 mg/mLの2種類の濃度で、ろ過後、液体クロマトグラフに注入する。
0.45μmの水相マイクロポアフィルター膜;対応する
ピーク面積; 標準作業濃度を使用して標準曲線をプロットする
横軸に解、縦軸にピーク面積をとります。
5.4.2 直接抽出法
0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mLの標準液を正確に吸収します。
10mLのメスフラスコに注ぐための作業溶液;0.2mLのリン酸を加える
それぞれ溶液(1 mol/L)を作ります。水を使用して...
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