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GB 31604.50-2020 英語 PDF (GB31604.50-2020)

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GB 31604.50-2020: 国家食品安全基準 - 食品接触材料および製品 - ノニルフェノール移行量の測定
GB 31604.50-2020
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
国家食品安全基準 - 食品接触材料
および記事 - ノニルフェノール移行の測定
発行日: 2020年9月11日
実施日: 2021年3月11日
発行者:中華人民共和国国家衛生委員会
国家市場監督管理総局。
目次
1 範囲 ... 3
2 原則 ... 3
3 試薬および材料 ... 3
4 器具および装置...5
5 分析手順 ... 6
6 分析結果の表現 ... 8
7 精度...9
8 その他 ... 9
付録A 質量分析条件の参照 ... 10
付録B ノニルフェノール標準溶液のMRMクロマトグラム...11
国家食品安全基準 - 食品接触材料
および記事 - ノニルフェノール移行の測定
1 範囲
この規格は、液体クロマトグラフィー質量分析法/質量分析法を規定する。
食品接触材料のノニルフェノール移行の分光分析法および
記事。
この規格は、食品接触ノニルフェノールの測定に適用される。
材料および製品、水、4%(体積分率)酢酸溶液、10%
(体積分率)エタノール溶液、20% (体積分率)エタノール溶液、50%
(体積分率)エタノール溶液、オリーブオイル、95% (体積分率)エタノール
食品模擬物としての溶液または浸漬中のノニルフェノールの測定
95%(体積分率)エタノール溶液、イソオクタンを使用して得られた溶液
移行試験における化学代替溶媒。
2 原則
食品模擬物として4%(体積分率)酢酸溶液を用意します。
移行試験で得られた溶液にアンモニアを加えて中和し、
注入したサンプル。食品模擬物としてオリーブオイルを使用する。浸漬溶液
移行試験により得られた試​​料をアセトニトリルで抽出し、n-ヘキサンで精製する。
次に注入したサンプルを判定します。化学代替としてイソオクタンを使用します
溶媒。移行試験で得られた浸漬溶液を蒸して乾燥させる。
メタノールで再構成する。注入したサンプルを決定する。浸漬溶液の場合
他の移行試験から得られた、化学代替品の液体の浸漬
溶媒は、注入されたサンプルを直接測定します。浸漬中のノニルフェノール
溶液は液体クロマトグラフィー質量分析法/質量分析によって決定される
分光分析法。外部標準法によって定量的に決定します。
3 試薬と材料
特に記載がない限り、この方法で使用される試薬はすべて分析的に
純粋で、水はGB/T 6682に規定された1級水です。
3.1 試薬
3.1.1 氷酢酸(C2H4O2)。
(体積分率)酢酸溶液を目盛りの目盛りに合わせて体積を設定します。
質量濃度が以下の標準作業溶液を得る。
0.01mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L。
機械上では、食品模擬物と同期して処理する必要がある
5.1.2.1に従って溶液を浸漬する。
3.4.3.2 油性食品模擬標準作業溶液
オリーブオイル5.00g(0.1mg単位)を正確に計量する。
6本のストッパー付きガラス遠心管に入れ、それぞれ0.01mL、0.02mL、
標準中間溶液(5mg/L)0.03mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL。
ボルテックスでよく混ぜます。0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.03mg/kg、0.05mg/kgを得ます。
0.10mg/kg、0.20mg/kgの標準作業溶液。
機械では、食品模擬物と同期して処理する必要がある
5.1.2.2に従って溶液を浸漬する。
3.4.3.3 イソオクタン標準溶液
それぞれ正確に0.02mL、0.04mL、0.06mL、0.10mL、0.20mLをピペットで採取し、
標準中間溶液(5mg/L)0.40mLを6つの10mL容量容器に注ぎ入れる。
フラスコ。イソオクタンを使用して、目盛りの目盛りに合わせて容量を設定します。よく混ぜます。
質量濃度が0.01mg/Lの標準作業溶液、
0.02mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L。
機械では、食品模擬物と同期して処理する必要がある
5.1.2.3に従って溶液を浸漬する。
3.4.3.4 その他の食品模擬物、化学薬品の標準作業溶液
代替溶剤
それぞれ0.02mL、0.04mL、0.06mL、0.10mL、0.20mL、0.40mLをピペットで採取する。
標準中間溶液(5mg/L)を6つの10mL容量フラスコに入れます。
対応する食品模擬物または化学代替溶媒を使用して容量を設定する
スケールの段階。他の水ベースの食品模擬物または化学薬品を入手してください
代替溶媒標準作業溶液の質量濃度
0.01mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/Lです。
4 器具と設備
4.1 液体クロマトグラフィータンデムトリプル四重極質量分析計:
エレクトロスプレーイオン源(ESI)を搭載。
4.2 渦発振器
4.3 分析天秤:分解能は0.0001g、0.01gです。
4.4 高速遠心分離機:最大速度>10000r/min。
5.2 機器の基準条件
5.2.1 液体クロマトグラフィー条件
液体クロマトグラフィーの基準条件は次のとおりです。
a) クロマトグラフィーカラム: C18カラム、2.6μm、2.1mm×150mm(または
同等のクロマトグラフィーカラム)。
b) 移動相:メタノール-水(90+10、体積比)。
c) 流量: 0.3mL/分。
d) カラム温度: 40°C。
e) 注入量:2μL。
5.2.2 質量分析条件
質量分析の基準条件は次のとおりです。
a) イオン化モード:エレクトロスプレーイオン化負イオンモード(ESI-)。
b) 質量分析スキャンモード:多重反応モニタリング(MRM)。
c) その他の質量分析計パラメータについては、付録Aの表A.1を参照してください。
5.3 標準曲線の描画
5.2に記載されている機器基準条件に従って、
標準作業溶液。ノニルフェノールの濃度を
標準作業溶液を横軸に、対応する定量イオン
ピーク面積を縦軸として標準曲線を描き、線形方程式を取得します。
ノニルフェノール標準作業濃度のクロマトグラムについては付録Bを参照のこと。
解決。
5.4 試験溶液の決定
5.4.1 定性的な決定
5.2に記載されている機器基準条件に従って、
食品模擬試験溶液と標準作業溶液。
試験における分析物の質量クロマトグラフィーピークの保持時間
溶液と標準溶液の信号対雑音比が±2.5%以内であれば、
すべての修飾イオンが3:1を超える; 修飾イオン対の相対的存在比
標準溶液の相対的存在比と一致する
濃度。相対的存在量の偏差が
表1の規定に従えば、対応する分析対象物質は
および物品を食品または食品模擬物の体積(V)に換算したもの。
液体食品は通常1kg/L(平方デシメートル/キログラム)として計算されます。
(dm2/kg)。実際の使用でS/Vがわかっている場合、Fは実際のS/Vです。S/Vが
推定できないため、Fは6dm2/kg、つまり6dm2の食品接触材料を使用する。
物品が 1kg の食品または食品模擬物に接触します。
結果には少なくとも 2 桁の有効数字が保持されます。
6.2 食品接触におけるノニルフェノールの特定の移行量の計算
密封製品の材料および物品(mg/個で表示)
使用目的が不明な場合、特定のノニルフェノールの移行が
食品接触材料および密封製品の物品については、
mg/個、次のように計算されます...
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