GB 5009.271-2016 英語 PDF (GB5009.271-2016)

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GB 5009.271-2016: 食品中のフタル酸エステルの測定
GB 5009.271-2016
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
国家食品安全基準 -
食品中のフタル酸エステルの測定
発行日：2016年12月23日
2017年6月23日に実施
発行者：中華人民共和国国家衛生及び計画出産委員会
食品医薬品局。
目次
序文…4
1 範囲 ... 5
2 原則 ... 5
3 試薬および材料 ... 6
4 器具および装置...7
5 分析手順 ... 8
6 分析結果の表現 ... 11
7 精度...12
8 その他 ... 12
9 原則 ... 12
10 試薬および材料 ... 12
11 器具および装置 ... 13
12 分析手順 ... 13
13 分析結果の表現 ... 15
14 精度...15
15 その他 ... 15
付録A 一般的なフタル酸エステル可塑剤情報シート ... 16
付録B 同位体内部のフタル酸エステルのイオンパラメータのモニタリング
標準的な方法...17
付録C フタル酸標準溶液の全イオンクロマトグラム（同位体
内部標準法）…19
付録D 外部標準法におけるフタル酸エステルモニタリングイオンパラメータ
... 20
付録E フタル酸標準溶液の全イオンクロマトグラム（外部
標準法）…21
序文
この規格は、GB/T 21911-2008「食品中のフタル酸エステルの測定」に代わるものです。
食品」およびSN / T 3147-2012「輸出食品中のフタル酸エステルの測定」。
GB/T 21911-2008と比較すると、この規格の主な変更点は次のとおりです。
続きます。
- 規格名を「国家食品安全規格」に変更する -
食品中のフタル酸エステルの測定
- 2 つの対象化合物を追加します。ジアリルフタレートとジイソノニルフタレート。
- 定量化のための同位体内部標準法を方法に追加する
私;
- 前処理方法を変更する。
- メソッドの検出限界を変更します。
国家食品安全基準 -
食品中のフタル酸エステルの測定
1 範囲
この規格の最初の方法は、
ガスクロマトグラフィー質量分析法による食品中の16種類のフタル酸エステルの含有量
分析法（GC-MS）；2番目の方法は、
食品中の18種類のフタル酸エステル含有量の測定ガスクロマトグラフィー
質量分析法（GC-MS）。
この規格の最初の方法は、決定と確認に適用される。
内部標準法によるジメチルフタル酸（DMP）の含有量の
ジエチルフタル酸（DEP）、ジイソブチルフタル酸（DIBP）、ジブチルフタル酸（DBP）、
ビス（2-メトキシエチル）フタル酸エステル（DMEP）、ビス（4-メチル-2-ペンチル）フタル酸エステル
(BMPP)、ビス(2-エトキシエチル)フタレート(DEEP)、ジペンチルフタレート(DPP)、
ジヘキシルフタレート（DHXP）、ベンジルブチルフタレート（BBP）、ビス（2-n-ブトキシエチル）
フタル酸ジシクロヘキシル（DCHP）、ビス（2-エチルヘキシル）フタル酸
(DEHP)、ジフェニルフタル酸(DPhP)、ジ-n-オクチルフタル酸(DNOP)、ジノニル
食品中のフタル酸エステル（DNP）の測定には2番目の方法が適用されます。
外部標準法によるジメチルホルムアミドの含有量の確認
フタル酸ジエチル（DEP）、フタル酸ジアリル（DAP）、ジイソブチル
フタル酸ジブチル（DBP）、ビス（2-メトキシエチル）フタル酸
(DMEP)、ビス(4-メチル-2-ペンチル)フタレート(BMPP)、ビス(2-エトキシエチル)
フタル酸ジペンチル（DEEP）、フタル酸ジヘキシル（DPP）、フタル酸ジヘキシル（DHXP）、
ベンジルブチルフタレート（BBP）、ビス（2-n-ブトキシエチル）フタレート（DBEP）、
ジシクロヘキシルフタル酸エステル（DCHP）、ビス（2-エチルヘキシル）フタル酸エステル（DEHP）、
ジフェニルフタル酸（DPhP）、ジ-n-オクチルフタル酸（DNOP）、ジイソノニルオルト
食品中のフタル酸ジノニル（DINP）、フタル酸ジノニル（DNP）。
方法 I - ガスクロマトグラフィー - 質量分析
- 同位体内部標準法
2 原則
重水素化フタル酸エステルは内部標準として検体に添加され、
様々な食品を抽出し、精製し、ガス分析によって測定する
クロマトグラフィー質量分析。特徴的な選択イオン
モニタリングスキャンモード（SIM）を使用する場合、保持時間と
定性イオンフラグメントの豊富さは定性的に使用され、同位体は
定量化には内部標準法が使用されます。
3 試薬と材料
特に記載がない限り、この方法で使用される試薬は
クロマトグラフィーで純粋で、水はGB/Tで規定されているグレードIIの水です。
6682。
3.1 試薬
3.1.1 n-ヘキサン（C6H14）。
3.1.2 アセトニトリル（C2H3N）。
3.1.3 アセトン（CH3COCH3）。
3.1.4 ジクロロメタン（CH2Cl2）。
3.2 標準物質
3.2.1 16種類のフタル酸エステル標準物質
ジメチルフタル酸（DMP）、ジエチル
フタル酸ジイソブチル（DIBP）、フタル酸ジブチル（DBP）、ビス（2-
メトキシエチル)フタル酸エステル (DMEP)、ビス(4-メチル-2-ペンチル)フタル酸エステル (BMPP)、
ビス（2-エトキシエチル）フタル酸エステル（DEEP）、ジペンチルフタル酸エステル（DPP）、ジヘキシル
フタル酸エステル（DHXP）、フタル酸ベンジルブチル（BBP）、フタル酸ビス（2-n-ブトキシエチル）
(DBEP)、ジシクロヘキシルフタル酸エステル(DCHP)、ビス(2-エチルヘキシル)フタル酸エステル(DEHP)、
ジ-n-オクチルフタレート（DNOP）およびジノニルフタレート（DNP）、ジフェニルフタレート
（DPhP）、濃度は1000μg/mL、標準物質情報
純度は付録Aに示すとおりです。
3.2.2 16重水素化同位体のフタル酸エステル内部標準物質
D4-ジメチルフタル酸（D4-DMP）、D4-ジエチルフタル酸（D4-DEP）、D4-ジイソブチル
フタル酸エステル（D4-DIBP）、フタル酸D4-ジブチル（D4-DBP）、D4-ビス（2-メトキシエチル）
フタル酸エステル（D4-DMEP）、D4-ビス（4-メチル-2-ペンチル）フタル酸エステル（D4-BMPP）、D4-
ビス（2-エトキシエチル）フタル酸エステル（D4-DEEP）、D4-ジペンチルフタル酸エステル（D4-DPP）、D4-
ジヘキシルフタレート（D4-DHXP）、D4-ベンジルブチルフタレート（D4-BBP）、D4-ビス（2-n-
ブトキシエチル)フタル酸エステル(D4-DBEP)、D4-ジシクロヘキシルフタル酸エステル(D4-DCHP)、D4-
ビス（2-エチルヘキシル）フタル酸エステル（D4-DEHP）、D4-ジフェニルフタル酸エステル（D4-DPhP）、D4-
ジ-n-オクチルフタレート（D4-DNOP）およびD4-ジノニルフタレート（D4-DNP）。純度>
99%です。
3.3 標準溶液の調製
3.3.1 16種類のフタル酸エステル標準中間溶液（10μg/mL）。正確に
1mLのフタル酸標準物質（1000μg/mL）を100mLのピペットで採取する。
メスフラスコにn-ヘキサンを入れて、容量が目盛りに達するまで入れます。
3.3.2 16重水素化同位体のフタル酸エステル内部標準溶液（100
μg/mL）。16のフタル酸エステル内部標準0.01gを正確に量り、
重水素化同位体（0.0001 gの精度）を100 mLのメスフラスコに入れ、
n-ヘキサンを目標量まで加えます。
3.3.3 16重水素化フタル酸エステル内部標準溶液の標準使用
同位体（10μg/mL）。正確に10mLのフタル酸エステル内部標準液をピペットで採取する。
100 mL メスフラスコに 16 種の重水素化同位体の標準溶液 (100 μg/mL) を入れ、
n-ヘキサンを加えて、その量がマークに達するようにします。
3.3.4 16フタル酸エステル標準シリーズの作業溶液。正確に16を取る
フタル酸エステル標準中間溶液（10μg/mL）の種類、n-ヘキサンを使用して
徐々に希釈して濃度0.00の標準系列溶液を調製する
0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00
μg/mL、その間に内部標準溶液（10μg/mL）を加えて
内部標準の濃度は0.125μg/mLです。
使用。
4 器具と設備
注：ガラス器具を洗浄した後、蒸留水で3回すすぎ、
アセトンに1時間浸し、200℃で2時間焼成し、室温まで冷却する。
使用準備のための温度。
4.1 ガスクロマトグラフィー質量分析法（GC-MS）。
4.2 分析天秤。精度0.0001g。
4.3 窒素吹き込み装置
4.4V...