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GB 5009.149-2016 英語 PDF (GB5009.149-2016)

GB 5009.149-2016 英語 PDF (GB5009.149-2016)

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GB 5009.149-2016: 食品中のクロシンの測定
GB 5009.149-2016
国家標準の
中華人民共和国
国家食品安全基準 -
食品中のクチナシ黄の測定
発行日: 2016年12月23日
実施日: 2017年6月23日
発行者:中華人民共和国国家衛生及び計画出産委員会
州食品医薬品局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 原則 ... 4
3 試薬と材料 ... 4
4 器具および装置 ... 5
5 分析手順 ... 5
6 分析結果の説明 ... 7
7 精度...8
8 その他 ... 8
付録A クロシンおよびクロセチンの標準クロマトグラム ... 9
国家食品安全基準 -
食品中のクチナシ黄の測定
1 範囲
この規格は、クロシンおよびクロセチンの測定方法を規定しており、
食品中のクチナシの黄色の代表的な成分。
この規格は、アイスクリーム、砂糖漬けの菓子中のクロシンおよびクロセチンの測定に適用される。
果物、ピクルス、乾燥アーモンド、チョコレート、ペストリー、調理済み肉、醤油、フルーツジュース、
ミックスワイン、ゼリー、ポテトチップス。
2 原則
メタノールで超音波抽出されたサンプルは、C18で分離される。
逆相クロマトグラフィー/可視光検出器によるクロシンの検出と
クチナシの黄色の主成分であるクロセチンは440nmで検出されます。
保持時間によって特徴付けられ、外部標準法によって定量化されます。
3 試薬と材料
特に指定がない限り、この方法で使用される試薬はすべて分析試薬であり、
水はGB/T 6682に規定された1級水です。
3.1 試薬
3.1.1 メタノール(CH3OH):クロマトグラフィー精製。
3.1.2 アセトニトリル(CH3CH):クロマトグラフィー精製。
3.1.3 氷酢酸(CH3COOH)。
3.1.4 酢酸アンモニウム(CH3COONH4)。
3.2 試薬の調製
3.2.1 酢酸-酢酸アンモニウム溶液(pH=4):0.77gを正確に量り、
1Lのメスフラスコに酢酸アンモニウムを入れ、900mLの水を加えて溶解し、
氷酢酸でpH=4.0に調整し、水を加えて1Lになるようにし、よく混ぜます。
0.45 μmの微多孔膜でろ過した後。
5.1.1 液体サンプル
よく振って、飲料、アルコール、醤油などのサンプルを詰め、密封して
室温または冷蔵庫で保管してください。
5.1.2 半固体サンプル
ゼリーなどのサンプルの場合は、食べられる部分を取り出して均質化し、均一にかき混ぜて包装します。
密封し、冷蔵または冷凍して保存します。
5.1.3 固体サンプル
ビスケット、ケーキ、調理済み肉製品などの水分含有量の少ないサンプルの場合、
ココア製品は、高速粉砕機を使用して粉砕し、包装し、密封して保管します。
日光を避けて室温で保管してください。
5.2 サンプル処理
5.2.1 液体サンプル
均一なサンプル(サンプル中に二酸化炭素が含まれている場合は、その量も含む)を2g(0.01gの精度)計量する。
ビーカーに適量の
メタノールで溶解し、25mLのメスフラスコに移し、メタノールを加えて固定する。
容量を計り、よく振ってから1mLの溶液をピペットで取り、0.45μmの有機フィルターでろ過する。
テスト用のフィルター。
5.2.2 半固体および固体サンプル
50mLの遠心管に均一なサンプル2g(0.01gの精度)を量り取り、
25mLのメタノール溶液を測定して入れ、超音波を20分間使用し、2分間ボルテックスする。
分; 4000 r/minで10分間遠心分離し、上清1mLを吸収して濾過する
0.45 μm の有機フィルター膜。これは後でテストするために使用します。
5.2.3 醤油
ビーカーに均一なサンプル1g(0.01gの精度)を量り取り、適切な
溶解する量のメタノールを50mLのメスフラスコに移し、メタノールを加える
容量を固定するためによく振る。溶液を1mLピペットで取り、0.45μmの有機フィルターで濾過する。
テスト用のフィルター。
注: 5.2 は強い光にさらされない環境で実行する必要があります。
5.3 装置の基準条件
装置の基準条件は以下の通りです。
a) クロマトグラフィーカラム:カラム長250mmのC18カラム、内径
直径4.6mm、粒子サイズ5μm、または同等の性能を持つカラム。
X - サンプル中のクロシンまたはクロセチンの含有量(グラム/キログラム(g/kg))。
ρ - サンプル溶液中のクロシンまたはクロセチンの濃度。
標準曲線(マイクログラム/ミリリットル(μg/mL)単位)
V -- サンプル溶液の体積(ミリリットル(mL)単位)
1 000 -- 変換係数;
m -- 最終サンプルのサンプル質量(グラム(g))
F -- 標準の純度変換係数。
計算結果は有効数字2桁を保持します。
7 精度
再現性の下での2つの独立した試験結果の絶対差は
算術平均値の15%を超える。
8 その他
方法検出限界(LOD):醤油サンプルの場合、サンプル量が1.0の場合
gの場合、クロシンは50 mg/kg、クロセチンは10.0 mg/kgです。他のサンプルの場合、
採取量は2.0g、クロシンは12.5mg/kg、クロセチンは2.5mg/kgです。
方法定量限界(LOQ):醤油サンプルの場合、サンプル量が
1.0 gの場合、クロシンは250 mg/kg、クロセチンは50.0 mg/kgです。他のサンプルの場合、
採取量は2.0g、クロシンは62.5mg/kg、クロセチンは12.5mg/kgです。

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