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GB 5009.13-2017 英語 PDF (GB5009.13-2017)

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GB 5009.13-2017: 食品安全国家規格 - 食品中の銅の測定
GB 5009.13-2017
イギリス
国家標準
中華人民共和国
国家食品安全基準 -
食品中の銅の測定
発行日: 2017年4月6日
2017年10月6日に実施
発行者:中華人民共和国国家衛生及び計画出産委員会。
中国食品医薬品局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 原則...4
3 試薬と材料 ... 4
4 器具および装置 ... 5
5 分析手順 ... 6
6 分析結果の提示 ... 8
7 精度...9
8 その他 ... 9
9 原則...9
10 試薬と材料... 10
11 器具および装置 ... 11
12 分析手順 ... 11
13 分析結果の発表 ... 12
14 精度...13
15 その他 ... 13
付録A マイクロ波分解温度上昇プログラム ... 14
付録B グラファイト炉原子炉の機器基準条件
吸光分光法 ... 15
付録C フレーム原子吸光分光分析装置リファレンス
条件...16
序文
この規格はGB/T 5009.13-2003「食品中の銅の測定」に代わるものである。
GB 5413.21-2010「国家食品安全基準 - カルシウムの測定、
食品に含まれる鉄、亜鉛、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、銅、マンガン
「乳児および幼児、牛乳および乳製品」、GB/T 23375-2009
「銅、鉄、亜鉛、カルシウム、マグネシウム、リンの測定
野菜及びその派生製品中の含有量」、GB/T 9695.22-2009「肉類及び
肉製品 - 銅含有量の測定」、GB/T 14609-2008
「穀物と油の検査 - 銅、鉄、マンガン、亜鉛、
原子吸光法による穀物および派生製品中のカルシウム、マグネシウムの測定
炎色分光法」、GB/T 18932.12-2002「測定方法
カリウム、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、鉄、銅、マンガン、
「蜂蜜中のクロム、鉛、カドミウム含有量 - 原子吸光分析法」
NY/T 1201-2006「食品中の銅、鉄、亜鉛含有量の測定」
「野菜及びその加工品」
GB/T 5009.13-2003と比較すると、この規格の主な変更点は
次のように。
- 規格名を「国家食品安全規格」に変更する -
食品中の銅の測定”
- 前処理法では、湿式消化、圧力タンクを追加します
消化、マイクロ波消化。
- グラファイト炉原子吸光分析法を以下のように維持する
最初の方法は、リン酸二水素アンモニウムパラジウム
マトリックス改質剤としての硝酸塩溶液;炎原子吸光を保持する
2番目の方法として分光法を使用し、
ジエチルジチオカルバメート比色法
- 誘導結合プラズマ質量分析法を
3番目の方法;
- 誘導結合プラズマ発光分析法を
4番目の方法;
- マイクロ波消化温度上昇プログラム、グラファイトを追加
炉原子吸光分析法とフレーム原子吸光分析法
分光測定機器の基準条件は付録に記載されています。
国家食品安全基準 -
食品中の銅の測定
1 範囲
この規格は、グラファイトによる食品中の銅含有量の測定を規定している。
炉および炎原子吸光分析法、誘導結合プラズマ
質量分析法と誘導結合プラズマ原子発光法
分光法。
この規格は、あらゆる種類の食品中の銅の測定に適用されます。
方法1.グラファイト炉原子吸光分析法
2 原則
消化後、サンプルはグラファイト炉で原子化され、
吸光度は324.8 nmで測定されます。特定の濃度範囲では、
銅の吸光度は銅含有量に比例し、
定量的な標準シリーズと比較します。
3 試薬と材料
特に明記しない限り、この方法で使用される試薬は優れている
純粋であり、水は GB/T 6682 に規定されているレベル II の水です。
3.1 試薬
3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 過塩素酸(HClO4)。
3.1.3 リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)。
3.1.4 硝酸パラジウム[Pd(NO3)2]
3.2 試薬の準備
3.2.1 硝酸溶液(5 + 95)。硝酸50mLを測り、ゆっくりと加える。
950mLの水に入れて均一に混ぜます。
3.2.2 硝酸溶液(1 + 1)。硝酸250mLを測り、ゆっくりと加える。
250mLの水に入れて均一に混ぜます。
3.2.3 リン酸二水素アンモニウム-硝酸パラジウム溶液。計量
0.02 gの硝酸パラジウム; 少量の硝酸溶液(1 + 1)を加える
それを溶解し、リン酸二水素アンモニウム2gを加え、溶解後、
硝酸溶液(5 + 95)を使用して、その容量が100mLになるようにします。
均一に。
3.3 標準物質
硫酸銅五水和物(CuSO4・5H2O、CAS番号7758-99-8)。純度>
99.99%、または特定の濃度の銅標準溶液が認定されている
州から標準物質証明書が授与されます。
3.4 標準溶液の調製
3.4.1 標準銅溶液(1000 mg/L)。正確に計量すると3.9289 gになる。
(0.0001gの精度)硫酸銅五水和物;少量を使用する
硝酸(1 + 1)で溶解し、1000mLのメスフラスコに移します。
マークまで水を加え、均一になるまで混ぜます。
3.4.2 銅標準中間溶液(1.00 mg/L)。正確にピペットで採取する。
1.00 mLの銅標準原液(1000 mg/L)を1000 mLの
メスフラスコに硝酸溶液(5+95)を目盛りまで加え、均一になるまで混ぜます。
3.4.3 銅標準溶液シリーズ。それぞれピペット0mL、0.500mL、
1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mLの銅標準中間体
溶液(1.00 mg/L)を100 mLのメスフラスコに入れ、硝酸溶液(5
+ 95)をマークまで加え、均一に混ぜます。この銅標準液の濃度は
シリーズ溶液は0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/Lである。
それぞれμg/Lです。
注:機器の感度と実際の
サンプル中の銅含有量を測定して質量濃度を決定する
標準シリーズ溶液中の銅元素。
4 器具と設備
注意:すべてのガラス器具とテフロン消化内タンクは、硝酸溶液に浸す必要があります。
酸(1 + 5)を一晩浸し、水道水で繰り返しすすぎ、最後にきれいにすすいだ。
水で。
4.1 原子吸光分光計。グラファイト炉アトマイザーと
銅中空陰極ランプ。
4.2 分析天秤。感度は0.1 mgと1 mg。
4.3 調節可能な電気炉。
4.4 調節可能な加熱プレート。
4.5 マイクロ波分解システム。ポリテトラフルオロエチレン分解インナー付き
タンク。
4.6 加圧消化タンク。ポリテトラフルオロエチレン消化内タンク付き。
4.7 恒温乾燥オーブン。
4.8 マッフル炉
5 分析手順
5.1 サンプルの準備
注意:サンプル採取中およびサンプル採取中はサンプルの汚染を避けなければならない。
準備。
5.1.1 食品および豆類のサンプル
破片を取り除いた後、サンプルは粉砕され、ペットボトルに保存されます。
5.1.2 野菜、果物、魚、肉、その他のサンプル
サンプルは水で洗われ、自然乾燥され、食べられる部分は
均質化され、プラスチックボトルに保存されます。
5.1.3 飲料、ワイン、酢、醤油、食用植物油、液体ミルク
その他の液体サンプル
サンプルを均一に振ってください。
5.2 サンプルの準備
5.2.1 湿式消化
0.2 g ~ 3 g (精度 0.001 g) の固体サンプルを計量します。
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