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GB 5009.267-2020 英語 PDF (GB5009.267-2020)

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GB 5009.267-2020: 国家食品安全基準 - 食品中のヨウ素の測定
5009.267-2020 イギリス
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
国家食品安全基準 - の決定
食品中のヨウ素
発行日: 2020年9月11日
実施日: 2021年3月11日
発行元:中華人民共和国国家衛生委員会
国家市場監督管理総局。
目次
序文…4
1 範囲 ... 5
2 原則 ... 5
3 試薬および材料 ... 6
4 器具および装置...7
5 分析手順 ... 7
6 分析結果の表現 ... 9
7 精度 ... 10
8 その他 ... 10
9 原則 ... 10
10 試薬と材料 ... 11
11 器具および装置 ... 12
12 分析手順 ... 13
13 分析結果の表現 ... 13
14 精度...14
15 その他 ... 14
16 原則 ... 14
17 試薬および材料 ... 15
18 器具および装置... 16
19 分析手順 ... 17
20 分析結果の表現 ... 18
21 精度...18
22 その他 ... 19
23 原則 ... 19
24 試薬および材料 ... 19
25 器具および装置... 20
26 分析手順 ... 20
27 分析結果の表現 ... 22
28 精度...23
29 その他 ... 23
付録A ヨウ素標準誘導体のガスクロマトグラム ... 24
国家食品安全基準 - の決定
食品中のヨウ素
1 範囲
この規格は、食品中のヨウ素含有量の測定方法を規定する。
方法1誘導結合プラズマ質量分析法は、
食品中のヨウ素の測定。
方法2酸化還元滴定は藻類中のヨウ素の測定に適している。
およびその製品。
方法3ヒ素-セリウム触媒分光光度法は、
食品、野菜、果物、豆類およびその製品中のヨウ素の測定
牛乳およびその製品、肉、魚、卵。
方法4ガスクロマトグラフィーは、以下の測定に適用できます。
乳児用調製粉乳および乳製品に含まれる栄養強化剤ヨウ素(
特別な医療目的の乳児用調合食品および特別な
医療目的。
方法1 - 誘導結合プラズマ質量
分光分析(ICP-MS)
2 原則
標本中のヨウ素はテトラメチルアンモニウム水酸化物によって抽出される。
溶液に溶解し、誘導結合プラズマ質量分析計で測定する。
ヨウ素元素127の特定の質量(質量対比)によって定性的に決定されます。
電荷比(m/z)は、ヨウ素と質量分析計の信号強度比である。
元素と内部標準元素は、
ヨウ素元素の濃度は定量化に使用され、
標本中のヨウ素含有量。
標準中間溶液。希釈液を使用して、その容量が 100 mL になるようにします。
3.4.4 ヨウ素標準溶液: それぞれ適切な量をピペットで分注する
ヨウ素標準溶液の希釈液を使用して、一連の標準溶液を作成します
濃度は0μg/L、0.100μg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.0
μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L。また、濃度範囲を調整することもできます。
サンプル中のヨウ素濃度に応じた標準溶液
解決。
3.4.5 内部標準元素標準溶液(1000 mg/L):テルル(Te)、
インジウム(In)、ロジウム(Rh)、レニウム(Re)およびその他の単一元素または複数元素の
元素内部標準原液。
3.4.6 内部標準溶液:まず水を使って内部標準を希釈する
元素標準溶液を10倍または100倍に希釈します。その後、適切な
溶液の量と希釈液を使用して内部標準を調製する
適切な濃度の溶液。内部標準溶液は
標準シリーズおよびサンプル溶液に手動で定量的に添加します。
装置によってオンラインで追加することもできます。内部標準が
サンプル溶液と混合すると、内部の基準濃度は
基準は10μg/L~100μg/L程度です。
注:複雑なマトリックスを持つサンプルの場合、適切な量のイソプロパノールが
内部標準物質に添加し、体積分率を1%~2%にします。
4 器具と設備
4.1 誘導結合プラズマ質量分析計(ICP-MS)
4.2 分析天秤:感度は0.1 mgと1 mgです。
4.3 恒温乾燥炉または恒温水槽
シェーカー。
4.4 サンプル粉砕装置:ホモジナイザー、高速粉砕機。
4.5 遠心分離機:速度は3000 r/min以上です。
4.6 ボルテックスミキサー。
5 分析手順
5.1 試料の準備
5.1.1 固体サンプル
セルガスHeガス流量4mL/分~5mL/分;各サンプルを測定する際、
サンプル注入システムのフラッシング時間は60秒を超えます。
5.3.2 測定基準条件
チューニング機器が測定要件を満たしたら、
測定方法を選択し、ヨウ素同位体(127I)と内部
標準テルル同位体(125Te、130Te)または103Rh、115In、または185Re。
注:ICP-MS装置が酸性注入システムから
アルカリシステムの場合、すべての注入ポンプチューブを交換することをお勧めします。
0.5% TMAH溶液で注入システムを1時間~2時間洗浄し、127Iが
信号は安定しています。
5.4 標準曲線の作成
ヨウ素標準溶液をICP-MSに注入し、信号応答値を測定します。
ヨウ素元素と内部標準元素の質量濃度を取る
ヨウ素元素を横軸にとると、応答信号値の比は
ヨウ素元素と選択された内部標準元素を縦軸として、
標準曲線を描きます。
5.5 サンプル溶液の測定
ブランク溶液とサンプル溶液を誘導結合プラズママスに注入する
それぞれ分光計で測定し、ヨウ素の信号応答値を測定します
元素と選択された内部標準元素の比を計算します。
ヨウ素元素と選択された内部標準の応答信号値
測定対象液体中のヨウ素の質量濃度を求める
標準曲線に従って。
6 分析結果の表現
試料中のヨウ素含有量は式(1)に従って計算される。
どこ:
X - 検体中のヨウ素含有量(ミリグラム/キログラム(mg/kg))
ρ - 試料溶液中のヨウ素元素の質量濃度、
マイクログラム/リットル(μg/L)
ρ0 - サンプルブランク溶液中のヨウ素元素の質量濃度、
マイクログラム/リットル(μg/L)単位。
10 試薬と材料
特に指定がない限り、この方法で使用される試薬はすべて分析的に
純粋。水はGB/T 6682に規定された3級水です。
10.1 試薬
10.1.1 無水炭酸ナトリウム(Na2CO3)。
10.1.2 液体臭素(Br2)。
10.1.3 硫酸(H2SO4)。
10.1.4 ギ酸ナトリウム(CHNaO2)。
10.1.5 チオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3・5H2O)。
10.1.6 ヨウ化カリウム(KI):参照物質。
10.1.7 メチルオレンジ
10.1.8 可溶性デンプン。
10.2 試薬の準備
10.2.1 炭酸ナトリウム溶液(50g/L):無水炭酸ナトリウム5gを量り、
炭酸塩。水に溶かして100mLにします。
10.2.2 飽和臭素水:液体臭素5mLを測り、
ワセリンを塗った茶色のガラス瓶にストッパーを取り付けます。100mLを加えます。
水を少量加え、十分に振って飽和溶液(少量の
液体臭素は溶液の底に残るので、操作は行わないでください。
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