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GB 5009.247-2016: 食品中のネオテームの測定方法 - 高性能液体クロマトグラフィー
GB 5009.247-2016
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
国家食品安全基準 -
食品中のネオテームの測定
発行日: 2016年8月31日
2017年3月1日に実施
発行者：国家衛生・計画出産委員会
中華人民共和国の
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 原則 ... 4
3 試薬と材料 ... 4
4 装置 ... 5
5 分析手順 ... 6
6 分析結果の表現 ... 7
7 精度...8
8 その他 ... 8
付録A クロマトグラム ... 9
国家食品安全基準 -
食品中のネオテームの測定
1 範囲
この規格は、
食品中のネオテーム含有量の測定。
この規格は、飲料、保存された果物、
ペストリー、ローストした種子やナッツ、漬物、キャンディー、ジャム、ゼリー、
複合調味料。
2 原則
混合抽出液を用いてサンプルを抽出し、固相を用いて精製した後
抽出カラム、高速液体クロマトグラフを使用して測定し、
定量には保持時間を使用し、ピーク面積は外部標準として
定量化。
3 試薬と材料
特に指定がない限り、使用される試薬はすべて分析的に純粋であり、水は
GB/T 6682 に規定されるグレード 1 の水。
3.1 試薬
3.1.1 アセトニトリル（CH3CN）。クロマトグラフィーで純粋。
3.1.2 1-オクタンスルホン酸ナトリウム塩（C8H17NaO3S）。クロマトグラフィーで純粋。
3.1.3 リン酸（H3PO4）。
3.1.4 ギ酸（CH3COOH）。クロマトグラフィーで純粋。
3.1.5 メタノール（CH3OH）。クロマトグラフィーで純粋。
3.1.6 トリエチルアミン（C6H15N）。クロマトグラフィーで純粋。
3.2 試薬の調製
3.2.1 混合抽出物。0.8mLのギ酸と2.5mLのトリエチルアミンを吸収し、
水を加えて1,000mLにします。pHは約4.5です。
3.2.2 イオン対試薬緩衝液。1-オクタンスルホン酸ナトリウム2.00gを秤量する。
塩を500mLの水で溶かし、リン酸1.0mLを加え、水を加えて
1,000mLまで作ります。
3.3 標準物質
ネオテーム（C20H30N2O5、CAS番号165450-17-9）、純度99.0%以上。
3.4 標準溶液の調製
3.4.1 標準原液。ネオテーム標準液0.100 0 gを正確に量る。
物質を混合抽出液に加えて溶解し、100mLとする。
この溶液のネオテーム含有量は1.00 mg/mLです。
3.4.2 標準作業溶液。適切な量のネオテーム標準液を吸収する
ストック溶液; 混合抽出液を使用して連続標準作業液を調製する
0.2μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mLおよび100.0μg/mLの溶液
μg/mL。
3.5 C18固相抽出カラム。6mL、500mgまたは同等量で、
メタノール5mLと水10mLを連続して使用してください。
3.6 フィルター膜0.45μm、有機システム。
4 装置
4.1 紫外線検出器またはダイオードを備えた液体クロマトグラフ
アレイ検出器。
4.2 超音波洗浄機
4.3 感度0.000 1 gおよび0.01 gの分析天秤。
4.4 ブレンダー。
4.5 渦発振器。
4.6 窒素吹き込み濃縮装置
4.7 固相抽出装置。
4.8 遠心機械。回転速度が4,000 r/min以上。
5 分析手順
5.1 サンプルの準備
5.1.1 固体サンプル
サンプルを10g（0.01gの精度）秤量し、均一に粉砕してストッパー付きの容器に入れる。
50mLのプラスチック遠心管に30mLの混合抽出物を加え、ボルテックスを行う
10分間振動、30分間超音波抽出、混合抽出液を使用する
スケールに合わせる。溶液が濁っている場合は、10分間遠心分離した後、ろ過する。
4,000 r/min 未満。
5.1.2 液体サンプル
サンプル10.0mLを正確に量り、ストッパー付きプラスチック遠心管に入れる。
50mLの混合抽出液30mLを加え、ボルテックスで撹拌して混合する。
15分間超音波抽出した後、混合抽出液を使用してスケールを調製します。
溶液が濁っている場合は、4,000以上の遠心分離機で10分間遠心分離した後、ろ過する。
回転数/分。
注意：まず、炭酸飲料や炭酸飲料などのガスを含むサンプルを軽く加熱します。
水を加え、サンプル中の二酸化炭素を除去するために撹拌するか、超音波脱気を行う。
正確に測定し、サンプルを採取します。
5.2 サンプルの精製
10.0mLの濾液を吸収し、固相抽出カラムを通過させる。
1mL/分～2mL/分；濾液が完全に排出された後、5mLの混合抽出液を使用する。
溶液を抽出カラムに流速1mL/分～2mL/分で溶出させ、廃棄する。
すべての流出液；5mLのメタノールを使用して1mL/分の流速で溶出；窒素
40℃の水浴で溶出液を濃縮するための吹き込み濃縮器。混合液を使用する。
抽出液を2.0mLにし、0.45μmのフィルター膜で濾過する。
液体クロマトグラフで試験する溶液として使用する前に。
5.3 機器の基準条件
5.3.1 クロマトグラフィーカラム C18クロマトグラフィーカラム、5μm、250mm×4.6mm
(内径)または同等品。
5.3.2 カラム温度 30°C
5.3.3 移動相。相A：アセトニトリル、相B：イオン対試薬緩衝液。
グラジエント溶出手順については表 1 を参照してください。
5.3.4 流量 1.0 mL/分